一種基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置制造方法
【專利摘要】一種基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，包括：進(jìn)樣單元為一個(gè)十通進(jìn)樣閥和一個(gè)四通進(jìn)樣閥，各連接一個(gè)智能時(shí)間繼電器；分離檢測單元由一根預(yù)分析柱和一根主分析柱組成；預(yù)分析柱連接至十通進(jìn)樣閥，主分析柱的一端連接十通進(jìn)樣閥，主分析柱的另一端連接四通進(jìn)樣閥；四通進(jìn)樣閥連接一電子捕獲檢測器，該電子捕獲檢測器連接一計(jì)算機(jī)工作站。本實(shí)用新型可以直接檢測少量氣體中的一氧化氮，并且有速度快，精度高，響應(yīng)范圍大的特點(diǎn)。
【專利說明】-種基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種測定少量氣體中的一氧化氮濃度的產(chǎn)品，適用于農(nóng)業(yè)、環(huán)保 和科研等部口進(jìn)行培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)中的微樣品量一氧化氮濃度測定。

【背景技術(shù)】
[0002] -氧化氮（NO)既是間接溫室氣體，又是重要空氣污染物成分，它和生態(tài)系統(tǒng)揮發(fā) NHs通過促進(jìn)氣溶膠粒子形成等過程間接地對氣候及生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生重要影響。陸地生態(tài)系 統(tǒng)排放的NO通過大氣傳輸和沉降，不僅可影響附近生態(tài)系統(tǒng)，而且還可W影響海洋生態(tài)系 統(tǒng)的碳氮循環(huán)與氣體排放過程。由于生物源所排放的含氮?dú)怏w（如噸0、NO、N02等）對于 氣候變化與環(huán)境污染都有重要作用。有研究表明，全球生物源排放的氮氧化物甚至超過了 人類化石燃料燃燒的排放量，室內(nèi)±壤培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)，W其可控的培養(yǎng)條件（溫度、濕度、含氧 量等），成為研究±壤硝化和反硝化機(jī)制的重要手段，其NO的測定由于其供試氣體少、濃度 覆蓋范圍廣而受到限制，為估算氮素轉(zhuǎn)化和平衡造成困難。因此需要開發(fā)一種可W準(zhǔn)確測 量NO但又需要很少進(jìn)樣量的技術(shù)方法。
[0003] 多年來，基于光化學(xué)發(fā)光法的氮氧化物分析儀W其線性好、高靈敏性、不易被其他 氣體成分干擾等優(yōu)點(diǎn)，在田間觀測實(shí)驗(yàn)中被廣泛使用。但該分析儀需要在穩(wěn)定流量的樣氣， 一般為600-1000血/min,最少5分鐘可W穩(wěn)定，因此一次有效測量需要3000-5000ml樣品， 因此，該方法適用于體積大（至少3000ml)和NO濃度較低（IO(K)PPbv W下）的氣體。然 而，室內(nèi)培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)中，供試氣體體積通常在IOmL W內(nèi)，無法滿足氮氧化物分析儀的體積要 求；并且在適當(dāng)?shù)呐囵B(yǎng)條件下，NO濃度高達(dá)IOOOppmv W上，又大大超出其量程要求，不能直 接使用氮氧化物分析儀在線測定NO。在氣象和環(huán)境監(jiān)測研究等部口開展各種生態(tài)系統(tǒng)系 統(tǒng)NO排放原位觀測時(shí)，希望在盡量少的進(jìn)樣量條件下進(jìn)行測定，一般一個(gè)10-50毫升左右 的采樣樣品進(jìn)行離線分析是比較理想的狀態(tài)。
