專利名稱：釩酸鹽上轉換材料熒光粉及其制備方法與應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種釩酸鹽上轉換材料熒光粉及其制備方法與應用。
背景技術：
目前實現白光LED的技術可以分為三種，一是將紅、綠、藍三基色LED芯片組裝在一起實現白光.但是，由于不同的LED器件隨著溫度升高，發光亮度下降程度差別很大，其結果是造成混合白光的色坐標的漂移.二是用藍色LED芯片激發黃色發射的YAG:Ce熒光粉，藍光和黃光組合得到白光.由于這種白光中缺少紅色光譜成分，所以光源的顯色指數較低。三是利用近紫外LED芯片發出的近紫外光激發三基色熒光粉得到白光。Milliez J.等人通過混合不同的上轉換發光粉得到了色坐標為(O. 3127,0. 3297) 的上轉換發光粉。實際上，更多的科研工作者對單一材料實現上轉換白光更為感興趣，因為其生產成本要低于混合方法生產的成本。Da Silva J E C等人分別用雙光源及單個光源激發鑭系離子摻雜的氟基玻璃，得了白色上轉換發光。Sivakumar S等人也在溶膠-凝膠方法制備的稀土離子鑲嵌的薄膜中獲得了明亮的白色上轉換發光。現有技術中，可用于白光LED的熒光粉材料還不多，紫外光激發的LED芯片同時也可能產生紫外污染；三基色混合 LED芯片由于溫度升高，容易造成混合白光的色坐標的漂移。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術存在的不足，避免近紫外激發，提供一種可被 980nm紅外激發，且發光效率高、穩定性好的釩酸鹽上轉換材料熒光粉，以滿足白光LED的需要。本發明的釩酸鹽上轉換材料熒光粉，其化學組成式為Ytl 89_x_yV04:0. OlTm3VxEr3VyHo3VO. IYb3+,其中X = O O. 002, y = O O. 003。本發明的另一個目的是提供上述釩酸鹽上轉換材料熒光粉的制備方法與應用。本發明所提供的釩酸鹽上轉換材料熒光粉的制備方法，包括如下步驟按照化學組成式Ya89-x-yV04:0· OITm3+/xEr3+/yHo3+/O. IYb3+,其中 x = O O. 002, y =O O. 003的摩爾配比，稱取氧化釔、五氧化二釩、氧化銩、氧化欽、氧化鉺和氧化鐿，研磨混勻后，在650°C下進行預燒，650°C恒溫6小時；冷卻，再次研磨，然后1200°C進行燒結，恒溫6小時；冷卻后，得到釩酸鹽上轉換材料熒光粉。根據本發明的一個方面，優選經I. 5小時勻速升溫到650°C。根據本發明的一個方面，優選以400°C /小時的速度升溫到1200°C。本發明的釩酸鹽上轉換材料熒光粉在980nm下激發，可以分別觀察到藍、紅、綠、 白光上轉換發射，其中，白色上轉換發射的色度坐標(O. 3234,0. 3251)與標準的等能白光 (O. 33,0. 33)發射十分接近。本發明的釩酸鹽上轉換材料通過上轉換可以將近紅外光通過非線性多光子過程轉變成各種顏色的可見光，避免了紫外光激發可能產生的污染。


圖I 為本發明制備的熒光材料 Y0.885V04:0. OlTm3VO. 002Er3+/0. 003Ho3+/0. IYb3+ 的 X-射線衍射圖；圖2為本發明制備的熒光材料Ya89VO4:0. OlTm3VO. IYb3+在功率為O. 39mw的980nm 激發下的上轉換光譜圖。圖3為本發明制備的熒光材料Y0.888V04:0. OlTm3VO. 002Er3+/0. IYb3+在功率為
O.39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖。圖4為本發明制備的熒光材料Y。. 887V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. IYb3+在功率為
O.39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖。圖5 為本發明制備的熒光材料 YQ.885V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. 002Er3+/0. IYb3+ 在功率為O. 39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖。
具體實施例方式實施例I Y0.89V04:0. OlTm3VO. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5036g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩 (Tm2O3)O. 0096g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預燒(經I. 5小時勻速升溫到650°C )，650°C恒溫6小時，冷卻，取出研磨；然后在1200°C燒結3小時(即以400°C /小時的速度升溫到1200°C )，1200°C恒溫6 小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖如圖2所示，觀察到強烈的藍色上轉換發光(O. 1233,0. 1038)。