本發明屬于分析測試技術領域，具體涉及一種測定合金鋼中痕量氧、氮元素的方法。
背景技術：
合金鋼具有高的強度和淬透性能，以及良好的綜合機械性能，表面——高的硬度、耐磨性，而心部——強而韌，廣泛應用于航空受沖擊和強烈磨損、摩擦及承受復合應力的各類齒輪、凸輪等零件。合金鋼中氧、氮對材料性能的影響是不同的，合金鋼中溶解了氧，氧與鋼中某些元素形成氧化物夾雜，會引起熱脆危害。氮元素能使鋼材強化，但是隨著合金鋼中氮含量的增加，增加合金鋼的時效傾向和冷脆性，綜上所述嚴格控制合金鋼中氧、氮含量是非常有意義的。因此，現在許多航空產品對合金鋼中氧、氮含量提出比較嚴格的要求，為此，準確測定合金鋼中痕量氧、氮的含量至關重要。一般材料中氧含量的分析普遍采用脈沖加熱紅外吸收法，對于氮含量的測定采用熱導檢測法，該方法具有準確、快速的特點。但目前還沒有利用此方法檢測合金鋼中痕量氧、氮含量的具體標準。同時經過專利檢索目前尚沒有利用脈沖加熱紅外吸收法測定合金鋼中痕量氧含量與熱導檢測法測定氮含量的方法，由于合金鋼中痕量氧含量標準要求小于0.0020％、氮含量標準要求小于0.01％，保證有低而穩定的空白及確保氧、氮的完全釋放尤為重要。因此，如何準確測定合金鋼中痕量氧、氮的含量是目前的一個難題。
技術實現要素：
本發明要解決的技術問題是：提出一種合金鋼中痕量氧、氮元素的測定方法，操作簡單、準確、快速，具有高的準確度，解決背景技術存在的合金鋼中痕量氧、氮含量的測定難題，采用脈沖加熱紅外吸收法測定出合金鋼中痕量氧的準確含量，對于合金鋼中痕量氮含量的測定采用熱導檢測法，滿足航空產品對合金鋼中痕量氧小于0.0020％、氮元素小于0.01％的分析要求。
本發明的技術方案是：一種測定合金鋼中痕量氧、氮含量的方法，其特征在于：采用氧氮分析儀應用脈沖加熱紅外吸收-熱導法測定合金鋼中的痕量氧、氮含量。氧、氮元素的測定范圍為0.0001％～0.01％。方法包括試驗條件、制備試樣、空白試驗、氧氮分析儀校準、測定試樣中氧、氮含量。包含如下步驟：
1、試驗條件準備
1.1：儀器選擇
確定氧氮分析儀為測定合金鋼中痕量氧、氮的設備，該設備的設定參數如下：脫氣功率4900W～5100W，分析功率4200W～4400W，氧分析時間25s，氮分析時間55s，雙脫氣，流量：440ml/min～460ml/min,進口壓力：20psi～24psi；
1.2：試劑與材料的準備
乙醚或丙酮:分析純；
鋼中氧氮含量標準物質：
美國LECO(501-991)，氧含量為：0.0013％±0.0003％，氮含量為：0.0037％±0.0002％；美國LECO(501-644)，氧含量為：0.113％±0.0003％，氮含量為：0.0072％±0.0002％；
美國加聯AR668，氧含量為：0.0014％±0.0001％，氮含量為：0.0031％±0.0002％；
石墨坩堝:光譜純，高溫石墨套坩堝；
2、制備試樣：
采用水冷切割機或同等方法切取試樣后，將試樣精車制成長度大于30mm的圓棒，用銼刀(勿用氧化鋁)或細砂紙(150#)磨去表面氧化層，用剪線鉗將試樣切為0.500g～1.000g的分析樣品，用乙醚或丙酮進行清洗后，在低溫下烘干備用；
3、空白試驗：
按照氧氮分析儀選定的工作條件，用空坩堝做空白分析，至少做3個空白樣，將氧氮空白平均值輸入到系統中。空高溫石墨套坩鍋的氧氮含量平均測定值應小于0.00005％；
4、氧氮分析儀校準：
4.1：使用鋼中氧氮含量標準物質校準：
選用與待測樣品相同基體的鋼中氧氮含量標準物質，將鋼中氧氮含量標準物質放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質進行測定，至少分析3個標準物質，得到鋼中氧氮含量標準物質的平均測定值，該值若與鋼中氧氮含量標準物質的標準值相符，在證書給出的不確定度范圍內，則可進行步驟4.2，否則，根據已知的鋼中氧氮含量標準物質的標準值對氧氮分析儀進行校準，使其偏差在鋼中氧氮含量標準物質不確定度范圍內；
4.2：測定鋼中氧氮含量標準物質確定校準：
將鋼中氧氮含量標準物質放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質進行測定，得到氧氮含量標準物質的測定值，該測定值應在鋼中氧氮含量標準物質不確定度范圍內，此時，氧氮分析儀校準完成；
5、測定試樣中的氧氮含量：
稱取0.500g～1.000g步驟2的試樣，精確至0.0001g，將試樣放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對氧氮含量進行測定，得到的測定值直接顯示在屏幕的結果窗上。
本發明的有益效果是：提高了測定結果的準確性，解決了合金鋼中痕量氧、氮含量的測定難題。具體是：
(1)采用雙脫氣，確保得到低而穩定的空白值；
(2)確定氧氮分析儀的最佳工作條件，從而使材料中氧氮含量完全釋放，提高了測定結果的準確度。
具體實施方式：
實施例1：鋼中氧氮含量標準物質LECO501-991的分析
1、試驗條件準備
1.1：儀器選擇
確定氧氮分析儀為測定合金鋼中痕量氧、氮的設備，該設備的設定參數如下：脫氣功率4900W，分析功率4200W，氧的分析時間25s，氮的分析時間55s，脫氣方式：雙脫氣；流量：450ml/min,進口壓力：22psi；
