專利名稱：具有電流調控磁電阻效應的Fe₃O₄/p-Si結構及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種具有電流調控磁電阻效應的i^304/p-Si結構及制備方法，更具體地，是一種可以通過電流強度調控磁電阻效應的i^304/p-Si異質結構及制備方法。
背景技術：
近年來，由于在磁信息存儲和讀取方面具有巨大的應用前景，自旋電子學材料備受關注。2007年的諾貝爾物理學獎授予了自旋電子學的開創者Albert !^ert和Peter Grtoberg兩位教授。現在，如何將具有高自旋極化率的材料和半導體材料復合在一起，產生具有較大磁電阻效應是人們要解決的問題。
第一性原理計算表明，!^e3O4、Li^xAxMnO3(LAMO, A 為堿土元素 Ca、Sr 和 Ba 等)、Cr02、 NiMnSb等材料的能帶結構介于金屬和絕緣體之間，被稱為半金屬材料。對于一個自旋方向， 半金屬材料的能帶結構具有金屬特性，在費米面附近具有一定的態密度；而對另一種自旋方向，其能帶結構具有絕緣體特性，在費米面附近態密度為零或電子是局域化的。因此，從理論上講，半金屬材料應具有100%的自旋極化率。LAMO和CiO2材料的居里溫度都比較低， 不能滿足實際應用的要求。Heusler合金的結構比較復雜，價格也比較貴，不容易制備，并不利于實際生產。！^e3O4材料，具有居里溫度高、電阻率與半導體匹配等特點，因此將!^e3O4作為鐵磁層與半導體復合在一起會獲得具有磁電阻效應的復合材料。
目前，國內外的實驗報道中只有中國的Wang等人在APPLIED PHYSICS LETTERS 92,012122(2008)上報道的采用激光分子束外延方法在η型Si上生長了 ！^e3O4層，并在 50k0e的磁場下測量得到的最大磁電阻值為6%。Mi等人在JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 107,103922(2010)上報道采用磁控濺射法在基底不加熱的情況下在電阻率為2 Ω cm的ρ型 Si基底上制備了 !^e3O4層，并在90k0e的磁場和IOOmA的電流下觀察到了 30%的磁電阻值。
Mi 等人在 JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 107，103922 Q010)上報道的磁電阻效應是電流縱向流過該結構的，即電流是從狗304流向Si。另外，實際應用中多以低電流為主， 這樣可以節省能源；并且需要高的磁電阻值，提高器件的靈敏度，從而上面提到的研究結果并不能滿足實際應用的要求。發明內容
從工業化生產的角度來講，需要使用濺射法來制備樣品；從實際應用上需要制備的樣品具有較高的磁電阻效應，并且需要產生磁電阻效應的電流較小，這樣有利于節能。本發明即從以上兩個目的出發，開發了具有電流調控磁電阻效應的!^3CVp-Si結構，并且在較低電流下觀察到了較大磁電阻效應，同時該磁電阻效應是面內磁電阻效應，即電流是在狗304層面內流過的，而不是縱向通過該結構的。
本發明的一種具有電流調控磁電阻效應的i^304/p-Si結構，是在ρ型Si單晶基底上生長!^e3O4 ；該異質結構在100K溫度下、50k0e磁場下、ImA的電流范圍內，最大磁電阻值可達40%。在90k0e的磁場和IOOmA的電流下觀察到了 30%的磁電阻值，該結果比本發明3中所用到的磁場要高、電流強度要大，但是磁電阻值卻比本發明的結果低。
本發明的具有電流調控磁電阻效應的i^304/p_Si結構，采用的基底材料為電阻率為0. 02 Ω cm的ρ型Si (100)單晶片，這里用到的ρ型Si (100)單晶片的電阻率比Mi等人在 JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 107,103922(2010)上用的 ρ 型 Si (100)單晶片的電阻率低2個數量級，并且在制備過程中對基底進行了加熱，從而!^e3O4的結晶程度變好。
具體步驟如下
1)采用中科院沈陽科學儀器研制中心生產的三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機， 在強磁性靶頭上安裝一個純度為99. 99%的!^e靶，靶材的厚度為2mm，直徑為60mm ；靶與基片架之間的距離為IOcm;
幻將P型Si單晶基底材料通過超聲波的方式將表面雜質清除后，將ρ型Si單晶基底安裝在位于靶頭上方的基片架上；
3)開啟三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機，先后啟動一級機械泵和二級分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度優于8X 10-6 ；
