本發(fā)明大體上涉及生產(chǎn)如聚合物或其它化學(xué)品等產(chǎn)品的技術(shù)。更具體地說，本發(fā)明涉及監(jiān)測化學(xué)過程的技術(shù)以及設(shè)備。
背景技術(shù)：
：聚合物可以通過使某些化學(xué)物質(zhì)通過生產(chǎn)過程來生產(chǎn)。可以對(duì)化學(xué)物質(zhì)(如乙烯、氫氣以及氮?dú)猓约肮簿蹎误w)進(jìn)行提純且使其通過反應(yīng)器且與催化劑合并而形成樹脂。然后可以將樹脂封裝成產(chǎn)品用于如膜的產(chǎn)品中。在一些情況下，可以將添加劑并入樹脂中以獲得所期望的產(chǎn)品。已經(jīng)研發(fā)出生產(chǎn)聚合物的技術(shù)。聚合物生產(chǎn)的各個(gè)方面的實(shí)例提供于美國專利第8032328號(hào)、第6365681號(hào)、第8354481號(hào)以及第8742035號(hào)中，所述美國專利的整個(gè)內(nèi)容通過引用結(jié)合在此。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：在至少一個(gè)方面中，本發(fā)明涉及一種監(jiān)測色譜儀的方法，所述色譜儀用于控制化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)。所述方法包括：對(duì)生產(chǎn)期間用于形成化學(xué)產(chǎn)品的化學(xué)組分的化學(xué)混合物進(jìn)行取樣；利用色譜儀測量樣品組成和依據(jù)所測量的組成來調(diào)整化學(xué)組分的量；利用至少一個(gè)量表測量樣品的實(shí)際參數(shù)；依據(jù)所測量的組成以及所測量的實(shí)際參數(shù)，使用狀態(tài)方程式確定樣品的預(yù)期參數(shù)；以及通過比較預(yù)期參數(shù)與實(shí)際參數(shù)來檢測色譜儀的故障。在另一個(gè)方面中，本發(fā)明涉及一種監(jiān)測由化學(xué)組分形成的化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)的方法。所述方法包括通過使化學(xué)組分通過反應(yīng)器來形成化學(xué)混合物、控制形成以及監(jiān)測控制。控制包括：在形成期間收集化學(xué)混合物樣品；在形成期間利用色譜儀測定樣品組成；以及依據(jù)所述測定來調(diào)整至少一種化學(xué)組分在反應(yīng)器中的通過。監(jiān)測包括：測量樣品的實(shí)際參數(shù)；依據(jù)所測定的組成和所測量的實(shí)際參數(shù)，使用狀態(tài)方程式確定樣品的預(yù)期參數(shù)；比較樣品的預(yù)期參數(shù)與實(shí)際參數(shù)；以及依據(jù)所述比較來調(diào)整控制。最后，在另一個(gè)方面中，本發(fā)明涉及一種監(jiān)測化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)的方法。所述方法包括：通過使化學(xué)組分通過反應(yīng)器來形成化學(xué)混合物；控制化學(xué)產(chǎn)品的生產(chǎn)；以及檢測色譜儀的故障。控制包括：對(duì)在生產(chǎn)期間用于形成化學(xué)產(chǎn)品的化學(xué)組分的化學(xué)混合物進(jìn)行取樣；利用色譜儀測量樣品組成；以及依據(jù)所測量的組成調(diào)整化學(xué)組分的量。檢測包括：利用至少一個(gè)量表測量樣品的實(shí)際參數(shù)；依據(jù)所測量的組成和所測量的實(shí)際參數(shù)，使用狀態(tài)方程式確定樣品的預(yù)期參數(shù)；比較預(yù)期參數(shù)與實(shí)際參數(shù)；以及依據(jù)所述檢測來調(diào)整控制。附圖說明出于說明本發(fā)明的目的，附圖中繪示的形式具有示范性；然而，應(yīng)了解，本發(fā)明不限于所示精確配置和儀器。圖1是描繪化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)和其所用監(jiān)測儀的示意圖；圖2是更詳細(xì)描繪圖1反應(yīng)器的示意圖；圖3是更詳細(xì)描繪圖1監(jiān)測儀的示意圖；圖4是更詳細(xì)描繪圖1凈化器的示意圖；圖5是更詳細(xì)描繪圖1造粒機(jī)的示意圖；以及圖6是描繪化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)監(jiān)測方法(包括監(jiān)測色譜儀)的流程圖。