本發(fā)明涉及一種測(cè)定水樣中污染物含量濃度的裝置和方法，更具體地，涉及一種測(cè)定水樣中氨氮濃度的裝置和方法。

背景技術(shù)：

水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。氨氮濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生有害生物，引起魚(yú)類(lèi)死亡，測(cè)定水中氨氮，有助于評(píng)價(jià)水體污染狀況。

氨氣敏電極法是一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、檢測(cè)范圍寬、環(huán)保的測(cè)量水中氨氮的方法。對(duì)于有一定的濁度和色度等的水樣可以直接測(cè)定，抗干擾能力強(qiáng)，無(wú)需額外補(bǔ)償，可以用于地表水、自來(lái)水、市政污水和工業(yè)廢水等水樣中氨氮的測(cè)量。

影響氨氣敏電極法測(cè)量準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性的因素主要有溫度和氣泡。

標(biāo)樣和水樣的測(cè)量應(yīng)在同一個(gè)溫度環(huán)境，對(duì)于某些氨氣敏電極1℃的溫度偏差會(huì)導(dǎo)致2％的測(cè)量誤差。

氨氣敏電極在測(cè)量水樣時(shí)，在半透膜與液體結(jié)界處會(huì)形成檢測(cè)液膜。由于半透膜是疏水性的，水樣帶進(jìn)的氣泡或水樣本身產(chǎn)生的氣泡，容易附著在半透膜與液體結(jié)界處。如果檢測(cè)液膜含有氣泡，將造成水樣中的氨氣透過(guò)液膜的速率受到干擾，影響電極測(cè)量電位，進(jìn)而影響水樣中氨氮測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的主要目的在于提供一種可以保證試劑、標(biāo)樣、水樣溫度一致、避免氣泡影響水樣中氨氮濃度測(cè)量準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性的裝置和方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種測(cè)定水樣中氨氮濃度的裝置，包括水浴鍋以及安置在所述水浴鍋內(nèi)的測(cè)定組件，其中所述水浴鍋為恒溫水浴鍋，所述測(cè)定組件包括氨氣敏電極、作為反應(yīng)容器的小燒杯、托板、平面鏡、支架、試劑容置部、標(biāo)樣容置部、水樣容置部，其中所述支架位于恒溫水浴鍋的底部，所述試劑容置部、標(biāo)樣容置部、水樣容置部被并排安置在支架上，所述氨氣敏電極置于小燒杯中，小燒杯嵌套在托板中，漂浮于恒溫水浴鍋的液面上，所述平面鏡位于小燒杯斜側(cè)下方的支架上。

優(yōu)選地，提供恒溫環(huán)境的所述恒溫水浴鍋的溫度設(shè)定為38℃。

優(yōu)選地，所述試劑容置部、標(biāo)樣容置部、水樣容置部?jī)?nèi)分別容置的試劑、標(biāo)樣、水樣均處于38℃。

優(yōu)選地，被嵌套在所述托板中的作為反應(yīng)容器的小燒杯的容積為25ml。

優(yōu)選地，所述托板的材料為泡沫塑料。

本發(fā)明還提供一種測(cè)定水樣中氨氮濃度的方法，其中所述方法包括如下步驟：恒溫/取樣步驟：將嵌套在托板中的小燒杯放置于恒溫水浴鍋的液面上，將試劑容置部、標(biāo)樣容置部、水樣容置部放置于支架，等待恒溫水浴鍋加熱到38℃，恒溫5分鐘后，開(kāi)始將水樣容置部中的水樣導(dǎo)入小燒杯中，然后將氨氣敏電極緩慢斜插入小燒杯中，使氨氣敏電極的半透膜完全浸沒(méi)在水樣中；觀察氣泡步驟：在測(cè)量過(guò)程中，所述水樣容置部中的水樣導(dǎo)入到小燒杯后，將氨氣敏電極緩慢斜插入小燒杯中的水樣中，使其半透膜完全浸沒(méi)在水樣中，如果在氨氣敏電極的半透膜上觀察到氣泡，將氨氣敏電極拿出，采用洗瓶沖洗掉氣泡，繼續(xù)緩慢沖洗半透膜，在半透膜上形成一層水膜后，再次將氨氣敏電極放進(jìn)小燒杯內(nèi)；反應(yīng)/檢測(cè)：在觀察半透膜上沒(méi)有氣泡附著后，將堿液試劑容置部中的試劑導(dǎo)入小燒杯內(nèi)，同時(shí)旋轉(zhuǎn)氨氣敏電極攪拌、混勻水樣和堿液試劑，在電極電位的讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄檢測(cè)的電位值。

優(yōu)選地，在小燒杯斜側(cè)下方的支架上安置有所述平面鏡，通過(guò)平面鏡觀測(cè)氨氣敏電極的半透膜在檢測(cè)時(shí)是否有氣泡產(chǎn)生。

