專利名稱：一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法
技術領域：
本發明涉及糖精鈉含量檢測技術的改進，具體指一種檢測飼料甜味劑中糖精鈉含量的方法，屬于糖精鈉含量檢測技術領域。
背景技術：
現有技術對糖精鈉含量的檢測主要有兩種手段1.高氯酸滴定法；2.高效液相色譜法。高氯酸滴定法是糖精鈉純品檢測國標中的方法，高氯酸滴定法檢測的優點是耗時短，對純品檢測準確度高。缺點是專屬性強，只能用于純品檢測，對加入輔料的糖精鈉的產品檢測結果不穩定，容易受輔料的影響。由于飼料甜味劑除了糖精鈉外，還含有一定量的載體和干燥劑，載體和干燥劑對高氯酸滴定法檢測有干擾影響，因此高氯酸滴定法對甜味劑中糖精鈉含量的檢測準確性不高。高效液相色譜法雖然檢測結果準確，但存在明顯的不足，如耗時長，檢測大概需要兩個小時，前面還有六個小時的準備時間，色譜柱容易污染；柱子的專屬性強，對甜味劑中糖精鈉含量的檢測準確性也不高。

發明內容
針對現有技術對飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測存在的準確性不高的不足，本發明的目的在于提供一種不但檢測準確度高，而且耗時短、操作更方便的對飼料甜味劑中糖精鈉含量進行檢測的方法。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是這樣的
一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，其特征在于檢測步驟如下
O用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml ；
2)向第I)步所得溶液中加入過量鹽酸，且調節PH< 1，使糖精鈉在PH < I的強酸條件下生成糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精；
3)向第2)步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過濾，得到純糖精；
4)將過濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3
次；
5)將第4)步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現微紅色，且在30s內不褪色，記錄所消耗堿的量；
6)通過堿的滴定量計算純糖精的量，再由純糖精的量反推計算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。進一步地，第3)步中氫氟酸按每克甜味劑樣品O. 2-0. 5g的量添加。第5)步中酒精溫度為60_80°C，酒精的量為每克甜味劑樣品對應30_50ml。
相比現有技術，本發明具有如下有益效果:1、本發明最大程度地降低了干燥劑和載體的影響，飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測更精確，同已知含量的樣品比較結果只相差0.1% — 0.7%，精確度更高。2、本方法檢測耗時30min左右，與高效液相色譜法相比，檢測耗時大幅縮短，即使與原有的高氯酸滴定法比較，檢測也更省時。本發明除了對復配了載體的糖精檢測準確度高，而且同樣適用于純糖精的檢測，且操作方便易行。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步說明。本發明飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，檢測步驟如下:
O用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml ;飽和糖精鹽溶液即糖精和鹽在水溶液中均是飽和的，形成混合溶液；
2)向第I)步所得溶液中加入過量鹽酸，且調節PH< 1，使糖精鈉在PH < I的強酸條件下生成糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精；
實際操作時，按每克甜味劑樣品加入2.0ml鹽酸的量向第I)步所得溶液中滴入鹽酸，鹽酸配比為3:1，即3份體積的濃鹽酸與I份體積的蒸餾水配制而成；市售濃鹽酸的濃度為37%，實驗用濃鹽酸一般為37.5%，均可用于本方法；這樣的鹽酸添加量既保證了反應量(雖然甜味劑樣品中糖精鈉含量不確定，但其含量大致范圍還是可以確定)，又保證了 PH< I ;
3)向第2)步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過濾，得到純糖精；氫氟酸按每克甜味劑樣品
0.2-0.5g的量添加，氫氟酸的作用是使過濾速度更快；
4)將過濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3
次；
5)將第4)步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿(Κ0Η或NaOH)滴定直到溶液出現微紅色，且在30s內不褪色，記錄所消耗堿(Κ0Η或NaOH)的量。純糖精在熱酒精中溶解度較好，酒精溫度為60-80°C，酒精的量為每克甜味劑樣品對應30-50ml ；
6)通過堿的滴定量計算純糖精的量，再由純糖精的量反推計算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。本方法的整體檢測原理是，糖精鈉在PH < I的強酸條件下會生成糖精，且糖精在飽和糖精鹽溶液中不溶解，通過換算得出試樣中糖精鈉的含量。反應方程式為:
C7H4NNaO3S +HCL_
C7H503NS+NaCL
雖然第I)步和第4)步用到了飽和糖精鹽溶液，S卩加入了糖精，但由于飽和糖精鹽溶液中的糖精已溶于鹽溶液中，不以固體的狀態呈現，且本方法第2)步反應生成的糖精又由于糖精鹽溶液飽和，不會溶于飽和糖精鹽溶液中，在洗滌過程中完全以固體沉淀形式留下，因此飽和糖精鹽溶液中的糖精不會對最終含量檢測造成干擾。干燥劑、載體和HCL反應后對測定結果也均不會產生影響。第6)步中“由純糖精的量反推計算得到糖精鈉的量”，就是按上述的反應方程式進行反推計算。以下通過實施例對比研究來驗證本方法的可行性。取六個干凈的三角瓶，分別編號1-6號，在每個三角瓶中分別加入2g糖精鈉，然后再向1-6號三角瓶中分別加入0.15g干燥劑，最后向1-3號三角瓶中分別加入2.85g元明粉(載體的一種)，4-6號三角瓶中分別加入2.85g雙飛粉(載體的一種)，所有稱量準確計數，這樣每個三角瓶中就配置好了 5g飼料甜味劑樣品，通過配置過程可以直接計算該飼料甜味劑中糖精鈉含量=m糖/ m總*ω(ω為糖精納的有效含量系數，即純度，本實施例為98.2%)，即得到標準值。然后按照本發明所述方法進行檢測操作，記錄結果，算出真實值，并算出誤差。本發明對6組樣品的檢測結果如下(其中真實值為實際測量所得的值，標準值為添加的配方值)。從下述結果可以看出，按本方法檢測出的結果與標準值誤差在0.5%左右；
載體為元明粉:標準值真實值
1號 39.28%39.22%
2號 39.28%39.16%
3號 39.28%39.40%
載體為雙飛粉:標準值真實值
4號 39.28%39.34%
5號 39.28%39.14% 6號 39.28%39.26%
最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
1.一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，其特征在于:檢測步驟如下: 1)用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml ； 2)向第I)步所得溶液中加入過量鹽酸，且調節PH< 1，使糖精鈉在PH < I的強酸條件下生成純糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精； 3)向第2)步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過濾，得到純糖精； 4)將過濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3次； 5)將第4)步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現微紅色，且在30s內不褪色，記錄所消耗堿的量； 6)通過堿的滴定量計算純糖精的量，再由純糖精的量反推計算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。
2.根據權利要求1所述的飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，其特征在于 第3)步中氫氟酸按每克甜味劑樣品0.2-0.5g的量添加。
3.根據權利要求1所述的飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，其特征在于 第5)步中酒精溫度為60-80°C， 酒精的量為每克甜味劑樣品對應30-50ml。
全文摘要
本發明公開了一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，1)用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品；2)加入過量鹽酸，使糖精鈉在強酸條件下生成糖精；3)滴加少量氫氟酸后用濾紙過濾，得到純糖精；4)洗滌；5)將純糖精放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現微紅色，且在30s內不褪色，記錄所消耗堿的量；6)通過計算即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。本發明降低了干燥劑和載體的影響，飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測更精確。檢測耗時30min左右，大幅縮短。
文檔編號G01N31/16GK103076428SQ201310040310
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月1日 優先權日2013年2月1日
發明者陶有倫, 岳露 申請人:重慶民泰香料化工有限責任公司