一種電鍍廢水中陽離子快速檢測的配方液及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電鍍廢水中陽離子快速檢測的配方液及方法，該配方液以咪唑為紫外生色劑，乙醇酸為絡(luò)合劑，酒石酸和18-冠醚-6作為添加劑，能夠增大不同陽離子之間有效淌度的差異，實現(xiàn)有效分離的同時還能夠保證分離的速率，縮短陽離子分離時間，最終基于高效毛細管電泳法的基礎(chǔ)上結(jié)合間接紫外檢測法，能夠在7min內(nèi)實現(xiàn)11種陽離子的基線分離，進而能夠準確檢測出水樣中的陽離子。本發(fā)明在短時間內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)11種離子的基線分離，是現(xiàn)有分離或檢測技術(shù)還不能實現(xiàn)的技術(shù)手段，具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。
【專利說明】-種電媳廢水中陽離子快速檢測的配方液及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及電鍛廢水檢測領(lǐng)域，具體地，設(shè)及一種電鍛廢水中陽離子快速檢測方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 工業(yè)廢水中游離的無機陽離子(特別是重金屬離子）的分析測定，對人類生存環(huán)境 和人體健康具有十分重要的現(xiàn)實意義。目前測定無機陽離子的常用方法是原子吸收光譜 法（AAS)，該方法靈敏度高，但設(shè)備昂貴，樣品預(yù)處理復(fù)雜，分析時間長，且每次操作只能進 行單個元素的測定，不能對多種組分進行同時測定，而毛細管電泳技術(shù)可W有效地克服AAS 的上述缺點。
[0003] 毛細管電泳（CE)又稱高效毛細管電泳（HPCE)，是離子或荷電粒子W電場為驅(qū)動 力，在毛細管中按其澗度或/和分配系數(shù)不同進行高效、快速分離的一種電泳技術(shù)。該方法 具有高效、快速、樣品和溶劑消耗量少、分析成本低，分離時間短，操作簡便，環(huán)境污染小，能 進行連續(xù)和多參數(shù)測定等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于無機離子的分析測定。但CE對于實際水樣 中無機陽離子的分析測定，國內(nèi)主要集中在飲用水、湖水等，對于電鍛廢水中無機陽離子分 析測定的報道較少。范銀萍等采用可視移動中和反應(yīng)界面離線富集-毛細管電泳法，分離 檢測了電鍛廢水中的化"、化"、Ni 2\ Mg"、Ca2\化等金屬離子，但該方法分離時間長(約 17min)，通量低。由于金屬離子一般具有較大澗度，但不同金屬離子間澗度差異較小，不利 于分離。通常需要對分離條件進行優(yōu)化，從而增大不同離子間有效澗度的差異，最終實現(xiàn)有 效分離。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種電鍛廢水中陽離子快速檢測方法，該方法 能夠增大不同陽離子之間有效澗度的差異，實現(xiàn)有效分離的同時還能夠保證分離的速率， 縮短陽離子分離時間，最終能夠在7min內(nèi)實現(xiàn)11種陽離子的基線分離，進而能夠準確定性 和定量該11種陽離子。在短時間內(nèi)能夠?qū)崿F(xiàn)11種離子的基線分離，是現(xiàn)有分離或檢測技 術(shù)還不能實現(xiàn)的技術(shù)手段，具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。
[0005] 本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是： 一種電鍛廢水中陽離子快速檢測配方液，包括咪挫14-18mmol/l，己醇酸18-22mmol/ L，酒石酸1. 5-2. 5mmol/L和18-冠離-6 l-3mmol/L，其中配方液的抑值為3. 8-4. 2。
[0006] 進一步的，包括咪挫14mmol/L，己醇酸18mmol/L，酒石酸2mmol/L和18-冠離-6 3mmol/L，其中配方液的抑值為4. 0。