1.2：試劑與材料的準備
乙醚或丙酮:分析純；
鋼中氧氮含量標準物質：
美國LECO(501-991)，氧含量為：0.0013％±0.0003％，氮含量為：0.0037％±0.0002％；美國LECO(501-644)，氧含量為：0.113％±0.0003％，氮含量為：0.0072％±0.0002％；
美國加聯AR668，氧含量為：0.0014％±0.0001％，氮含量為：0.0031％±0.0002％；
石墨坩堝:光譜純，高溫石墨套坩堝；
2、制備試樣：
用乙醚或丙酮進行清洗后，在低溫下烘干備用；
3、空白試驗：
按照氧氮分析儀選定的工作條件，用空坩堝做空白分析，分析3個空白樣，將氧、氮空白值輸入到系統中。空坩鍋的氧氮含量測定平均值分別為：O:0.00001％，N:0.00002％，滿足分析要求；
4、氧氮分析儀校準：
4.1：使用鋼中氧氮含量標準物質校準：
將鋼中氧氮含量標準物質LECO(501-644)放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質進行測定，分析3個標準物質，得到鋼中氧氮含量標準物質的平均測定值O:0.112％,N:0.0070％，該值與鋼中氧氮含量標準物質的標準值相符，在證書給出的不確定度范圍內，則可進行步驟4.2；
4.2：測定鋼中氧氮含量標準物質確定校準：
將鋼中氧氮含量標準物質AR668放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質進行測定，得到氧氮含量標準物質的測定值為O:0.0013％,N:0.0030％，該測定值在鋼中氧氮含量標準物質AR668的不確定度范圍內，此時，氧氮分析儀校準完成；
5、測定鋼中氧氮含量標準物質LECO501-991中的氧氮含量：
稱取0.500g～1.000g步驟2的LECO501-991，精確至0.0001g，將標準物質LECO501-991放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質進行測定，得到的測定值直接顯示在屏幕的結果窗上。分析結果見表1，由表1結果可見，標準物質的測定值與認可值吻合較好，相對標準偏差小于5％，該方法準確度與精密度均較高。
表1標準物質的分析結果(n＝8)
實施例2：合金鋼18Cr2Ni4WA中痕量氧、氮含量的測定
1、試驗條件準備
1.1：儀器選擇
確定氧氮分析儀為測定合金鋼18Cr2Ni4WA中痕量氧、氮的設備，該設備的設定參數如下：脫氣功率5000W，分析功率4300W，氧的分析時間25s，氮的分析時間55s，脫氣方式：雙脫氣，流量：450ml/min,進口壓力：23psi；；
1.2：試劑與材料的準備
乙醚或丙酮:分析純；
鋼中氧氮含量標準物質：
美國LECO(501-991)，氧含量為：0.0013％±0.0003％，氮含量為：0.0037％±0.0002％；美國LECO(501-644)，氧含量為：0.113％±0.0003％，氮含量為：0.0072％±0.0002％；美國加聯AR668，氧含量為：0.0014％±0.0001％，氮含量為：0.0031％±0.0002％；
石墨坩堝:光譜純，高溫石墨套坩堝；
2、制備試樣：
采用水冷切割機或同等方法切取試樣后，將試樣精車制成長度大于30mm的圓棒，用銼刀(勿用氧化鋁)或細砂紙(150#)磨去表面氧化層，用剪線鉗將試樣切為0.500g～1.000g的分析樣品，用乙醚或丙酮進行清洗后，在低溫下烘干備用；
3、空白試驗：
按照氧氮分析儀選定的工作條件，用空坩堝做空白分析，分析3個空白樣，將氧氮空白值輸入到系統中。空坩鍋的氧氮含量測定值為O:0.00001％，N:0.00001％，滿足分析要求；
4、氧氮分析儀校準：
4.1：使用鋼中氧氮含量標準物質校準：
將鋼中氧氮含量標準物質LECO(501-644)放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質進行測定，分析3個標準物質，得到鋼中氧氮含量標準物質LECO(501-644)的平均測定值O:0.111％,N:0.0071％，，該值與鋼中氧氮含量標準物質的標準值相符，在證書給出的不確定度范圍內，則可進行步驟4.2；
4.2：測定鋼中氧氮含量標準物質確定校準：
將鋼中氧氮含量標準物質AR668放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對鋼中氧氮含量標準物質AR668進行測定，得到氧氮含量標準物質的測定值為O:0.0014％,N:0.0032％，該測定值在鋼中氧氮含量標準物質不確定度范圍內，此時，氧氮分析儀校準完成；
5、測定試樣中的氧氮含量：
稱取0.500g～1.000g步驟2的試樣，精確至0.0001g，將試樣18Cr2Ni4WA放入氧氮分析儀，按氧氮分析儀選定的工作條件對氧氮含量進行測定，得到18Cr2Ni4WA的測定值，以評價方法的準確性與實用性，分析結果見表2，由表2結果可見，合金鋼18Cr2Ni4WA中氧氮含量的相對標準偏差均小于5％，該方法準確度與精密度均較高。
表2：實際樣品分析結果(n＝8)