本發明涉及藥物檢測技術領域，特別涉及一種小牛力中重金屬含量的檢測方法。
背景技術：
小牛力為蝶形花科植物疏葉崖豆Millettia pulchra Kurz var.Laxior(Dunn)Z.Weir的根，為多年生木本,消腫止痛酊及醫院制劑復方龍眼參注射劑的生產均需要大批量的小牛力藥材，野生的小牛力藥材供不應求，日漸枯竭，現在已有小規模的人工栽培，然而由于環境污染加劇，受土壤中的重金屬的影響，小牛力存在重金屬含量超標的風險；因此建立一種快速、簡便、準確、環保的壯藥中重金屬的測定方法十分必要。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供一種小牛力中重金屬含量的檢測方法。
本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種小牛力中重金屬含量的檢測方法，包括以下步驟：
步驟1.收集干燥的小牛力樣品，將小牛力樣品碾成粉末；
步驟2.稱取設定重量的小牛力樣品粉末放置在消解罐中；
步驟3.向消解罐中加入2～7ml硝酸和1～3ml過氧化氫，對消解罐進行封蓋；
步驟4.將消解罐放入微波樣品制備儀內，通過微波樣品制備儀對小牛力樣品粉末進行消解，得消解物；
步驟5.通過純化水將消解物稀釋轉移至量瓶中至設定刻度，并混合均勻，得樣品溶液；
步驟6.通過電感耦合等離子體質譜儀測定壯藥小牛力中鉛、鎘、砷、汞和銅的含量。
進一步，步驟2中，通過電子分析天平稱取0.5g放置在消解罐中。
進一步，步驟3中，向消解罐中加入5ml硝酸和2ml過氧化氫。
本發明的有益效果是：采用電感耦合等離子體質譜儀測定壯藥小牛力中的鉛、鎘、砷、汞、銅，靈敏度高，干擾小，具有良好的準確度和精密度，其能準確、快速測定壯藥小牛力中的鉛、鎘、砷、汞、銅的含量；對該藥材中的重金屬及有害元素進行檢測，保障壯藥小牛力用藥安全性。
具體實施方式
以下結合對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
一種小牛力中重金屬含量的檢測方法，包括以下步驟：
步驟1.收集干燥的小牛力樣品，將小牛力樣品碾成粉末；
步驟2.稱取設定重量的小牛力樣品粉末放置在消解罐中；
步驟3.向消解罐中加入2～7ml硝酸和1～3ml過氧化氫，對消解罐進行封蓋；
步驟4.將消解罐放入微波樣品制備儀內，通過微波樣品制備儀對小牛力樣品粉末進行消解，得消解物；
步驟5.通過純化水將消解物稀釋轉移至量瓶中至設定刻度，并混合均勻，得樣品溶液；
步驟6.通過電感耦合等離子體質譜儀測定壯藥小牛力中鉛、鎘、砷、汞和銅的含量。
上述實施例中，步驟2中，通過電子分析天平稱取0.5g放置在消解罐中。
上述實施例中，步驟3中，向消解罐中加入5ml硝酸和2ml過氧化氫。
可選的，作為本發明的一個實施例：一種小牛力中重金屬含量的檢測方法，步驟以下步驟：
1.樣品處理
供試品溶液的制備稱取供試品粉末0.5g置消解罐中，精密加入5ml硝酸、2ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統中，設置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級純化水將內容物轉入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻。同法制備試劑空白溶液。
2.儀器參數條件
電感耦合等離子體質譜儀的工作參數為儀器全自動調諧優化給出,滿足儀器安裝標準要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩定性等各項指標。
3.方法學考察
3.1測定方法的選擇，本文曾依照《中國藥典》(一部)2010年版規定的方法，選用72Ge作為63Cu、75As的內標元素，115In作為114Cd的內標元素,209Bi作為202Hg、208Pb的內標元素，考察在標準工作溶液和供試品溶液中添加內標物和未添加內標物對測定結果影響，結果顯示，兩者無顯著差異，為了防止儀器污染，降低檢測成本及減輕工作量，本次測定未在標準工作溶液和供試品溶液中添加內標物。
3.2標準曲線的制定及檢出限的確定
分別量取鉛、鎘、砷、汞、銅元素標準溶液適量，用10％硝酸溶液(V/V)逐級稀釋成含Pb、Cd、As濃度為0ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL；Cu濃度為0ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL及Hg濃度為0ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL的混合標準溶液系列，以相應元素的濃度為橫坐標，以相應元素每秒計數值(CPS)比為縱坐標，繪制標準曲線。重復測定空白溶液11次，得出5種元素的檢出限。各元素的回歸方程和檢出限見表1。
表1 5種元素的回歸方程和檢出限
3.3精密度試驗將混合標準品溶液(Pb、Cd、As各2.5ng/mL，Hg 0.5ng/mL，Cu 50ng/mL),連續進6針，計算RSD分別為：2.32％、1.73％、2.67％、3.28％、3.18％。
3.4重復性試驗取樣品編號為1的供試品溶液，平行測定6次，計算RSD分別為：5.42％、2.74％、3.97％、7.03％、3.85％。
3.5回收率試驗
加標樣品的制備取已知含量的樣品(樣品編號為1)粉末6份，每份0.5g,分別置消解罐中，精密加入鉛、砷標準溶液各0.5μg、鎘標準溶液0.25μg、銅標準溶液10μg、汞標準溶液0.015μg及5ml硝酸、2ml過氧化氫，，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統中，按照表1設置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級純化水將內容物轉入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻，即得。各元素平均回收率見表2；
表4回收率測定結果(n＝6)
3.6標準物質茶葉(GBW10016)的分析
取國家標準物質茶葉(GBW10016)6份,按“1.樣品處理”項下的方法操作，對鉛、鎘、砷、汞、銅元素含量進行測定，結果見表3：
表3標準物質測定結果
4.樣品測定
精密稱取11批次的樣品，按“1.樣品處理”項下的方法制備樣品溶液，用離子質譜電感耦合等離子質譜法在“2.儀器參數條件”項下的條件進行檢測，結果見表4
表4樣品分析結果
注：“-”表示未檢出
本方法采用電感耦合等離子體質譜儀測定壯藥小牛力中的鉛、鎘、砷、汞、銅，靈敏度高，干擾小，具有良好的準確度和精密度，其能準確、快速測定壯藥小牛力中的鉛、鎘、砷、汞、銅的含量；對該藥材中的重金屬及有害元素進行檢測，保障壯藥小牛力用藥安全性。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。