本發(fā)明涉及脫水污泥中各成分含量檢測技術領域,具體是一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法。
背景技術:
在脫水污泥高溫好氧發(fā)酵過程中,總糖作為易生物降解組分,其降解產(chǎn)生大量熱量使堆體溫度升高,使堆體快速進入高溫期,隨著堆體進入降溫期,糖類降解趨緩,分析脫水污泥中的總糖含量對于掌握脫水污泥高溫好氧發(fā)酵穩(wěn)定化進程非常重要。
目前測定脫水污泥中總糖含量的方法主要采用的是氣相色譜法,氣相色譜法是通過測定單糖衍生物來間接測定糖含量,其中用到氯仿等有機試劑對人體有危害,且樣品預處理較為繁冗,色譜條件要求比較嚴格。急需發(fā)明一種簡單、快速、安全、廉價的檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法。
技術實現(xiàn)要素:
為了克服上述現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明的目的是提供一種快速、安全、廉價的檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,具體步驟如下:
(1)將脫水污泥烘干,粉碎成泥樣粉末;
(2)將泥樣粉末倒入錐形瓶中,加蒸餾水和濃鹽酸,水浴回流及超聲波預處理后冷卻得懸濁液;
(3)將懸濁液經(jīng)離心機離心處理得上清液,定容,既得總糖待測液;
(4)采用苯酚-硫酸法測定待測液含糖量,然后進行數(shù)據(jù)處理,即得脫水污泥總糖含量。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述的泥樣粉末為污泥在60℃條件下烘干,粉碎后過80目篩所得。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述的泥樣粉末質(zhì)量為0.5000g,錐形瓶容積為250mL,加水量為50mL,加濃鹽酸量為15mL。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述水浴回流的溫度是100℃,回流時間是1-2h。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述超聲時間10min。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述離心處理的轉(zhuǎn)速是3000r/min,離心時間是10-15min。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述上清液定容至500mL。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述數(shù)據(jù)處理還包括葡萄糖標準曲線的繪制,待測液測定,通過計算,得到脫水污泥總糖含量。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述葡萄糖標準曲線的繪制,分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的0.1mg/mL葡萄糖標準溶液至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL。向試管中加1.0mL 5%苯酚溶液,然后快速加入5.0mL濃硫酸,反應液靜止放置10min。使用旋轉(zhuǎn)振蕩器使反應液混合,然后將試管放置于30℃水浴中反應20min。取適量反應液于分光光度計490nm處測吸光度值,以濃度對吸光度值繪制標準曲線,所得葡萄糖標準曲線方程為:y=7.4129x+0.0265,相關系數(shù)R2=0.9991。
上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述待測液測定,準確吸取待測液0.2mL至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL,按上述標準曲線繪制方法操作,測吸光度值,利用相應的標準曲線方程計算得到總糖的濃度,從而計算出脫水污泥中的總糖含量。
積極有益效果:與現(xiàn)有技術相比,(1)樣品預處理較為簡捷,用到的試劑為常規(guī)試驗所用,在實驗室條件簡陋的情況下也能實現(xiàn);(2)樣品的整個預處理和測定過程中所用到的儀器均為實驗室常規(guī)設備,如檢測設備為可見分光光度計,試驗條件比較好滿足。
具體實施方式
下面結合具體實例對本發(fā)明做進一步的描述。
實施例1
一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,包括樣品預處理、待測液測定和數(shù)據(jù)處理等步驟,具體步驟如下:
(1)將脫水污泥60℃烘干,粉碎成過80目篩的泥樣粉末;
(2)將0.5000g泥樣粉末倒入250mL錐形瓶中,加蒸餾水50mL和濃鹽酸15mL,水浴回流溫度100℃,回流時間1h,隨后超聲10min,冷卻得懸濁液;
(3)將懸濁液以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理15min得上清液,用蒸餾水定容至500mL,既得總糖待測液;
(4)采用苯酚-硫酸法測定待測液含糖量,準確吸取待測液0.2mL至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL,按上述標準曲線繪制方法操作,測得吸光度值為0.218,利用葡萄糖標準曲線方程y=7.4129x+0.0265計算得到總糖濃度為0.0258mg/mL,依據(jù)稀釋倍數(shù)、定容體積和泥樣粉末質(zhì)量計算得到脫水污泥總糖含量為12.9%。
實施例2
一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,包括樣品預處理、待測液測定和數(shù)據(jù)處理等步驟,具體步驟如下:
(1)將脫水污泥60℃烘干,粉碎成過80目篩的泥樣粉末;
(2)將0.5000g泥樣粉末倒入250mL錐形瓶中,加蒸餾水50mL和濃鹽酸15mL,水浴回流溫度100℃,回流時間2h,隨后超聲10min,冷卻得懸濁液;
(3)將懸濁液以3000r/min的轉(zhuǎn)速離心處理10min得上清液,用蒸餾水定容至500mL,既得總糖待測液;
(4)采用苯酚-硫酸法測定待測液含糖量,準確吸取待測液0.2mL至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL,按上述標準曲線繪制方法操作,測得吸光度值為0.216,利用葡萄糖標準曲線方程y=7.4129x+0.0265計算得到總糖濃度為0.0258mg/mL,依據(jù)稀釋倍數(shù)、定容體積和泥樣粉末質(zhì)量計算得到脫水污泥總糖含量為12.8%。
以上實施例僅用于說明本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,但本發(fā)明并不限于上述實施方式,在所述領域普通技術人員所具備的知識范圍內(nèi),本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替代和改進等,其均應涵蓋在本發(fā)明請求保護的技術方案范圍之內(nèi)。