具體實(shí)施方式以下說明包括實(shí)施本發(fā)明技術(shù)的示范性裝置、方法、技術(shù)和/或指令順序。然而，應(yīng)了解，所述實(shí)施例可以在沒有這些具體細(xì)節(jié)的情況下實(shí)施。本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品(例如聚合物)生產(chǎn)的監(jiān)測和/或其所用色譜儀的監(jiān)測。生產(chǎn)工藝可以涉及化學(xué)組分(如化學(xué)物質(zhì)(例如乙烯、氮?dú)狻錃?、共聚單體和催化劑)形成化學(xué)混合物的反應(yīng)。在反應(yīng)期間，可以對(duì)化學(xué)混合物進(jìn)行取樣以使用色譜儀檢測其組成。如本文所用，術(shù)語色譜儀通常是指能夠測量化學(xué)混合物組成的所有裝置，如氣相色譜儀或氣體組成分析儀。依據(jù)此監(jiān)測，可以改變生產(chǎn)工藝和/或化學(xué)組成，例如通過調(diào)整化學(xué)組分在輸入端的流速來改變。還可以測量樣品的實(shí)際參數(shù)且與利用所檢測的組成確定的預(yù)期參數(shù)進(jìn)行比較。可以利用比較來檢測色譜儀的故障。在色譜儀用于控制生產(chǎn)的情況下，可以調(diào)整其中檢測到故障的色譜儀，或可以使用替代控制。圖1是描繪化學(xué)產(chǎn)品(如聚合物)生產(chǎn)100以及監(jiān)測這種生產(chǎn)的示意圖。在圖1的實(shí)例中，具體化學(xué)組分，如氣體(例如乙烯、氮?dú)狻錃?、共聚單體、催化劑以及添加劑，被描繪為形成化學(xué)產(chǎn)品所用的輸入物質(zhì)。圖1中所用的監(jiān)測可以配合所描繪的生產(chǎn)或其它化學(xué)工藝使用。如圖1所示，生產(chǎn)包括：利用提純器102進(jìn)行提純、利用反應(yīng)器104進(jìn)行反應(yīng)，以及利用封裝機(jī)106進(jìn)行封裝。提純包括通過相應(yīng)入口(例如閥門)110a-d接收各種化學(xué)組分，如乙烯108a、氫氣108b、氮?dú)?08c以及共聚單體108d。盡管描繪了具體的化學(xué)組分，但多種化學(xué)組分可以輸入后提純，如冷凝劑(例如異戊烷)。提純可以使用一或多個(gè)用于從化學(xué)組分中除去污染物和/或非期望物品和/或產(chǎn)生經(jīng)提純的化學(xué)成分的常規(guī)提純器102(如氫氣提純器或過濾單元)進(jìn)行，統(tǒng)稱為參考編號(hào)112。反應(yīng)器104包括接收來自提純器102的經(jīng)提純的化學(xué)組分112以及催化劑114。經(jīng)提純的化學(xué)組分112以及催化劑114可以通過控制器116a,b提供到反應(yīng)器104中。反應(yīng)器104可以是例如氣相流化床反應(yīng)器，其用于化學(xué)組分112的分子發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)利用催化劑114產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)以形成化學(xué)混合物(例如樹脂)118。反應(yīng)器實(shí)例提供于美國專利第8742035號(hào)以及第8354481號(hào)中，所述美國專利預(yù)先通過引用結(jié)合在此。化學(xué)混合物118傳送到封裝機(jī)106封裝以及加工供使用。封裝106可以涉及例如將化學(xué)混合物的形狀以及結(jié)構(gòu)改變成可使用的產(chǎn)品。如圖所示，封裝可以涉及以下中的一種或多種：利用凈化器120凈化；利用處理機(jī)122進(jìn)行顆粒處理；利用造粒機(jī)124造粒；利用摻混機(jī)126進(jìn)行團(tuán)粒摻混；以及利用裝載器128裝載。凈化120可以涉及清洗化學(xué)混合物118。凈化120時(shí)，可以添加額外化學(xué)組分，如氮?dú)?30。顆粒處理122可以涉及使化學(xué)混合物成形為顆粒供輸送或使用。造粒124可以涉及使顆粒成形為團(tuán)粒。在造粒124期間，可以任選地添加添加劑，如干燥添加劑132a和/或液體添加劑132b。團(tuán)粒摻混126可以涉及摻混一或多個(gè)團(tuán)粒和/或其它添加劑。