專利名稱：含有氟磺胺草醚或三氟羧草醚和稀禾定或精喹禾靈的除草組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種農藥，特別是用于除草的農藥。
背景技術：
本發(fā)明的有效組分為氟磺胺草醚(A1)、三氟羧草醚(A2)、稀禾定(B1)、精喹禾靈(B2)。其中，化合物A1的通用名為氟磺胺草醚(Fomesafen)，化學名稱5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺，其結構式為 該化合物A1是一種選擇性大豆田除草劑，主要用于防治大豆田一年生和多年生闊葉雜草。
化合物A2的通用名為三氟羧草醚(Acifluorfen)化學名稱5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-2-硝基苯甲酸(鈉)，其結構式為 該化合物A2是一種觸殺性除草劑，主要用于防治大豆田一年生闊葉雜草。
化合物B1的通用名為稀禾定(Sethoxyclim)，化學名稱為2-[1-(2-乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-1-酮，其結構式為 該化合物B1是一種選擇性強的內吸傳導型莖葉處理劑，主要用于防治一年生和多年生禾本科雜草。
化合物B2的通用名為精喹禾靈(Qizalofop-p-ethyl)化學名稱為(R)-2-[4-(6-氯喹喔啉-2-基氧)苯氧基]丙酸乙酯，其結構式為 該化合物是在合成過程中去除了非活性的光學異構體，因此具有高度選擇些，主要用于防治闊葉田間一年生和多年生禾本科雜草。
上述四種化合物都是大豆田的除草劑，但單獨使用只能有效去除田間的禾本科雜草或闊葉雜草，具有一定的局限性。為此有人將上述的A化合物與B化合物混合在一起使用。但是A化合物對B化合物的穩(wěn)定性起到很大的破壞作用，使之分解降低藥效，因此只好單獨施用，或現混現用增加了工作量。
本發(fā)明的目的在于提供一種既具有廣譜除草作用，又能有效地保持各組分穩(wěn)定的適于大豆田的含有氟磺胺草醚或三氟羧草醚和稀禾定或精喹禾靈的除草組合物。

發(fā)明內容
本發(fā)明的除草組合物主要由A、B兩種化合物組成，A組分包括有A1、A2，B組分包括有B1、B2。其中A1可分別與B1、B2混配，得到的組合物主成分為A1+B1，或A1+B2；A2也可分別與B1、B2混配，得到的組合物主成分為A2+B1或A2+B2。上述這幾種活性主成分可制成多種劑型除草劑，常用的有兩種即乳油和可濕性粉劑。其中該除草組合物的乳油中，化合物A的用量在組合物中占2-30％，其用量太少作用不明顯，其用量太多會導致成本偏高，且易產生藥害，最好它的用量在組合物中占5-20％。化合物B的用量在組合物中也占2-30％，其原因與化合物A相同，最佳用量也是5-20％。本發(fā)明組合物所用的溶劑有很多，如二甲苯、甲苯、機油、二甲亞砜、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、己二醇、醋酸丁酯、醋酸乙酯、乙腈、四氫呋喃、N、N-二甲基甲酰胺、菜籽油、棉籽油、葵花籽油等，其用量在組合物中占10-70％。乳油中采用的乳化劑為非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑或陰離子表面活性劑的單劑或復配劑型，其中非離子表面活性劑包括烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氯乙烯醚、苯乙基酚聚氯乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸環(huán)氧乙烷酯、失水山梨醇脂肪酸酯等。