4)當濺射室的背底真空度優于8 X KT6Pa時，向真空室通入純度為99. 999%的Ar 和A的混合氣體，其中Ar氣的流量為lOOsccm，O2氣的流量為2. 4sCCm，將真空度保持在 IPa ；
5)將ρ型Si單晶基底溫度以10°C /秒的速度升至500°C ；
6)待基底溫度達到500°C并穩定后，打開控制基片架旋轉的步進電機，使基片架與安裝在基片架上的P型Si單晶基底以每分鐘2圈的轉速轉動；
7)開啟濺射電源，在！^靶上施加0. 2A的電流和350V的直流電壓，預濺射10分鐘，等濺射電流和電壓穩定；
8)打開基片架下方的檔板開始濺射，濺射過程中，ρ型Si單晶基底保持在500°C， 并一直以每秒鐘2圈的轉速轉動；
9)濺射15分鐘后，關閉基片架下方的檔板，然后關閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar和02，完全打開閘板閥，繼續抽真空，關掉控制基片架旋轉的步進電機，并且將ρ型Si 單晶基底溫度以5°C /min的降溫速率降至室溫，然后關閉真空系統；待系統冷卻后，向真空室充入純度為99. 999%的氮氣，直到濺射室內的氣壓達到一個標準大氣壓，停止通入氮氣， 打開真空室，取出ρ型Si單晶基底上生長的!^e3O4樣品。
本發明所涉及的具有電流調控的磁電阻效應的i^304/p-Si結構在自旋電子學器件上具有應用價值，可以替代現有的磁性金屬材料而作為自旋注入源材料。
與其它Fe3304/Si結構的性能和制備方法相比本發明所制備的異質結構在小電流下具有較大磁電阻效應；所采用的方法為反應磁控濺射法，簡單實用，有利于在工業生產上的推廣。與現有技術相比
1、由于目前工業化生產所采用的主要方法是濺射法，本發明所采用的反應濺射法，與Wang等人在APPLIED PHYSICS LETTERS 92,012122(2008)上報道的采用激光分子束外延方法相比，在工業生產上具有明顯優勢；
2、本發明在50k0e的磁場下、低于ImA的電流下測量得到40%的面內磁電阻值， 比 Mi 等人在 JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 107,103922(2010)上報道的 IOOmA 下的縱向磁電阻效應更具有實際應用價值，在應用過程中更加節能。


圖1給出了本發明中制備的i^304/p-Si結構的X射線衍射譜。
圖2給出了本發明中制備的i^e304/p-Si結構中!^e 2p的光電子能譜圖。
圖3給出了本發明制備的i^e304/p-Si結構的零場冷卻曲線和加場冷卻曲線。
圖4給出了本發明制備的i^e304/p-Si結構的溫度為100K和磁場為50k0e下的磁電阻隨外加電流的變化關系曲線。
圖5給出了本發明i^e304/p-Si結構的電輸運特性測量示意圖。
具體實施方式
根據我們對本發明中所制備的樣品進行的結構和性質分析，下面將具有電流調控磁電阻效應的 ^304/ρ 結構的最佳實施方式進行詳細地說明電極的做法就是讓電流在 Fe3O4面內流過的，也就是在!^e3O4層上有四個電極
1、采用中科院沈陽科學儀器研制中心生產的三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機， 在強磁性靶頭上安裝一個純度為99. 99%的!^e靶，靶材的厚度為2mm，直徑為60mm ；靶與基片架之間的距離為IOcm;
2、將ρ型Si單晶基底材料通過超聲波的方式將表面雜質清除后，將ρ型Si單晶基底安裝在位于靶頭上方的基片架上；
3、開啟三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機，先后啟動一級機械泵和二級分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度優于8X 10-6 ；
4、當濺射室的背底真空度優于8X KT6Pa時，向真空室通入純度為99. 999 %的 Ar和&的混合氣體，將真空度保持在lPa，其中Ar氣的流量為lOOsccm，O2氣的流量為 2. 4sccm ；直到樣品制備結束，并停止濺射后，才可以停止向濺射室中通入Ar和仏的混合氣體；
5、在完成第4)步后，將ρ型Si單晶基底溫度以10°C /秒的速度升至500°C ；
6、待基底溫度達到500°C并穩定后，打開控制基片架旋轉的步進電機，使基片架與安裝在基片架上的P型Si單晶基底以每分鐘2圈的轉速轉動；直到樣品制備結束后，才可以停止基片架旋轉；
7、開啟濺射電源，在!^e靶上施加0. 2A的電流和350V的直流電壓，預濺射10分鐘， 等濺射電流和電壓穩定；
8、打開基片架下方的檔板開始濺射，濺射過程中，ρ型Si單晶基底保持在500°C， 并一直以每秒鐘2圈的轉速轉動；
