專利名稱：納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法
技術領域：
納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，屬于稀土永磁材料技術領域。
背景技術：
核磁共振成像儀器、電機、儀器儀表等眾多產(chǎn)品對稀土永磁材料的性價比要求在逐步提 高，如何滿足市場的需求？ 一方面提高磁性能，另一方面要降低生產(chǎn)成本。提高稀土永磁材 料的工作得從源頭做起，得制備髙性能的磁粉。
中國專利CN1198291C "各向異性磁粉的制造方法和各向異性磁粉的原料粉及塑膠磁石" (授權公告日2005年4月20日)公開了一種制備微米級各向異性RE-Fe-B磁粉的方法，通 過吸氫一歧化一再結(jié)合一放氫的方法，實施例中的最佳磁能積達到309 kj/m1。但是，由于 RE2Fe,4B在吸氫時放熱，在放氫時吸熱，溫度難以控制，而溫度的控制對各向異性RE2Fe,4B的 磁性影響顯著；另一方面，該發(fā)明也指出當磁粉晶粒尺寸大于1.0um時，矯頑力下降；而 磁粉的晶粒尺寸小于0. 1 u m又難以制造，也就是說要將磁粉的晶粒尺寸控制在一個非常的窄 的范圍。溫度、晶粒尺寸控制難是該發(fā)明難以推廣的兩大原因。
中國專利CN1593820A "高能氣霧化法Fe:,B/R2Fe14B納米復合永磁粉末及制備方法"(公開 閂2005年3月16日)公開了一種采用高能霧化的方法，制備納米雙相磁粉，其實施例中最 佳磁性能只有102kJ/m3，磁性較低。
綜上，現(xiàn)有技術難以制備納米晶各向異性磁粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供高性能納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法。 本發(fā)明納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法如下
采取先真空再惰性氣體保護感應熔煉或電弧熔煉母合金，母合金有兩類 一類為稀土過
渡族金屬永磁合金，其分子式為1:5型、2:17型、2:14:1型、1:12型的硬磁合金之一；另 一類母合金的組成為稀土過渡族金屬硬磁相與具有高飽和磁化強度的軟磁相。接著真空充氬 快淬制備薄帶，薄帶的組織為非晶或者納米晶，納米晶晶粒尺寸小于100nm。
快淬后，對快淬薄帶采取至少一道熱軋工藝，熱軋溫度為500 100(TC，熱軋輥輪線速 度0.5 55.0m/s;相對熱軋，薄片最終熱軋后厚度減少10 95%，控制薄片厚度的減少量使
薄片形成磁織構(gòu)，其磁織構(gòu)方向平行于熱軋壓力方向，薄片的晶粒仍為納米晶；然后將熱軋 薄片破碎，破碎后磁粉平均顆粒尺寸為3 30ixm,單個磁粉具有磁織構(gòu)；之后將磁粉按顆粒 大小分級；最后將分級的磁粉采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真空包裝，先真空 再充保護性氣體封裝。
對分級后的具有磁織構(gòu)的磁粉也可采取化學或物理的方法包覆至少一層對磁粉具有抗氧 化作用的材料，該材料可為無機、有機、高分子、橡膠或塑料之一，有利后續(xù)粘結(jié)等相應的 磁體制備工藝；然后造粒；最后將分級的磁粉采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真 空包裝，先真空再充保護性氣體封裝。
對于母合金為稀土過渡族金屬永磁合金，也可將具有磁織構(gòu)的熱軋薄片破碎分級后，對 不同顆粒尺寸級別的磁粉，采用化學或物理的方法分別鍍上至少一層高飽和磁化強度的軟磁 相，軟磁相選自如下金屬或合金之一Fe、 Co、 Ni、以Fe或Co或Ni為基的固溶體、以Fe 或Co或Ni為基的金屬間化合物；鍍層厚度為3 8000nm;然后將分級的軟磁相包裹的磁粉 采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真空包裝，先真空再充保護性氣體封裝。