優(yōu)選地，如果通過(guò)所述平面鏡在氨氣敏電極的半透膜上觀察到氣泡，應(yīng)將氨氣敏電極拿出，用裝有超純水的洗瓶沖洗掉氣泡。

優(yōu)選地，在測(cè)量過(guò)程中，導(dǎo)入所述堿液試劑后，迅速采用旋轉(zhuǎn)氨氣敏電極的方式攪拌，混勻水樣和堿液試劑。

優(yōu)選地，所述氨氣敏電極的電極電位讀數(shù)40秒內(nèi)變化不超過(guò)1mV時(shí)，視為讀數(shù)穩(wěn)定，記錄檢測(cè)的電位值。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明簡(jiǎn)單有效，易于實(shí)現(xiàn)；保證試劑、標(biāo)樣、水樣均處于同一溫度，避免溫差帶來(lái)的誤差；防止氣泡產(chǎn)生影響測(cè)量的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一種測(cè)定水樣中氨氮濃度的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明一種測(cè)定水樣中氨氮濃度的方法的流程示意圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明。

如圖1所示，其中示出了本發(fā)明測(cè)定水樣中氨氮濃度的裝置的一種實(shí)施方式，所述裝置包括恒溫水浴鍋1、氨氣敏電極2、作為反應(yīng)容器的小燒杯3、托板4、平面鏡5、支架6、試劑容置部7、標(biāo)樣容置部8、水樣容置部9。其中，所述支架6位于恒溫水浴鍋1的底部，所述試劑容置部7、標(biāo)樣容置部8、水樣容置部9位于支架6上。所述氨氣敏電極2置于小燒杯3中，小燒杯3嵌套在托板4中，漂浮于恒溫水浴鍋1的液面上。所述平面鏡5位于小燒杯3的斜側(cè)下方的支架6上。托板4為小燒杯3漂浮于恒溫水浴鍋1的液面提供浮力。提供恒溫環(huán)境的所述恒溫水浴鍋1的溫度設(shè)定為38℃，保證檢測(cè)時(shí)，小燒杯內(nèi)水樣的溫度為38℃。所述試劑容置部7、標(biāo)樣容置部8、水樣容置部9內(nèi)分別容置的試劑、標(biāo)樣、水樣均處于38℃。被嵌套在所述托板4中的作為反應(yīng)容器的小燒杯3的容積為25ml。所述托板4的材料為泡沫塑料。

如圖2所示，其中示出了本發(fā)明測(cè)定水樣中氨氮濃度的方法的一種實(shí)施方式。

恒溫/取樣：將嵌套在托板4中的小燒杯3，放置于恒溫水浴鍋1的液面上。將試劑容置部7、標(biāo)樣容置部8、水樣容置部9放置于支架6上。等待恒溫水浴鍋1加熱到38℃，恒溫5分鐘后，開(kāi)始將水樣容置部9中的水樣導(dǎo)入小燒杯3中。然后，將氨氣敏電極2緩慢斜插入小燒杯3中，使氨氣敏電極2的半透膜完全浸沒(méi)在水樣中。

觀察氣泡：在測(cè)量過(guò)程中，所述水樣容置部9中的水樣導(dǎo)入到小燒杯3后，將氨氣敏電極2緩慢斜插入小燒杯3中的水樣中，使其半透膜完全浸沒(méi)在水樣中。

如果通過(guò)所述平面鏡5，在氨氣敏電極2的半透膜上觀察到氣泡，應(yīng)將氨氣敏電極2拿出，用裝有超純水的洗瓶沖洗掉氣泡。繼續(xù)緩慢沖洗半透膜，在半透膜上形成一層水膜后，再次將氨氣敏電極2放進(jìn)小燒杯3內(nèi)，可避免氣泡的出現(xiàn)。微量水膜的體積相比于水樣量可以或略，不會(huì)導(dǎo)致水樣的稀釋。

反應(yīng)/檢測(cè)：通過(guò)所述平面鏡5觀察半透膜上沒(méi)有氣泡附著后，將堿液試劑容置部7中的試劑導(dǎo)入小燒杯3內(nèi)。同時(shí)，迅速采用旋轉(zhuǎn)氨氣敏電極2的方式攪拌，混勻水樣和堿液試劑。避免了采用電磁攪拌可能產(chǎn)生熱量引起溶液溫度改變的問(wèn)題。在電極電位的讀數(shù)穩(wěn)定(40秒內(nèi)變化不超過(guò)1mV)后，記錄檢測(cè)的電位值。

以上具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，但這些并非構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。本發(fā)明的保護(hù)范圍并不以上述實(shí)施方式為限，但凡本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所揭示內(nèi)容所作的等效修飾或變化，皆應(yīng)納入權(quán)利要求書(shū)中記載的保護(hù)范圍內(nèi)。