陽離子表面活性劑包括脂肪胺鹽、脂肪伯胺鹽、脂肪仲胺鹽等。陰離子表面活性劑包括烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等。乳化劑用量在組合物中占6-30％。乳油中采用的穩(wěn)定劑包括表面活性劑穩(wěn)定劑(如有機磷酸酯類，亞磷酸酯及其加成物等陰離子型，環(huán)氧乙烷加成物醚類、酯類、脂肪胺類加成物等非離子型)，溶劑穩(wěn)定劑(如芳香烴溶劑、醇醚、酯類、酮類、乙腈、DMSO、DMF等)及有機環(huán)氧化物穩(wěn)定劑(如植物油環(huán)氧化物及衍生物，環(huán)氧化脂肪酸酯及衍生物)。穩(wěn)定劑加入量在組合物中占0.1-20％。乳油中采用的增效劑包括氮酮、噻酮、甲基化植物油、乙基化植物油等，其用量在組合物中占0.1-30％。
本發(fā)明的另一種劑型為可濕性粉劑，其活性組分的載體為高吸附性易濕的無機稀釋劑，如硅藻土、高嶺土、滑石粉、漂白土及白炭黑等，其用量在組合物中占10-70％。在可濕性粉劑中還要加入與乳油劑型相同的增效劑及穩(wěn)定劑，另外還要加入6-30％的表面活性劑，它包括有AEO、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、木質素磺酸鈉、氟碳表面活性劑、三聚磷酸鈉、脂肪酸甘油脂.山梨醇脂肪酸酯。
本發(fā)明除草組合物的制備方法如下1、乳油的制備將A組分A1或A2的原粉和B組分B1的原油或B2原粉及溶劑加入到混合釜中，加熱至80℃左右，攪拌使固體溶解。然后加入乳化劑、穩(wěn)定劑、增效劑，攪拌均勻后降至常溫，即可得到本發(fā)明的乳油制品。
2、可濕性粉劑的制備采用常規(guī)的方法，即先將載體同B組分B1或B2、穩(wěn)定劑、增效劑及表面活性劑混合吸附，然后再加入A組分A1或A2等粉狀物質。之后將混合物送至氣流粉碎機中粉碎，最后再將粉碎的物料用混合機混合，即可得到可濕性粉劑。
本發(fā)明相比現有技術具有如下優(yōu)點1、除草譜廣、可有效防治大豆田中常見的一年生和多年生禾本科雜草和闊葉雜草，防治效果顯著高于單劑，大幅度減少了每種活性物質的施用劑量，這一特性具有重要的生態(tài)意義，它可延緩雜草抗藥性的產生及群落演替，對保護環(huán)境有重要意義。
2、成本低，加入增效劑和滲透劑后大幅度降低了有效成分的用量，降低了生產成本和農民使用成本。
3、安全性好，施用本發(fā)明除草組合物不但對后茬作物無影響，而且還具有增產作用。
4、使用方便，避免了現混現用及二次施藥帶來的諸多不便。
例2重復例1的操作，其中三氟羧草醚10公斤、精喹禾靈10公斤、N、N-二甲基甲酰胺62.9公斤、復配乳化劑OX-8666 15公斤、植物油環(huán)氧化物0.1公斤、氮酮2公斤。
例3重復例1的操作，其中氟磺胺草醚15公斤、精喹禾靈20公斤、環(huán)己酮25公斤、復配乳化劑OX-8666 10公斤、N、N-二甲基苯胺10公斤、乙基化植物油20公斤。
例4
重復例1的操作，其中三氟羧草醚20公斤、稀禾定10公斤、醋酸丁酯44.9公斤、復配乳化劑OX-8666 20公斤、乙腈5公斤、噻酮0.1公斤。