實施例2 Y0.888V04:0. OlTm3VO. 002Er3+/0. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5069g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩 (Tm2O3) O. 0096g，氧化鉺(Er2O3)O. 0019g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預燒(經I. 5小時勻速升溫到650°C ),650°C 恒溫6小時；冷卻，取出研磨；在1200°C燒結3小時(即以400 V /小時的速度升溫到 1200°C )，1200°C恒溫6小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖如圖3所示，觀察到強烈的綠色上轉換發光 (O. 2450，O.7276)。實施例3 Y0.887V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5069g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩 (Tm2O3) O. 0096g，氧化欽(Ho2O3)O. 0029g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預燒(經I. 5小時勻速升溫到650°C ),650°C 恒溫6小時；冷卻，取出研磨；在1200°C燒結3小時(即以400 V /小時的速度升溫到 1200°C )，1200°C恒溫6小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖如圖4所示，觀察到強烈的粉色上轉換發光 (O. 3403，O. 2408)。實施例4 Y0.885V04:0. OlTm3VO. 003Ho3+/0. 002Er3+/0. IYb3+ 熒光粉的制備分別稱取氧化釔(YVO4)O. 5069g、五氧化二釩(V2O5)O. 4547g，氧化銩(Tm2O3) O. 0096g，氧化欽(Ho2O3)O. 0029g，氧化鉺(Er2O3)O. 0019g，氧化鐿(Yb2O3)O. 0985g，將上述原料在瑪瑙研缽研磨混勻后，裝入剛玉坩堝中，在650°C下進行預燒(經I. 5小時勻速升溫到650°C )，650°C恒溫6小時；冷卻，取出研磨，在1200°C燒結3小時(即以400°C /小時的速度升溫到1200°C )，1200°C恒溫6小時；冷卻后再次研磨均勻，粉碎過篩，最終得到樣品。樣品的X-射線衍射圖如圖I所示，說明摻雜4種稀土以后，取代是基質的晶格，基質的結構沒有變化。樣品在功率為O. 39mw的980nm激發下的上轉換光譜圖如圖5所示,觀察到強烈的白色上轉換發光，其色度坐標(O. 3234,0. 3251)與標準的等能白光(O. 33,0. 33)發射十分接近。
權利要求
1.一種釩酸鹽上轉換材料熒光粉，其化學組成式為Yo.89-x-yV040. OlTm3VxEr3VyHo3VO. IYb3+,其中 X = O O. 002，y = O O. 003。
2.一種釩酸鹽上轉換材料熒光粉的制備方法，包括如下步驟按照化學組成式 Y0.89-x-yV04:0· OITm3+/XEr3+/yHo3+/O. IYb3+,其中 x = O O. 002, y = O O. 003的摩爾配比，稱取氧化釔、五氧化二釩、氧化銩、氧化欽、氧化鉺和氧化鐿，研磨混勻后，在650°C下進行預燒，650°C恒溫6小時；冷卻，再次研磨，然后1200°C進行燒結，1200°C恒溫6小時；冷卻后，得到銀酸鹽上轉換材料熒光粉。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，經I.5小時勻速升溫到650°C。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，以400°C/小時的速度升溫到1200°C。
5.權利要求I所述的釩酸鹽上轉換材料熒光粉在制備白光LED中的應用。
6.一種白光LED，包含權利要求I所述的釩酸鹽上轉換材料熒光粉。
全文摘要
本發明公開了一種釩酸鹽上轉換材料熒光粉及其制備方法與應用。該釩酸鹽上轉換材料熒光粉的化學組成式為Y0.89-x-yVO4:0.01Tm3+/xEr3+/yHo3+/0.1Yb3+，其中x＝0～0.002，y＝0～0.003。本發明還公開了該材料的制備方法，包括按照上述化學組成式的摩爾配比，稱取氧化釔、五氧化二釩、氧化銩、氧化鈥、氧化鉺和氧化鐿，研磨混勻后，在650℃下進行預燒，650℃恒溫6小時；冷卻，再次研磨，然后1200℃進行燒結，1200℃恒溫6小時；冷卻后，得到釩酸鹽上轉換材料熒光粉。本發明的釩酸鹽上轉換材料熒光粉發光效率高、穩定性好，滿足白光LED的需要。
文檔編號H01L33/50GK102585827SQ20121000223
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月5日 優先權日2012年1月5日
發明者孫家躍, 朱吉成, 杜海燕 申請人:北京工商大學