對于組成為稀土過渡族金屬硬磁相與具有高飽和磁化強度軟磁相的母合金，快淬后，對 快淬薄帶采取至少一道熱軋工藝，熱軋溫度500 1000°C，熱軋輥輪線速度0.5 55.0m/s; 相對熱軋前，薄片最終熱軋后厚度減少10 95%，控制薄片厚度的減少量使薄片形成磁織構(gòu)， 其磁織構(gòu)方向平行于熱軋壓力方向，薄片的晶粒仍為納米晶；然后將熱軋薄片破碎，破碎后 磁粉平均顆粒尺寸為3 30um，單個磁粉具有磁織構(gòu)；之后將磁粉按顆粒大小分級；最后將 分級的磁粉采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真空包裝，先真空再充保護性氣體封 裝。
對分級后的具有磁織構(gòu)的磁粉也可采取化學或物理的方法包覆至少一層對磁粉具有抗氧 化作用的材料，該材料可為無機、有機、高分子、橡膠或塑料之一，有利后續(xù)粘結(jié)等相應的 磁體制備工藝；然后造粒；最后將分級的磁粉采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真 空包裝，先真空再充保護性氣體封裝。
在以上所述的納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法中，熱軋輥輪線速度與快淬薄帶 輥輪線速度也可相同。
在以上的所述的納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法中，相對熱軋前的薄片，最終 熱軋薄片厚度減少量優(yōu)選為30 65%;將熱軋薄片破碎的磁粉平均顆粒尺寸優(yōu)選為3 11u m。
在以上的所述的納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法中，薄片的熱軋溫度釆取如下
的方式之一來控制利用快淬薄片的余熱來保證溫度，感應加熱或電阻加熱等方式加熱薄帶
快速通過的空間，軋輥通電、當快淬薄片通過軋輥時被直接加熱。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點相對現(xiàn)有納米晶稀土永磁磁粉的制備方法，本 發(fā)明方法制備的納米晶稀土永磁磁粉具有各向異性、具有磁性能高的特點，將提高利用該磁 粉的粘結(jié)及其它工藝制備的磁體的性價比。
具體實施例方式
實施例1
將硬磁合金Ndi2.5Fes2.2B5.3先真空感應熔煉母合金錠，再真空充氬快淬，快淬輥輪線速度為 25m/s;以上真空均達10—2Pa。將快淬制得的薄片分兩次在850。C熱軋，熱軋輥輪線速度均為 25m/s;相對熱軋前，薄片經(jīng)兩次熱軋后的厚度共減少50 — 62%，第二次熱軋后薄片形成磁 織構(gòu)，織構(gòu)方向垂直薄片方向，即垂直熱軋應力方向；接著對熱軋薄片破碎，經(jīng)過篩分級， 得到平均顆粒尺寸分別為3um， 8um的兩種磁粉(也就是磁粉尺寸符合正態(tài)分布，但分別以 3ym和8ym為正態(tài)分布的中心尺寸)。經(jīng)振動樣品磁強計測量，沿磁織構(gòu)方向磁粉性能為剩 磁1.35T,內(nèi)稟矯頑力為850kA/m，磁能積為315kJ/m3。
最后將平均晶粒尺寸為3iim的磁粉采用先真空然后在氬氣的環(huán)境下包裝。半年后，磁性 基本保持不變，磁性降低不到O. 1%。
將平均顆粒尺寸為8 n m的磁粉放入FeS04 7H20中，溶液濃度為0. 15mol/L，溫度40°C ， 化學鍍時間為90min，得到具有磁織構(gòu)的磁粉顆粒表面鍍上一層Fe，平均厚度為23nm。經(jīng)振 動樣品磁強計測量，沿磁粉磁織構(gòu)的方向，鍍Fe磁粉的剩磁為1. 55T，內(nèi)稟矯頑力為780kA/m， 磁能積為413kJ/m3。最后將磁粉采用真空封裝。
實施例2
合金成分Nd9.sDy。.4Fe77 5Co6.5Al。.2Ga。.:,B5.:i，其中硬磁相為(Nd, Dy)2(Fe, Co) M(B, Al， Ga)，軟磁 相為a-Fe。先真空感應熔煉合金，快淬制得非晶薄片；將薄片分三次熱軋，熱軋溫度84(TC， 熱軋輥輪線速度為21m/s;相對熱軋前，薄片在第三次熱軋后厚度減少55 — 65%;最終熱軋 后的薄片形成磁織構(gòu)；經(jīng)破碎過篩得到顆粒平均尺寸為5um的磁粉；采用振動樣品磁強計測 量磁性能，沿磁粉磁織構(gòu)方向的磁性為剩磁1.15T，矯頑力為510kA/m，磁能積為152kJ/m3。