例5重復例1的操作，其中氟磺胺草醚10公斤、稀禾定20公斤、二甲苯36公斤、復配乳化劑OX-8666 13公斤、環(huán)己酮20公斤、氮酮1公斤。
例6重復例1的操作，其中氟磺胺草醚30公、精喹禾靈8公斤、丁醇20公斤、復配乳化劑OX-8666 25公斤、松節(jié)油15公斤、氮酮2公斤。
例7重復例1的操作，其中三氟羧草醚25公斤、稀禾定15公斤、吡咯烷酮10公斤、復配乳化劑OX-8666 20公斤、石油醚15公斤、甲基化植物油15公斤。
例8重復例1的操作，其中三氟羧草醚30公斤、精喹禾靈2公斤、機油28公斤復配乳化劑OX-8666 30公斤、N、N-二甲基苯胺5公斤、氮酮5公斤。
例9重復例1的操作，其中氟磺胺草醚13公斤、稀禾定17公斤、甲苯52.5公斤、復配乳化劑OX-8666 8公斤、甘油9公斤、噻酮0.5公斤。
例10
重復例1的操作，其中三氟羧草醚5公斤、精喹禾靈20公斤、菜籽油30公斤、復配乳化劑OX-8666 8公斤、戊二醇15公斤、甲基化植物油22公斤。
例11重復例1的操作，其中氟磺胺草醚18公斤、精喹禾靈13公斤、醋酸乙酯38公斤、復配乳化劑OX-8666 10公斤、亞磷酸酯6公斤、甲基化植物油15公斤。
例12重復例1的操作，其中氟磺胺草醚8公斤、稀禾定24公斤、乙二醇37公斤、復配乳化劑OX-8666 6公斤、N、N-二甲基苯胺5公斤、甲基化植物油20公斤。
例13重復例1的操作，其中三氟羧草醚9公斤、稀禾定9公斤、環(huán)己酮70公、復配乳化劑OX-8666 4公斤、間甲苯胺4公斤、乙基化植物油4公斤。
例14重復例1的操作，其中三氟羧草醚5公斤、精喹禾靈18公斤、N、N-二甲基甲酰胺43公斤、復配乳化劑OX-8666 8公斤、環(huán)己胺18公斤、乙基化植物油8公斤。
例15重復例1的操作，其中氟磺胺草醚15公斤、稀禾定25公斤、棉籽油31公、復配乳化劑OX-8666 12公斤、磷酸三丁酯9公斤、噻酮8公斤。
例16
重復例1的操作，其中氟磺胺草醚20公斤、精喹禾靈5公斤、葵化籽油17公斤、復配乳化劑OX-8666 28公斤、草酸二乙酯20公斤、氮酮10公斤。
例17重復例1的操作，其中三氟羧草醚22公斤、精喹禾靈6公斤、丁酮24公斤、復配乳化劑OX-8666 28公斤、三甘醇乙醚15公斤、氮酮10公斤。
例18重復例1的操作，其中三氟羧草醚18公斤、稀禾定12公斤、二甲亞礬32公斤、復配乳化劑OX-8666 20公斤、四甘醇15公斤、氮酮3公斤。
例19重復例1的操作，其中氟磺胺草醚12公斤、稀禾定16公斤、丙酮44公斤、復配乳化劑OX-8666 15公斤、10公斤、N、N-二甲芐胺5公斤、噻酮8公斤。
例20重復例1的操作，其中三氟羧草醚14公斤、精喹禾靈14公斤、己二醇42公斤、復配乳化劑OX-8666 15公斤、N-甲基吡咯烷酮7公斤、噻酮8公斤。
例21向31公斤硅藻土中加入30公斤稀禾定、1公斤亞磷酸酯、30公斤甲基化植物油及6公斤AEO進行攪拌混合，然后再加入2公斤氟磺胺草醚。之后將混合物送至氣流粉碎機中粉碎，最后再將粉碎過的物料用混合機混合，得到的產物即為可濕性粉劑。
例22重復例21的操作，其中滑石粉62.9公斤、精喹禾靈10公斤、植物油環(huán)氧化物0.1公斤、氮酮2公斤、壬基酚聚氧乙烯醚15公斤、三氟羧草醚10公斤。
例23重復例21的操作，其中白炭黑25公斤、稀禾定20公斤、DMSO 10公斤、乙基化植物油20公斤、辛基酚聚氧乙烯醚10公斤、三氟羧草醚15公斤。