[0004] 目前培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)測量NO的技術(shù)主要是通過采樣后稀釋，增大樣品量后使用化學(xué)發(fā) 光法進(jìn)行檢測，該種方法引入大量人為誤差，并且需要大量人力，同時(shí)需要更多設(shè)備，化學(xué) 發(fā)光法儀器設(shè)備也比較昂貴。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0005] 本實(shí)用新型的目的是提供一種基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置， W改進(jìn)公知技術(shù)中存在的缺陷。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供的測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其包括：
[0007] 進(jìn)樣單元；一個(gè)十通進(jìn)樣閥和一個(gè)四通進(jìn)樣閥，各連接一個(gè)智能時(shí)間繼電器，十通 進(jìn)樣閥連接一定量管；
[0008] 分離檢測單元：由一根預(yù)分析柱和一根主分析柱組成；
[0009] 預(yù)分析柱連接至十通進(jìn)樣閥，主分析柱的一端連接十通進(jìn)樣閥，主分析柱的另一 端連接四通進(jìn)樣閥；
[0010] 四通進(jìn)樣閥連接一電子捕獲檢測器，該電子捕獲檢測器連接一計(jì)算機(jī)工作站。
[0011] 所述的裝置中，十通進(jìn)樣閥和一個(gè)四通進(jìn)樣閥分別連接載氣。
[0012] 所述的裝置中，預(yù)分析柱和主分析柱均為不鎊鋼P(yáng)ropak Q填充柱。
[0013] 本實(shí)用新型的有益效果：
[0014] 本實(shí)用新型提供的利用一臺(tái)氣相色譜儀測定少量氣體樣品中的一氧化氮（NO)含 量的分析裝置，將少量氣體樣品直接進(jìn)樣，快速分析，實(shí)現(xiàn)了少量氣體樣品檢測一氧化氮的 技術(shù)；本實(shí)用新型需要的樣品量少、測定精度高、可高效連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，特別適用于氣象、環(huán)境部 口少量氣體濃度的業(yè)務(wù)化觀測和科研單位研究一氧化氮排放。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016] 圖2為本實(shí)用新型的氣路原理圖；
[0017] 圖3為本實(shí)用新型實(shí)施例獲得的樣品NO色譜譜圖。
[0018] 附圖中主要組件符號說明：
[0019] 1、2為兩個(gè)智能時(shí)間繼電器，3為十通進(jìn)樣閥，4為四通進(jìn)樣閥，5為預(yù)分析柱，6為 主分析柱，7為ECD檢測器，8為分離檢測單元，9為進(jìn)樣單元，10為計(jì)算機(jī)工作站，鋼瓶11， 定量管12, C1、C2、C3為載氣。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 本實(shí)用新型提供的基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，利用一臺(tái)配 置電子捕獲檢測器巧CD)的氣相色譜儀測定少量氣體（10-50毫升）中的一氧化氮。
[0021] 本實(shí)施例由裝配有電子捕獲檢測器的HP6890氣相色譜、HP計(jì)算機(jī)工作站、智能時(shí) 間繼電器、十通進(jìn)樣閥、四通進(jìn)樣閥、40升高純氮巧9. 999%)鋼瓶等組成，上述各部件分別 來自美國Agilent公司、VICI公司、荷蘭Vense公司和國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中也。
[0022] 本實(shí)用新型開始測定時(shí)，樣氣從采樣管路由采樣注射器送入裝置，填滿定量管，多 余的樣品氣排空。進(jìn)樣結(jié)束后，十通進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)入進(jìn)樣分析狀態(tài)，此時(shí)，載氣將定量管中 的樣品推送至氣相色譜儀中的預(yù)分析柱，預(yù)分析柱將含有NO的組份與其它成分初步分離， 先流出的含有NO的組份通過十通進(jìn)樣閥的氣孔導(dǎo)入主分析柱，而后流出的其它成分在未 進(jìn)入分析柱之前，十通進(jìn)樣閥適時(shí)地轉(zhuǎn)回原來的狀態(tài)，該些成分被反向吹出預(yù)分析柱，從而 保護(hù)主分析柱、縮短分析時(shí)間，而且不會(huì)使干擾物質(zhì)在色譜柱中積累起來。