然后可以裝載128最終產(chǎn)品供運(yùn)輸。裝載128可以包括封裝于容器、儲(chǔ)倉、運(yùn)輸裝置或其它裝置中供日后使用。還如圖1中所示，生產(chǎn)100還可以包括監(jiān)測儀134以及至少一個(gè)控制器136。控制器136可以是監(jiān)測儀134的一部分和/或與其分離。監(jiān)測儀134可操作地連接到用于接收化學(xué)混合物118的樣品118'的反應(yīng)器104。監(jiān)測儀134可操作地連接到反應(yīng)器104以便接收化學(xué)混合物118的樣品118'。控制器136可操作地連接到各種閥門110a-d以及116a-b以便依據(jù)從監(jiān)測儀134接收的數(shù)據(jù)向各種閥門發(fā)送指令信號(hào)。與控制器136以及各種組件(如閥門110a-d、116a-b、138a-c，以及監(jiān)測儀134)的通信用短劃線示意性地描繪。關(guān)于生產(chǎn)100，可以提供額外的閥門138a、b、c以允許通過控制器136對(duì)其進(jìn)行控制。檢查器140a,b還描繪為向控制器136提供數(shù)據(jù)。檢查器140a,b可以是例如能夠測量所產(chǎn)生聚合物的各種形式的產(chǎn)品參數(shù)的傳感器或其它裝置。舉例來說，可以提供檢查器140a測量顆粒處理122所產(chǎn)生的粒狀聚合物的重量、尺寸、含量或其它參數(shù)。這個(gè)信息可以反饋回到控制器136供分析和/或調(diào)整。如所示的控制器136是具有監(jiān)測儀141a、中央處理單元(CPU)141b、通信器141c、鍵盤141d、小鼠141e和數(shù)據(jù)庫141f的計(jì)算機(jī)。控制器136可操作地連接到如所示的生產(chǎn)100的各個(gè)部分以便通過通信器141c與其通信。通信器141c可以是例如網(wǎng)絡(luò)、電纜、無線鏈路、收發(fā)器或其它通信裝置。所收集的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存于數(shù)據(jù)庫141f中且發(fā)送到CPU141b處理。控制器136可以用于接收以及分析數(shù)據(jù)，且作為其回應(yīng)，發(fā)送控制指令。控制器136利用例如預(yù)先存在的軟件來工作，所述軟件能夠依據(jù)輸入數(shù)據(jù)來啟動(dòng)各個(gè)閥門110a-d、116a-b、138a-c或工藝中的其它部分的控制。可用于控制生產(chǎn)過程的軟件的實(shí)例包括可購自UNIVATION的APC+TM(參見：www.univation.com)以及可購自W.R.GRACE&CO.TM的UNIPOLUNIPPACTM高級(jí)過程控制軟件(參見：www.grace.com)。圖2是描繪利用圖1反應(yīng)器104進(jìn)行反應(yīng)以及使用監(jiān)測儀134監(jiān)測的示意圖。雖然圖2繪示反應(yīng)器104的一個(gè)實(shí)例，但監(jiān)測儀134可以配合各種反應(yīng)器或生產(chǎn)100的其它部分使用。反應(yīng)器和相關(guān)裝置以及方法的實(shí)例提供與美國專利申請(qǐng)第8742035號(hào)，所述申請(qǐng)預(yù)先通過引用結(jié)合在此。如此圖中所示，反應(yīng)104包含反應(yīng)器單元242和流動(dòng)回路244。流動(dòng)回路244提供經(jīng)提純的化學(xué)組分112(經(jīng)提純的化學(xué)組分108a-d)傳送到反應(yīng)器單元242中的流體路徑。經(jīng)提純的化學(xué)組分112經(jīng)由流動(dòng)回路244再循環(huán)通過反應(yīng)器單元242且與催化劑114混合而形成化學(xué)混合物。反應(yīng)器單元242可以用于使化學(xué)混合物產(chǎn)生反應(yīng)以形成樹脂。沿著流動(dòng)回路244提供循環(huán)氣體壓縮機(jī)246以及循環(huán)氣體冷卻器248。氣體壓縮機(jī)246可以是能夠選擇性地壓縮和/或加熱化學(xué)組分112的常規(guī)氣體壓縮機(jī)。循環(huán)氣體冷卻器248可以是常規(guī)冷卻器，如利用泵使冷卻流體循環(huán)通過其的熱交換器。監(jiān)測儀134可操作地連接到流體回路244以便采集形成化學(xué)混合物118的再循環(huán)化學(xué)組分112的樣品118'。