[0007] 毛細管電泳主要是根據(jù)被分析離子的有效澗度不同來進行分離的。金屬離子一般 具有較大澗度，但不同陽離子，特別是金屬離子間澗度差異較小，不利于分離。通過加入絡(luò) 合劑，根據(jù)絡(luò)合劑與金屬離子的絡(luò)合作用大小不同來改變離子的有效澗度，從而增大不同 金屬離子間有效澗度的差異，最終實現(xiàn)有效分離。對于本發(fā)明中分析的11種離子，選擇己 醇酸作為絡(luò)合劑能使得全部的11種離子有效澗度的差異足夠大。化"的有效澗度最小，nh/ 和r有效澗度最大且非常接近。同時，它們與其它8種離子的有效澗度差異足夠大，整個 實驗中都可W和該8種離子很好地分離。在上述選定的配方條件下，Ca 27Na+的分離度還未 達到基線分離巧> 1. 5)。酒石酸能較好實現(xiàn)遷移率相近的Ca"、Na+、Mg2+的分離。通過 實驗發(fā)現(xiàn)，加入適量的酒石酸，可W實現(xiàn)=者間達到基線分離，且出峰順序由Ca 2\Na+、Mg" 變?yōu)?Na+、Mg2\Ca2+。
[000引 NH/和K+有效澗度非常相似，需要采用合適的絡(luò)合劑才能分離。18-冠離-6是一 種弱絡(luò)合劑，它對r有較高的分離選擇性，能與K +形成穩(wěn)定的包合絡(luò)合物。實驗證明，加入 3 mmol/L的18-冠離-6,可W實現(xiàn)NH/和K +的分離。
[0009] 由于大多數(shù)無機陽離子沒有紫外吸收，在用間接紫外檢測法時，需要在背景電解 質(zhì)中加入紫外生色劑。咪挫是一種雜環(huán)化合物，它的電泳澗度與大多數(shù)金屬離子較為匹配， 且化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定。此外，它在水中的溶解度很大，不會對分離體系產(chǎn)生明顯影響。
[0010] 檢測配方液抑是毛細管電泳分離的重要影響因素，其主要表現(xiàn)在影響本體溶液 的電滲流（EOF)和金屬離子與絡(luò)合劑之間的絡(luò)合平衡。實驗發(fā)現(xiàn)較低的抑值還有利于抑 制毛細管壁的吸附效應(yīng)，降低了吸附對分離和測定的影響。
[0011] 用上述配方液檢測的一種電鍛廢水中陽離子快速檢測方法，包括W下幾個步驟： (1) 配制待測陽離子的標準溶液：稱取適量的待測陽離子化合物配制成lOOOmg/L的標 準儲備液； (2) 配制緩沖液；將適量的咪挫、己醇酸、酒石酸和18-冠離-6配制緩沖液，再用 lOmol/L醋酸或0. Imol/L化0H調(diào)整其抑為3. 8-4. 2,最終得到快速檢測配方液；實驗發(fā)現(xiàn) 用鹽酸調(diào)節(jié)抑時不能使該11種離子有效分離，而醋酸調(diào)節(jié)抑時分離效果得到改善，故選 擇醋酸作抑調(diào)節(jié)劑。
[0012] (3)對待測陽離子液體進行超聲脫氣，再過濾處理后，虹吸進樣。
[0013] 進一步的，進樣高度為10cm，進樣時間為20s。
[0014] 進一步的，分離電壓為18-20kV，紫外線檢測波長為214皿。
[0015] 本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是在基于高效毛細管電泳法的基礎(chǔ)上結(jié)合間接紫外檢測法，W 咪挫為紫外生色劑，己醇酸為絡(luò)合劑，酒石酸和18-冠離-6作為添加劑，系統(tǒng)地研究了 11 種無機陽離子的毛細管電泳同步分離和檢測。本發(fā)明設(shè)及到的11種陽離子為NH4\r、Na\ Ca2\ Mg2\ Mn2\ 化3+、cd2\ 化2\ Zn"、Cu"。
[0016] 綜上，本發(fā)明的有益效果是： 1、本發(fā)明基于高效毛細管電泳法的基礎(chǔ)上結(jié)合間接紫外檢測法，W咪挫為紫外生色 劑，己醇酸為絡(luò)合劑，酒石酸和18-冠離-6作為添加劑，能夠增大不同陽離子之間有效澗度 的差異，實現(xiàn)有效分離的同時還能夠保證分離的速率，縮短金屬離子分離時間，最終能夠在 7min內(nèi)實現(xiàn)11種離子的基線分離，進而能夠準確快速的檢測出廢水中的陽離子。
[0017] 2、本發(fā)明采用醋酸調(diào)節(jié)抑，使得分離效果得到改善。

【專利附圖】

【附圖說明】
[001引 圖1是實施例2除畑4+、K+和化"外的8個陽離子的電泳圖； 圖2是標準陽離子混合液中測出的11種陽離子的電泳圖。

【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合實施例及附圖，對本發(fā)明作進一步地的詳細說明，但本發(fā)明的實施方式 不限于此。
