本發明屬于鋼鐵冶金分析，具體涉及一種膨潤土中鈣、鎂、鋁的測定方法，尤其涉及一種將膨潤土試樣用鹽酸、氫氟酸溶解，高氯酸發煙近干后，加入鹽酸溶解鹽類，利用icp-oes直接測定樣品溶液中鈣、鎂、鋁的分析方法。

背景技術：

1、膨潤土是一種黏土巖、主要化學成分是二氧化硅、三氧化二鋁和水，還含有鐵、鎂、鈣、鈉、鉀等元素，al2o3和cao含量對膨潤土的物理化學性質和工藝技術性能影響頗大。因此準確測定膨潤土中鈣、鎂、鋁的含量，對冶金行業非常重要。

2、迄今為止，檢測膨潤土中鈣、鎂、鋁既沒有國家標準、企業標準，也未見相關報道。

技術實現思路

1、針對上述問題，本發明結合現代分析技術，利用鹽酸、氫氟酸溶解，高氯酸發煙除硅，加入鹽酸溶解鹽類，以及利用icp-oes線性范圍寬，準確度高的特點，采用垂直觀測的方法檢測膨潤土中鈣、鎂、鋁。

2、本發明所述方法包括以下步驟：

3、(1)稱取膨潤土樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸和氫氟酸低溫溶解，隨同做空白樣品；

4、(2)向步驟(1)中溶解后的膨潤土樣品中加入高氯酸發煙，冷卻至室溫；

5、(3)向步驟(2)冷卻后的樣品中加入鹽酸，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫；

6、(4)將步驟(3)所得樣品溶液轉移至容量瓶中，用高純水稀釋定容，搖勻，得到用于上機檢測的試樣樣品溶液和空白樣品溶液；

7、(5)將試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定ca、mg、al離子的信號強度，根據已知質量百分數的標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中cao、mgo、al2o3的含量。

8、在一些實施方式中，膨潤土樣品中cao、mgo、al2o3元素的含量按下式計算：

9、w％＝wi-w0

10、式中：w-膨潤土樣品中元素的質量百分含量；

11、w0-元素在空白樣品溶液中質量百分數；

12、wi-元素在試樣樣品溶液中的質量百分數。

13、在一些實施方式中，步驟(1)和(3)中低溫的溫度為270℃。

14、在一些實施方式中，步驟(5)中使用的電感耦合等離子體發射光譜儀為optima7300dv(美國pe公司)。

15、在一些實施方式中，步驟(5)中分別測定ca、mg、al離子的譜線位置分別為：ca4317.933nm、mg?285.213nm、al?396.153nm。

16、在一些實施方式中，所述測定方法的檢測范圍：cao、mgo、al2o3均為0.10at～15.0at％。

17、在一些實施方式中，所述測定方法包括以下步驟：

18、(1)稱取0.1000g膨潤土樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml鹽酸和5ml氫氟酸于270℃低溫電熱板，隨同做空白樣品；

19、(2)向步驟(1)中溶解后的膨潤土樣品中加入2ml高氯酸發煙至溶液1ml，冷卻至室溫；

20、(3)向步驟(2)冷卻后的樣品中加入5ml鹽酸，于270℃低溫電熱板溶解鹽類，冷卻至室溫；

21、(4)將步驟(3)所得樣品溶液轉移至250ml容量瓶中，用高純水稀釋定容，搖勻，得到用于上機檢測的試樣樣品溶液和空白樣品溶液；

22、(5)將試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定ca、mg、al離子的信號強度，根據已知質量百分數的標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中cao、mgo、al2o3的含量。

23、本發明提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性；采用垂直觀測的方法，提高測定穩定性，能夠為冶煉成分控制過程提供準確數據的icp-oes測定膨潤土中鈣、鎂、鋁。

24、本發明具有以下優越性：

25、1.本發明使用的化學試劑少：只使用15ml鹽酸、5ml氫氟酸、2ml高氯酸，使用的化學試劑少，更加節約材料、減少化學試劑的排廢。

26、2.本發明操作簡單，2小時內完成cao、mgo、al2o3的測定，操作流程短、檢測時長少。

27、3.本發明采用氫氟酸將硅逸除，避免了硅膠對鈣、鎂、鋁離子的吸附，提高了檢測的準確度。

28、4.建立icp-oes測定膨潤土中鈣、鎂、鋁的方法，填補了檢測膨潤土中鈣、鎂、鋁的方法空白。

29、5.利用垂直觀測的方式，降低cao、mgo、al2o3的發射強度，提高了測定準確度。方法的檢測范圍：cao、mgo、al2o3均為0.10at～15.0at％。本發明通過對膨潤土樣品的多次檢驗，應用效果良好。本發明具有線性范圍寬，靈敏度高，操作簡便，分析速度快，分析結果準確、可靠的特點，為膨潤土中鈣、鎂、鋁的檢測提供可靠的數據。本方法可以在冶金行業內推廣。

技術特征：

1.一種膨潤土中鈣、鎂、鋁的測定方法，其包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的測定方法，其中膨潤土樣品中cao、mgo、al2o3元素的含量按下式計算：

3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其中步驟(1)和(3)中低溫的溫度為270℃。

4.根據權利要求1或2所述的測定方法，其中步驟(5)中使用的電感耦合等離子體發射光譜儀為optima?7300dv(美國pe公司)。

5.根據權利要求1或2所述的測定方法，其中步驟(5)中分別測定ca、mg、al離子的譜線位置分別為：ca?4317.933nm、mg?285.213nm、al?396.153nm。

6.根據權利要求1或2所述的測定方法，其檢測范圍：cao、mgo、al2o3均為0.10at～15.0at％。

7.根據權利要求1或2所述的測定方法，其包括以下步驟：

技術總結
本發明公開一種膨潤土中鈣、鎂、鋁的測定方法，其包括以下步驟：(1)稱取膨潤土樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸和氫氟酸低溫溶解，隨同做空白樣品；(2)向步驟(1)中溶解后的膨潤土樣品中加入高氯酸發煙，冷卻至室溫；(3)向步驟(2)冷卻后的樣品中加入鹽酸，低溫溶解鹽類，冷卻至室溫；(4)將步驟(3)所得樣品溶液轉移至容量瓶中，用高純水稀釋定容，搖勻，得到用于上機檢測的試樣樣品溶液和空白樣品溶液；(5)將試樣樣品溶液、空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定Ca、Mg、Al離子的信號強度，根據已知質量百分數的標準溶液校準曲線，求出樣品溶液中CaO、MgO、Al2O3的含量。

技術研發人員：盧艷蓉
受保護的技術使用者：包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24