如圖所示，監(jiān)測儀134與循環(huán)氣體壓縮機(jī)246耦聯(lián)以選擇性地從流體回路244中抽吸流體且將所述流體抽回到流體回路244中，如箭頭所示。還如圖2中所示，監(jiān)測儀134可以與一或多個(gè)內(nèi)部和/或外部控制器136a,b偶聯(lián)以便執(zhí)行分析和/或發(fā)送指令。在這個(gè)實(shí)例中，內(nèi)部控制器136a用于收集測量結(jié)果且執(zhí)行分析，且提供外部控制器136b用于接收數(shù)據(jù)以及向閥門110a-d發(fā)送控制指令以控制化學(xué)物質(zhì)向反應(yīng)器104中的流動(dòng)。此控制可以用于例如在再循環(huán)化學(xué)組分112形成化學(xué)混合物118時(shí)調(diào)整再循環(huán)化學(xué)組分112的組成。反應(yīng)104還可以包括催化劑容納槽252以便儲(chǔ)存催化劑114于其中，以及催化劑進(jìn)料器(或控制器)116b以選擇性地將催化劑分散到反應(yīng)器單元242中。可以提供產(chǎn)品室254以及產(chǎn)品鼓風(fēng)機(jī)256，以收集、儲(chǔ)存以及冷卻通過反應(yīng)104所產(chǎn)生的化學(xué)混合物118。可以提供閥門258以選擇性地將化學(xué)混合物118釋放到封裝機(jī)106中。圖3是描繪生產(chǎn)100的另一種視圖的示意圖，其中對(duì)監(jiān)測儀134更詳細(xì)地繪示。如此視圖中所示，監(jiān)測儀134可操作地連接到反應(yīng)器104以自其接收化學(xué)混合物118的樣品118'。監(jiān)測儀134包括色譜儀358、量表360a-c以及控制器136a,b。色譜儀358可以是例如能夠檢測流體組成的常規(guī)氣相色譜儀。色譜儀358可操作地連接到反應(yīng)器104以自其接收樣品118'以及測定其組成。量表360a-c分別包括壓力指示器、密度計(jì)(或密度測量計(jì))以及溫度計(jì)。雖然描繪了特定的量表，但應(yīng)了解可以提供任意數(shù)目個(gè)能夠測量樣品118'參數(shù)的傳感器和/或量表。來自色譜儀358以及量表360a-c的數(shù)據(jù)可以傳送到控制器136a,b。量表360a-c可以是常規(guī)溫度計(jì)、壓力計(jì)或其它量表。用于測量樣品118'的物料流密度的密度計(jì)360b可以是例如高精確度密度計(jì)(例如科氏效應(yīng)(CoriolisEffect)密度計(jì))、密度測量儀器(例如振動(dòng)筒密度計(jì)、振動(dòng)叉密度計(jì)、輻射密度計(jì)、超聲波密度計(jì)、位移測量計(jì)，或液柱差壓計(jì))，和/或密度采樣器(例如圓筒重量測量或位移測試儀，如比重計(jì))。控制器136a可以用于收集以及分析從色譜儀358、量表360a-c或其它來源接收的數(shù)據(jù)。舉例來說，如圖1所示，可以將其它輸入數(shù)據(jù)(如來自檢查140a,b的數(shù)據(jù))饋入控制器136a中以分析生產(chǎn)100的各方面，如產(chǎn)品、設(shè)備以及工藝。舉例來說，也可以監(jiān)測和/或推測生產(chǎn)參數(shù)，如氣體速度、氣體密度、循環(huán)氣體的質(zhì)量流速、在冷卻器中冷凝的循環(huán)氣體的百分比、溫度、循環(huán)氣體壓縮機(jī)的可靠性指標(biāo)、工藝設(shè)備的積垢指標(biāo)、原材料排放損耗等。控制器136a可以收集、分選、分析數(shù)據(jù)和/或以其它方式將數(shù)據(jù)處理成可使用的形式。可以收集生產(chǎn)數(shù)據(jù)以確認(rèn)生產(chǎn)操作，如反應(yīng)操作。舉例來說，可以通過控制器136a收集色譜儀358的測量結(jié)果，且利用數(shù)據(jù)控制生產(chǎn)100。色譜儀358可以是例如聯(lián)機(jī)反應(yīng)器色譜儀358，其可以提供讀數(shù)以確保反應(yīng)器104的組成是在制造產(chǎn)品規(guī)格界限內(nèi)的產(chǎn)品所需的預(yù)定義操作范圍內(nèi)，計(jì)算其中生產(chǎn)速率不能直接測量的精確生產(chǎn)速率，測定為了控制以及最大化生產(chǎn)速率所需的組成變化，計(jì)算用于確保反應(yīng)器有效且可靠操作的操作參數(shù)，和/或測定工廠的樹脂凈化工段中所需的凈化氣體流量。