[0020] 儀器與試劑 主要儀器；CL1020高效毛細管電泳儀器，配有紫外檢測器(北京華陽利民儀器有限公 司）;彈性石英毛細管（內(nèi)徑50 y m，總長50畑1，有效長度41. 5畑1，永年縣銳洋色譜器件有限公 司）；KQ-250DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲波儀器有限公司）；P皿J-260便攜式抑計 (上海精密科學(xué)儀器有限公司）JJ124BC型電子天平(常熟市雙杰測試儀器廠)。
[002U 主要試劑；咪挫、己醇酸、Dk酒石酸、醋酸、鹽酸、化OH、NH4CI、KC1、化Cl、化CI2、 MgCla . 6&0、MnCla . 4&0、CrCls . 6&0、CdCla . 2. 5&0、NiCla . 6&0、&iCl2、CuCla . 2&0、 18-冠離-6, W上試劑均為分析純級，18-冠離-6購于成都艾科達化學(xué)試劑有限公司，其余 試劑均購于成都市科龍化工試劑廠。實驗用水為二次去離子水。電鍛廢水取自一般電子公 司的綜合廢水池。
[0022] 實施例1; 一種電鍛廢水中陽離子快速檢測配方液，包括咪挫16mmol/l，己醇酸20mmol/l，酒石 酸1. 5mmol/L和18-冠離-6 Immol/L，其中室溫下配方液的抑值為3. 8。
[0023] 實施例2; 一種電鍛廢水中陽離子快速檢測配方液，包括咪挫己醇酸18mmol/l，酒石 酸2mmol/L和18-冠離-6 3mmol/L，其中室溫下配方液的抑值為4. 0。
[0024] 實施例3: 一種電鍛廢水中陽離子快速檢測配方液，包括咪挫18mmol/l，己醇酸22mmol/l，酒石 酸2. 5mmol/L和18-冠離-6 2mmol/L，其中室溫下配方液的抑值為4. 2。
[00巧]實施例4: 用實施例1-實施例3的配方液進行的電鍛廢水中陽離子快速檢測方法，W包括W下幾 個步驟： (1) 配制待測陽離子的標準溶液：稱取適量的待測陽離子化合物配制成lOOOmg/L的標 準儲備液； (2) 配制緩沖液；按實施例1-實施例3的配方液進行配制，最終得到快速檢測配方液； 實驗發(fā)現(xiàn)用鹽酸調(diào)節(jié)抑時不能使該11種離子有效分離，而醋酸調(diào)節(jié)抑時分離效果得到改 善，故選擇醋酸作抑調(diào)節(jié)劑。
[0026] (3)對待測陽離子液體進行超聲脫氣再過濾處理后，虹吸進樣。
[0027] 進樣高度為10cm，進樣時間為20s。
[0028] 分離電壓為18-20kV，紫外線檢測波長為214皿。
[0029] 為更好的表述檢測配方液和檢測方法所能達到的分離效果，W實施例2的結(jié)果作 為說明，見下： 實際測定時，測定出了工業(yè)中電鍛廢水中8種無機離子的含量，電泳圖如圖1所示，測 定結(jié)果如表1所示。

【權(quán)利要求】
1. 一種電鍍廢水中陽離子快速檢測配方液，其特征在于，包括咪唑14-18mmol/L，乙醇 酸18_22mmol/L，酒石酸1. 5-2. 5mmol/L和18-冠醚-6 l_3mmol/L，其中在室溫下配方液的 pH 值為 3. 8-4. 2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電鍍廢水中陽離子快速檢測配方液，其特征在于，包括 咪挫14mmol/L，乙醇酸18mmol/L，酒石酸2mmol/L和18-冠釀-6 3mmol/L，其中在室溫下配 方液的pH值為4. 0。
3. 用權(quán)利要求1或2的配方液檢測的一種電鍍廢水中陽離子快速檢測方法，其特征在 于，包括以下幾個步驟： (1) 配制待測陽離子的標準溶液：稱取適量的待測陽離子化合物，配制成l〇〇〇mg/L的 標準儲備液； (2) 配制緩沖液：將適量的咪唑、乙醇酸、酒石酸和18-冠醚-6配制緩沖液，再用 10mol/L醋酸或0? lmol/L NaOH調(diào)整其pH為3. 8-4. 2,最終得到快速檢測配方液； (3 )對待測陽離子液體及緩沖液，經(jīng)超聲脫氣及過濾處理后，采取虹吸進樣進行檢測。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種電鍍廢水中陽離子快速檢測方法，其特征在于，虹吸進 樣高度為l〇cm，進樣時間為20s。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種電鍍廢水中陽離子快速檢測方法，其特征在于，分離電 壓為18-20kV，紫外線檢測波長為214nm。
【文檔編號】G01N27/447GK104502435SQ201410848167
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月31日
【發(fā)明者】郭勇 申請人:四川大學(xué)