9、濺射15分鐘后，關閉基片架下方的檔板，然后關閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar和02，完全打開閘板閥，繼續抽真空，關掉控制基片架旋轉的步進電機，并且將P型Si 單晶基底溫度以5°C /min的降溫速率降至室溫，然后關閉真空系統；待系統冷卻后，向真空室充入純度為99. 999%的氮氣，直到濺射室內的氣壓達到一個標準大氣壓，停止通入氮氣， 打開真空室，取出ρ型Si單晶基底上生長的!^e3O4樣品。
我們對所制備的樣品進行了 X射線衍射，X射線光電子能譜，磁性質和電輸運特性的測量。
圖1給出了制備的Fe304/p-Si結構的X射線衍射譜。從圖中可以看出，衍射峰均來自于狗304和Si G00)，說明制備的樣品為沒有取向生長的多晶Fe53O4薄膜。
圖2給出了制備的i^e304/p-Si結構中Fe 2p的光電子能譜圖。從圖中可以看出， Fe2+的特征峰位于709和723eV,造成Fe 2p1/2和Fe 2p3/2峰的展寬，在719eV處的Fe3+特征衛星峰，這兩個特點進一步說明我們制備為!^e3O4樣品。
圖3給出了制備的i^e304/p-Si結構的3000e磁場下的零場冷卻曲線和加場冷卻曲線。從圖中可以看出，樣品的磁化強度在116K附近出現明顯變化，說明我們制備的樣品的 Verwey轉變溫度為116K，這進一步證明我們制備的樣品為接近化學計量的!^e3O4樣品。
圖4給出了制備的i^304/p-Si結構的溫度為100K和磁場為50k0e下的磁電阻隨外加電流的變化關系曲線。從圖中可以看出，該異質結構在100K溫度下、50k0e磁場下、ImA 的電流范圍內，最大磁電阻值可達40 %。
圖5給出了 i^304/p-Si結構的電輸運特性測量示意圖。該圖給出了本發明中測量磁電阻效應的電極接法為標準四端法，電極為Ag。
權利要求
1.一種具有電流調控磁電阻效應的i^304/p-si結構，其特征是在P型Si單晶基底上生長!^e3O4 ；該異質結構在100K溫度下、50k0e磁場下、ImA的電流范圍內，最大磁電阻值可達 40%。
2.權利要求1所述的結構的制備方法，其特征是步驟如下1)采用中科院沈陽科學儀器研制中心生產的三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機，在強磁性靶頭上安裝一個純度為99. 99%的!^e靶，靶材的厚度為2mm，直徑為60mm ；靶與基片架之間的距離為IOcm;2)將ρ型Si單晶基底材料通過超聲波的方式將表面雜質清除后，將ρ型Si單晶基底安裝在位于靶頭上方的基片架上；3)開啟三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機，先后啟動一級機械泵和二級分子泵抽真空，直至濺射室的背底真空度優于8X 10’a ；4)當濺射室的背底真空度優于8X IO^6Pa時，向真空室通入純度為99. 999%的Ar和仏的混合氣體，其中Ar氣的流量為lOOsccm，O2氣的流量為2. 4sCCm，將真空度保持在IPa ；5)將ρ型Si單晶基底溫度以10°C/秒的速度升至500°C ；6)待基底溫度達到500°C并穩定后，打開控制基片架旋轉的步進電機，使基片架與安裝在基片架上的P型Si單晶基底以每分鐘2圈的轉速轉動；7)開啟濺射電源，在靶上施加0.2A的電流和350V的直流電壓，預濺射10分鐘，等濺射電流和電壓穩定；8)打開基片架下方的檔板開始濺射，濺射過程中，ρ型Si單晶基底保持在500°C，并一直以每秒鐘2圈的轉速轉動；9)濺射15分鐘后，關閉基片架下方的檔板，然后關閉濺射電源，停止通入濺射氣體Ar 和O2，完全打開閘板閥，繼續抽真空，關掉控制基片架旋轉的步進電機，并且將P型Si單晶基底溫度以5°C /min的降溫速率降至室溫，然后關閉真空系統；待系統冷卻后，向真空室充入純度為99. 999%的氮氣，直到濺射室內的氣壓達到一個標準大氣壓，停止通入氮氣，打開真空室，取出P型Si單晶基底上生長的!^e3O4樣品。
全文摘要
本發明涉及一種具有電流調控磁電阻效應的Fe304/p-Si結構及制備方法，結構是在p型Si單晶基底上生長Fe304；該異質結構在100K溫度下、50kOe磁場下、1mA的電流范圍內，最大磁電阻值可達40％。采用中科院沈陽科學儀器研制中心生產的三靶可調超高真空磁控濺射鍍膜機，在強磁性靶頭上安裝一個純度為99.99％的Fe靶，靶材的厚度2mm，直徑60mm；靶與基片架之間的距離10cm；將p型Si單晶基底安裝在位于靶頭上方的基片架上；通過控制真空度、濺射氣體、電流、電壓，濺射時間等條件，獲得p型Si單晶基底上生長的Fe3O4樣品。與其它Fe3O4/Si結構的性能相比本發明所制備的異質結構在小電流下具有較大磁電阻效應；所采用的方法為反應磁控濺射法，簡單實用，有利于在工業生產上的推廣。
文檔編號H01L43/12GK102509768SQ20111033993
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月1日 優先權日2011年11月1日
發明者白海力, 米文博, 金朝 申請人:天津大學