色譜儀358可以通過向控制器136a,b提供組成測量結(jié)果而用于控制生產(chǎn)，所述控制器136a,b是用于選擇性地啟動(dòng)閥門110a-d以調(diào)整化學(xué)組分110a-d的流動(dòng)，從而改變化學(xué)混合物118的組成。監(jiān)測儀134還配合量表360a-c提供以監(jiān)測色譜儀358的操作。控制器136a也可以執(zhí)行計(jì)算，以依據(jù)通過色譜儀358所測定的樣品118'的組成以及量表360a-c所產(chǎn)生的測量參數(shù)來測定化學(xué)混合物118的預(yù)期參數(shù)。在實(shí)例中，可以利用狀態(tài)方程式將測量數(shù)據(jù)(如得自密度計(jì)360b的密度以及色譜儀358所檢測的組成)組合，以計(jì)算化學(xué)混合物118的預(yù)期參數(shù)，如預(yù)期密度。狀態(tài)方程式是用于計(jì)算多組分氣相以及液相混合物的各種熱力學(xué)特性，如摩爾密度、理想氣體可壓縮性、摩爾焓以及逸度。舉例來說，以下本尼迪克特-韋布-魯賓(Benedict-Webb-Rubin，BWR)狀態(tài)方程式可以用于計(jì)算多組分氣相或液相混合物的摩爾密度以及相應(yīng)壓縮系數(shù)、摩爾焓以及逸度系數(shù)：其中P是絕對(duì)壓力，T是絕對(duì)溫度，R是理想氣體常數(shù)，且ρ是摩爾密度。Bo、Ao、Co、a、b、c、α、γ是與如下組成相關(guān)的BWR方程式常數(shù)：其中Xm表示混合物的BWR方程式恒定常數(shù)，xj是組分j的BWR方程式恒定常數(shù)，yj是混合物中組分j的摩爾分?jǐn)?shù)，且r是下表中所示的指數(shù)值：表1-指數(shù)值常數(shù)r常數(shù)rBo1b3Ao2c3Co23a32每種組分的恒定常數(shù)Co是作為溫度的函數(shù)而給出。溫度相關(guān)性是以如下溫度多項(xiàng)式表示：若TLOj≤T≤THIj，則若T>THIj，則若T<TLOj，則其中CZj、C1j、...、C5j是組分j的恒定參數(shù)，且TLOj、THIj是組分j在Co方程式中的溫度極限。如本文所用，術(shù)語“狀態(tài)方程式”是使混合物特性與組成關(guān)聯(lián)的任何關(guān)系。雖然BWR狀態(tài)方程式如上描述為可以使用的實(shí)例關(guān)系，但應(yīng)了解可以使用其它狀態(tài)方程式，如雷德利希-孔(Redlich-Kwong)狀態(tài)方程式。另外，可以利用使組成測量結(jié)果與二次測量結(jié)果關(guān)聯(lián)的其它方法。若提供不同的二次測量結(jié)果(如熱容量或粘度)，則可以使用不同關(guān)系。舉例來說，若提供液體粘度的測量結(jié)果，則可以使用計(jì)算多組分混合物粘度的伊利(Ely)和漢雷(Hanley)方法。預(yù)期參數(shù)(如密度)一經(jīng)測定，則可以對(duì)預(yù)期參數(shù)與量表360a-c所獲得的實(shí)際測量結(jié)果(如實(shí)際密度)進(jìn)行比較。監(jiān)測以及比較數(shù)據(jù)的技術(shù)實(shí)例提供于美國專利第8032328號(hào)中，所述美國專利預(yù)先通過引用結(jié)合在此。在比較表示實(shí)際參數(shù)以及預(yù)期參數(shù)在可接受范圍內(nèi)和/或預(yù)定范圍內(nèi)的情況下，然后可以校驗(yàn)生產(chǎn)100。在比較表示差值超出可接受范圍和/或預(yù)定范圍外的情況下，可以啟動(dòng)控制器136b以對(duì)生產(chǎn)100作出調(diào)整，例如調(diào)整閥門110a-c中的一或多個(gè)以改變組成。還可以對(duì)工藝設(shè)想其它修正。控制器136b可以與軟件(如APC+TM或UNIPOLUNIPPACTM)和/或邏輯以及相關(guān)硬件一起提供以依據(jù)所分析數(shù)據(jù)執(zhí)行指令。控制器136b可以從控制器136a和/或從數(shù)據(jù)源(如色譜儀358以及量表360a-c)接收原始數(shù)據(jù)和/或分析過的數(shù)據(jù)。控制器136b可以與生產(chǎn)100的多個(gè)部分耦聯(lián)以便依據(jù)數(shù)據(jù)且根據(jù)預(yù)定邏輯來執(zhí)行指令。