同時(shí)，載氣繼續(xù) 推動(dòng)主分析柱中含有NO的組份，當(dāng)NO與空氣中其它組分充分分離后，保留時(shí)間在其之前 的〇2等成分先流出進(jìn)入四通進(jìn)樣閥，先被放空；之后，四通進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)，含有NO的組分通過 四通進(jìn)樣閥進(jìn)入電子捕獲檢測器，電子捕獲檢測器將測得的模擬電信號輸出至微機(jī)采集系 統(tǒng)，計(jì)算機(jī)工作站將譜圖數(shù)據(jù)與積分計(jì)算的結(jié)果實(shí)時(shí)顯示、存盤并輸入數(shù)據(jù)庫。
[0023] 請參閱圖1和圖2。本實(shí)用新型的組成是：
[0024] -進(jìn)樣單元9,主要包括兩個(gè)智能時(shí)間繼電器1、2,該兩個(gè)智能時(shí)間繼電器1、2分 別與一個(gè)十通進(jìn)樣閥3和一個(gè)四通進(jìn)樣閥4相連接，由智能時(shí)間繼電器發(fā)出指令，十通進(jìn)樣 閥3和一個(gè)四通進(jìn)樣閥4上相應(yīng)的電磁閥和繼電器按指令動(dòng)作，十通進(jìn)樣閥3連接一定量 管12。
[00巧]一分離檢測單元8,主要包括一根預(yù)分析柱5和一根主分析柱6,預(yù)分析柱5和一 根主分析柱6組裝在配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀中。本實(shí)施例中的預(yù)分析柱5由一 根1米長，內(nèi)徑1/8英寸的不鎊鋼P(yáng)ropak Q填充柱組成，主分析柱6為一根4米長，內(nèi)徑 1/8英寸的不鎊鋼P(yáng)ropak Q填充柱組成。
[0026] 預(yù)分析柱5連接至十通進(jìn)樣閥3,主分析柱6的一端連接十通進(jìn)樣閥3,主分析柱6 的另一端連接四通進(jìn)樣閥4,其中四通進(jìn)樣閥4還連接一電子捕獲檢測器7巧CD檢測器）， 該電子捕獲檢測器7連接一計(jì)算機(jī)工作站10。十通進(jìn)樣閥3和四通進(jìn)樣閥4分別連接載 氣，本實(shí)用新型的載氣為裝入鋼瓶11的99. 999%高純氮。
[0027] 本實(shí)用新型的所有操作由智能時(shí)間繼電器發(fā)出指令。高純氮載氣在進(jìn)入裝置前先 通過過濾器，使載氣純度更高、氧含量更低，W提高裝置的精度。
[0028] 具體操作過程是：
[0029] 本實(shí)施例的氣相色譜條件配置如表1所示。
[0030] 表 1
[0031]

【權(quán)利要求】
1. 一種基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其特征是，包括： 進(jìn)樣單元：一個(gè)十通進(jìn)樣閥和一個(gè)四通進(jìn)樣閥，各連接一個(gè)智能時(shí)間繼電器，十通進(jìn)樣 閥連接一定量管； 分離檢測單元：由一根預(yù)分析柱和一根主分析柱組成； 預(yù)分析柱連接至十通進(jìn)樣閥，主分析柱的一端連接十通進(jìn)樣閥，主分析柱的另一端連 接四通進(jìn)樣閥； 四通進(jìn)樣閥連接一電子捕獲檢測器，該電子捕獲檢測器連接一計(jì)算機(jī)工作站。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其特征是， 十通進(jìn)樣閥和一個(gè)四通進(jìn)樣閥分別連接載氣。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述基于氣相色譜法測定少量氣體中一氧化氮的裝置，其特征是， 預(yù)分析柱和主分析柱均為不銹鋼P(yáng)ropak Q填充柱。
【文檔編號】G01N30/88GK204129020SQ201420241569
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年5月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月12日
【發(fā)明者】孫揚(yáng), 王躍思 申請人:中國科學(xué)院大氣物理研究所