將磁粉與酚類抗氧化劑裝入捏煉機內(nèi)混煉均勻，造粒，然后采用非真空包裝。
權利要求
1.納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是a.先熔煉母合金、快淬薄帶，對快淬薄帶采取至少一道熱軋工藝，熱軋溫度500～1000℃，熱軋輥輪線速度0.5～55.0m/s；b.相對熱軋前，薄片最終熱軋后的厚度減少10～95％，控制薄片厚度的減少量使薄片形成磁織構(gòu)，其磁織構(gòu)方向平行于熱軋壓力方向，薄片的晶粒為納米晶；c.然后將熱軋薄片破碎，破碎后磁粉平均顆粒尺寸為3～30μm，單個磁粉具有磁織構(gòu)；d.之后將磁粉按顆粒大小分級；e.最后將分級的磁粉采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真空包裝，先真空再充保護性氣體封裝。
2. 如權利要求1所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是薄片的熱軋溫 度是采取如下方式之一來控制利用快淬的余熱來保證溫度，感應加熱或電阻加熱等方式 加熱薄帶快速通過的空間，或軋輥通電、當快淬薄片通過軋輥時被直接加熱。
3. 如權利要求1所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是a. 相對熱軋前，薄片最終熱軋后的厚度減少量優(yōu)選為30 65%;b. 將熱軋薄片破碎，其磁粉平均顆粒尺寸優(yōu)選為3 llum。
4. 如權利要求1所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是母合金為稀土過渡 族金屬永磁合金，其分子式為1:5型、2:17型、2:14:1型、1:12型的硬磁合金之一。
5. 如權利要求1或權利要求4所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是在磁 粉分級后、包裝前，采用化學或物理的方法對不同顆粒尺寸級別的磁粉分別鍍上至少一層 高飽和磁化強度的軟磁相，軟磁相選自如下金屬或合金之一Fe、 Co、 Ni、以Fe或Co或 Ni為基的固溶體、以Fe或Co或Ni為基的金屬間化合物；鍍層厚度為3 8000nm。
6. 如權利要求1所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是母合金的組成為稀土過渡族金屬硬磁相與具有高飽和磁化強度的軟磁相。
7. 如權利要求1或權利要求4或權利要求6所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是在磁粉分級后、包裝前，采用化學或物理的方法包覆至少一層對磁粉具有抗氧化 作用的材料，該材料可為無機、有機、高分子、橡膠或塑料之一，有利后續(xù)粘結(jié)等相應的 磁體制備工藝；包覆后再造粒。
8. 如權利要求1或權利要求4或權利要求6所述納米晶各向異性稀土永磁磁粉的制備方法，其特征是熱軋輥輪線速度與快淬薄帶輥輪線速度相同。
全文摘要
本發(fā)明屬于稀土永磁材料技術領域。針對現(xiàn)有技術所制備納米晶稀土永磁磁粉磁性低下的問題，本發(fā)明先將稀土過渡族金屬永磁合金真空感應熔煉、真空快淬，然后將快淬薄片采取至少一道熱軋，熱軋溫度500～1000℃，熱軋輥輪線速度0.5～55.0m/s；相對熱軋前，薄片最終熱軋后的厚度減少10～95％，控制薄片厚度的減少量使薄片形成磁織構(gòu)，其磁織構(gòu)方向平行于熱軋壓力方向，薄片的晶粒為納米晶；然后將熱軋薄片破碎，破碎后磁粉平均顆粒尺寸為3～30μm，單個磁粉具有磁織構(gòu)；之后將磁粉按大小分級；最后將分級的磁粉采取如下方式之一分別包裝非真空包裝，真空包裝，先真空再充保護性氣體封裝。磁粉具有各向異性和高的磁性能。
文檔編號H01F1/032GK101174499SQ20061014713
公開日2008年5月7日 申請日期2006年11月5日 優(yōu)先權日2006年11月5日
發(fā)明者劉新才, 晶 潘 申請人:寧波大學