舉例來說，控制器136b可以與閥門110a-d耦聯(lián)以便依據(jù)所測量和/或分析的數(shù)據(jù)選擇性地調(diào)整其流速，從而控制化學(xué)組分110a-d和/或由其產(chǎn)生的樹脂118的組成。反應(yīng)器控制技術(shù)的實(shí)例提供于美國專利第8742035號(hào)以及第8354481號(hào)，所述美國專利預(yù)先通過引用結(jié)合在此。圖4和圖5繪示圖1封裝機(jī)106的部分的實(shí)例。圖4更詳細(xì)地繪示凈化器120的凈化。如此圖中所示，凈化120包含產(chǎn)品凈化倉464、篩466、儲(chǔ)存?zhèn)}468、輸送系統(tǒng)470以及料斗472。將來自反應(yīng)器104的化學(xué)混合物118傳送到產(chǎn)品凈化倉464儲(chǔ)存。可以向產(chǎn)品凈化倉464施加化學(xué)組分465，如氮?dú)猓铱梢酝ㄟ^喇叭口474排放化學(xué)混合物118的一部分。剩余化學(xué)混合物118可以用篩466篩分。篩分過的化學(xué)混合物118可以送入中間物儲(chǔ)存?zhèn)}468。篩分過的化學(xué)混合物118的至少一部分(例如氣體部分)可以通過輸送系統(tǒng)470傳送且可以再循環(huán)回到中間物儲(chǔ)存?zhèn)}468中輸送系統(tǒng)470可以包含多個(gè)冷卻組件，如過濾器476a、冷卻單元476b、鼓風(fēng)機(jī)476c以及后冷卻器476d。所儲(chǔ)存的化學(xué)混合物118可以選擇性地通過閥門478送入緩沖漏斗472中。緩沖漏斗472可以選擇性地將化學(xué)混合物118傳送到封裝106的其它部分，如造粒機(jī)124。如圖所示，關(guān)于凈化120，可以任選地提供檢驗(yàn)140a，以向控制器136a提供數(shù)據(jù)或其它輸入。圖5是更詳細(xì)地描繪造粒124的示意圖。凈化過的化學(xué)混合物118從凈化120傳送到造粒124以便再成形為可使用的產(chǎn)品。如圖所示，造粒124包含進(jìn)料器480、水槽482以及裝載倉484。進(jìn)料器480包含進(jìn)料斗486a、齒輪泵486b、過濾網(wǎng)組合486c以及造粒單元486d，以傳遞凈化過的化學(xué)混合物118且使其成形為團(tuán)粒418。沿著進(jìn)料器480施加干燥添加劑132a以及液體添加劑132b以形成團(tuán)粒418。團(tuán)粒418循環(huán)通過水槽482且被泵488a和冷卻器488b所循環(huán)的水冷卻。還提供團(tuán)粒干燥器488c以將團(tuán)粒418干燥后裝載到裝載倉484中。可以在140b檢驗(yàn)團(tuán)粒418且將數(shù)據(jù)饋入控制器136a中。故障檢測和校驗(yàn)在操作中，監(jiān)測儀134可以用于監(jiān)測生產(chǎn)100，如圖1和圖3所示。將化學(xué)組分(如提純過的反應(yīng)氣體(例如108a,b)以及催化劑(例如112))饋入反應(yīng)器104中，在反應(yīng)器104中產(chǎn)生聚合物。使用色譜儀358測量反應(yīng)氣體組成。還可以通過監(jiān)測儀134進(jìn)行檢查以校驗(yàn)組成測量結(jié)果。若校驗(yàn)，則組成測量結(jié)果可以用作控制器(例如136b)的輸入，從而在需要按期望組成維持反應(yīng)氣體時(shí)調(diào)整反應(yīng)器饋料(例如入口110a-d、116a,b)。反應(yīng)器104中可以進(jìn)行連續(xù)聚合工藝(例如生產(chǎn)100)，其中聚合物產(chǎn)品的特性以及聚合速率可以經(jīng)由閥門110a-d通過調(diào)整化學(xué)組分(例如反應(yīng)氣體)110a-d的組成來控制。監(jiān)測儀134可以用于校驗(yàn)色譜儀358所取得的測量結(jié)果。此校驗(yàn)可以如下進(jìn)行：采用實(shí)際測量結(jié)果(如工藝物料流密度)，與依據(jù)色譜儀358取得的測量結(jié)果所計(jì)算的預(yù)期測量結(jié)果進(jìn)行比較。物料流密度或其它參數(shù)可以使用針對(duì)此類參數(shù)所設(shè)計(jì)的儀器(例如量表360a-c)來測量。可以使用適合的狀態(tài)方程式，如BWR狀態(tài)方程式，利用控制器136a分析得自色譜儀358的組成測量結(jié)果以及樣品118'的實(shí)際測量結(jié)果，如物料流溫度以及壓力，以確定預(yù)期參數(shù)，如物料流密度。可以對(duì)預(yù)期物料流密度計(jì)算值與測量密度讀數(shù)進(jìn)行比較以檢測色譜儀358的功能障礙。比較測量密度與預(yù)期密度以確定兩個(gè)值之間的差異是否在預(yù)定義限值內(nèi)。比較分析結(jié)果還可以用于例如觸發(fā)警報(bào)、發(fā)送正確消息和/或使用控制器136b執(zhí)行自動(dòng)化動(dòng)作。使用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法選擇限值。比較可以利用預(yù)期密度與測量密度之間的絕對(duì)或相對(duì)差異。比較還可以使用例如針對(duì)這些值的限值檢查、針對(duì)這些值比率的限值檢查、已確立的工藝過程統(tǒng)計(jì)控制方法和/或多種故障檢測方法、使用常規(guī)技術(shù)檢測潛在錯(cuò)誤。使用密度計(jì)讀數(shù)為校驗(yàn)色譜儀358的讀數(shù)且因此調(diào)整監(jiān)測儀134的性能提供一種手段。若測量密度與計(jì)算密度之間存在很小差異到無差異，則氣體組成測量結(jié)果被認(rèn)為是準(zhǔn)確的且用作控制器136b的輸入，從而通過操控反應(yīng)器饋料(例如110a-d)來維持反應(yīng)氣體組成。在預(yù)測密度與測量密度之間的差值超出預(yù)定水平的情況下，所述差值可能是檢測到故障的指示。若檢查指示組成測量結(jié)果可能是錯(cuò)誤的(例如存在所給定限值外的差異)，則可以觸發(fā)預(yù)定的人工和自動(dòng)化動(dòng)作。可以觸發(fā)的人工動(dòng)作包含確定故障起因的故障處理、替換潛在堵塞的過濾器、重新校準(zhǔn)色譜儀、檢查其它儀器讀數(shù)(例如壓力、溫度以及密度)的正確功能，以及檢查可能導(dǎo)致錯(cuò)誤組成測量結(jié)果的其它問題。人工動(dòng)作還可以包含人工操作反應(yīng)器104的程序，從而排除使用可能依賴于色譜儀錯(cuò)誤讀數(shù)的高級(jí)過程控制以及計(jì)算。也可以啟動(dòng)自動(dòng)化控制動(dòng)作且產(chǎn)生觸發(fā)預(yù)定干預(yù)的警報(bào)。干預(yù)的一些實(shí)例可以包含：排除使用因控制目的而導(dǎo)致故障的色譜儀讀數(shù)，或使用上一個(gè)確認(rèn)過的得自色譜儀的值直至故障排除為止。自動(dòng)化步驟還可以包含將氣體組成控制器模式改變?yōu)榻导?jí)控制狀態(tài)，所述降級(jí)控制狀態(tài)的設(shè)計(jì)是為了在缺乏可靠的組成測量結(jié)果的情況下使組成在有限的時(shí)間內(nèi)保持接近目標(biāo)。在一些情況下，可以調(diào)整生產(chǎn)，以便可以根據(jù)預(yù)定目標(biāo)輸入化學(xué)組分的量(例如通過控制閥門110a,b)，從而產(chǎn)生預(yù)定組成。若故障不明確，則可以自動(dòng)關(guān)閉色譜儀針對(duì)較高水平控制的使用(稱為‘?dāng)[脫控制’)。此類較高水平控制可以是依據(jù)測量組成來控制反應(yīng)器生產(chǎn)速率以及樹脂產(chǎn)品質(zhì)量的高級(jí)過程控制應(yīng)用程序。當(dāng)這些控制被擺脫時(shí)，可以將潛在操控變量(如反應(yīng)器溫度、壓力以及原材料進(jìn)料速率)安設(shè)成人工操作模式以避免使用色譜儀358作為控制器。監(jiān)測期間所進(jìn)行的分析(例如比較)可以利用其它故障檢測或分析技術(shù)進(jìn)一步分析，如包括以下的技術(shù)：評(píng)價(jià)歷史數(shù)據(jù)以及預(yù)測輸出、過濾范圍外偏差、對(duì)反應(yīng)器(例如氣相聚乙烯設(shè)備)執(zhí)行物料平衡的隨機(jī)建模方法、排除分析結(jié)果中的高值以及低值，和/或檢測屬于高限值和低限值外部的分析測量結(jié)果。可以配合本發(fā)明監(jiān)測使用的故障檢測的實(shí)例是由APC+TM或UNIPOLTM軟件以及相關(guān)文獻(xiàn)提供；QingsongYan，《利用過程監(jiān)測應(yīng)用程序的基于模型和數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)的故障診斷方法(Model-BasedandDataDrivenFaultDiagnosisMethodWithApplicationstoProcessMonitoring)》，凱斯西儲(chǔ)大學(xué)(CaseWesternReserveUniversity)，2004年5月；以及美國專利/申請(qǐng)第20130069792號(hào)、第7720641號(hào)、第8121817號(hào)、第7346469號(hào)，所述文獻(xiàn)的整個(gè)內(nèi)容通過引用結(jié)合在此。雖然本文所提供的方法描述與化學(xué)工藝(如聚合)相關(guān)的技術(shù)，但應(yīng)了解本文中的方法可以配合其它化學(xué)工藝使用。另外，雖然初級(jí)測量描述為色譜儀的組成測量且二級(jí)測量描述為密度，但是此類初級(jí)測量可以通過其它組成檢測裝置進(jìn)行，且此類二級(jí)測量可以使用能夠測量不同參數(shù)(如熱容量、熱導(dǎo)率、電導(dǎo)率、光學(xué)特性等)的量表或裝置進(jìn)行。實(shí)例在氣相流化床反應(yīng)器中進(jìn)行的連續(xù)操作聚合工藝是使用基于鈦的催化劑來生產(chǎn)聚乙烯。聚合的單體是乙烯以及1-己烯。反應(yīng)器是在約270psig(18.62巴)的反應(yīng)器總壓力以及約84℃的反應(yīng)器床層溫度下操作。近似的平均反應(yīng)器氣體組成是0.3mol％氫氣、71mol％氮?dú)狻?5mol％乙烯、1.0mol％乙烷、0.4mol％甲烷、11.6mol％異戊烷、0.5mol％1-己烯以及0.3mol％其它各種烴。測量過的樣品氣體密度是1.488lbs/cuft(0.0238g/cm3)且使用本尼迪克特-韋布-魯賓狀態(tài)方程式所計(jì)算的預(yù)期密度是1.446lbs/cuft(0.0232g/cm3)。這兩種密度的比率是平均0.972。密度比的統(tǒng)計(jì)分析表示，預(yù)計(jì)所述比率通常在0.965到0.985的范圍內(nèi)。在一點(diǎn)處，異戊烷、1-己烯以及氮?dú)獾慕M成測量結(jié)果偏離平均值，值變?yōu)榧s14.1mol％異戊烷、0.7mol％1-己烯以及68.0mol％氮?dú)狻＠眠@些測量結(jié)果的氣體密度計(jì)算值是1.499lbs/cuft(0.0240g/cm3)且測量密度是1.478lbs/cuft(0.0237g/cm3)。兩個(gè)密度值的比率是1.025，其超出正常預(yù)期限值外。執(zhí)行分析儀維護(hù)且異戊烷、1-己烯以及氮?dú)獾慕M成恢復(fù)接近平均運(yùn)作值。測量密度保持在1.478lbs/cuft(0.0237g/cm3)，但計(jì)算密度變?yōu)?.442lbs/cuft(0.0231g/cm3)。于是，兩個(gè)密度值的比率是0.976(位于正常預(yù)期范圍內(nèi)的值)。圖6是描繪方法600的流程圖，方法600用于監(jiān)測控制化學(xué)產(chǎn)品(如聚合物)生產(chǎn)所用的色譜儀。所述方法包括：690-對(duì)生產(chǎn)期間用于形成化學(xué)產(chǎn)品的化學(xué)組分的化學(xué)混合物進(jìn)行取樣；691-利用色譜儀測量樣品組成和依據(jù)所測量的組成來調(diào)整化學(xué)組分的量；692-利用至少一個(gè)量表測量樣品的實(shí)際參數(shù)；693-依據(jù)所測量的組成以及所測量的實(shí)際參數(shù)，使用狀態(tài)方程式確定樣品的預(yù)期參數(shù)；以及694-通過比較預(yù)期參數(shù)與實(shí)際參數(shù)來檢測色譜儀的故障。所述方法還可以包括在預(yù)期參數(shù)與實(shí)際參數(shù)之間的差值在預(yù)定范圍內(nèi)的情況下，依據(jù)比較來校驗(yàn)色譜儀；或在預(yù)期參數(shù)與實(shí)際參數(shù)之間的差值超出預(yù)定范圍外的情況下，依據(jù)比較來選擇性地調(diào)整色譜儀。所述調(diào)整可以包括依據(jù)色譜儀測量的組成來停止調(diào)整化學(xué)組分的量、根據(jù)預(yù)定目標(biāo)來調(diào)整化學(xué)組分的量，和/或重新校準(zhǔn)色譜儀。所述方法可以按任何順序進(jìn)行并且可視需要重復(fù)。可以利用所述方法生產(chǎn)膜。本發(fā)明可以按其它形式實(shí)施而這些形式不脫離本發(fā)明的精神和其本質(zhì)屬性，并且相應(yīng)地，指定本發(fā)明的范圍時(shí)，應(yīng)該參考所附權(quán)利要求書而非前文說明書。當(dāng)前第1頁1 2 3