例24重復例21的操作，其中高嶺土44.9公斤、精喹禾靈10公斤、乙腈5公斤、噻酮0.1公斤、烷基苯磺酸鈉20公斤、氟磺胺草醚20公斤。
例25重復例21的操作，其中漂白36公斤、精喹禾靈20公斤、環(huán)己酮20公斤、氮酮1公斤、烷基萘磺酸鈉13公斤、三氟羧草醚10公斤。
例26重復例21的操作，其中硅藻土20公斤、稀禾定8公斤、松節(jié)油15公斤、氮酮2公斤、木質素磺酸鈉25公斤、氟磺胺草醚30公斤。
例27重復例21的操作，其中滑石粉10公斤、稀禾定15公斤、石油醚15公斤、甲基化植物油15公斤、氟碳表面活性劑20公斤、三氟羧草醚25公斤。
例28重復例21的操作，其中白炭黑28公斤、精喹禾靈2公斤、N、N-二甲基苯胺5公斤、氮酮5公斤、三聚磷酸鈉30公斤、氟磺胺草醚30公斤。
例29重復例21的操作，其中高嶺土70公斤、稀禾定10公斤、甘油5.5公斤、噻酮0.5公斤、脂肪酸甘油酯6公斤、氟磺胺草醚8公斤。
例30重復例21的操作，其中漂白土30公斤、稀禾定20公斤、戊二醇15公斤、甲基化植物油22公斤、山梨醇脂肪酯8公斤、三氟羧草醚5公斤。
例31重復例21的操作，其中硅藻土38公斤、精喹禾靈13公斤、亞磷酸酯6公斤、甲基化植物油15公斤、AEO 10公斤、三氟羧草醚18公斤。
例32重復例21的操作，其中滑石粉37公斤、精喹禾靈24公斤、N、N-二甲基苯胺5公斤、甲基化植物油20公斤、壬基酚聚氧乙烯醚6公斤、三氟羧草醚8公斤。
例33重復例21的操作，其中白炭黑44公斤、精喹禾靈15公斤、間甲苯胺10公斤、乙基化植物油6公斤、辛基酚聚氧烯醚10公斤、氟磺胺草醚15公斤。
例34重復例21的操作，其中高嶺土43公斤、稀禾定18公斤、環(huán)己胺18公斤、乙基化植物油8公斤、烷基苯磺酸鈉8公斤、氟磺胺草醚5公斤。
例35重復例21的操作，其中漂白土31公斤、精喹禾靈25公斤、磷酸三丁酯9公斤、噻酮8公斤、烷基萘磺酸納12公斤、三氟羧草醚15公斤。
例36重復例21的操作，其中硅藻土17公斤、精喹禾靈5公斤、草酸二乙酯20公斤、氮酮10公斤、木質素磺酸鈉28公斤、氟磺胺草醚20公斤。
例37重復例21的操作，其中滑石粉24公斤、稀禾定6公斤、三甘醇乙醚10公斤、氮酮10公斤、氟碳表面活性劑28公斤、氟磺胺草醚22公斤。
例38重復例21的操作，其中白碳黑30公斤、稀禾定12公斤、四甘醇15公斤、氮酮3公斤、三聚磷酸鈉20公斤、三氟羧草醚18公斤。
例39重復例21的操作，其中高嶺土44公斤、精喹禾靈16公斤、N、N-二甲基芐胺5公斤、噻酮8公斤、脂肪酸甘油酯15公斤、氟磺胺草醚12公斤。
例40重復例21的操作，其中漂白土42公斤、精喹禾靈14公斤、N-甲基吡咯烷酮7公斤、噻酮8公斤、山梨醇脂肪酸脂15公斤、三氟羧草醚14公斤。
注本申請文件中的百分比均為重量百分比。
權利要求
1.一種含有氟磺胺草醚或三氟羧草醚和稀禾定或精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的乳油是由如下重量百分比的成分組成的氟磺胺草醚或三氟羧草 2-30％稀禾定或精喹禾靈 2-30％溶劑10-70％穩(wěn)定劑 0.1-20％乳化劑 6-30％增效劑 0.1-30％
2.一種含有氟磺胺草醚或三氟羧草醚和稀禾定或精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的可濕粉劑是由如下重量百分比的成分組成氟磺胺草醚或三氟羧草醚2-30％稀禾定或精喹禾靈 2-30％載體 10-70％穩(wěn)定劑 0.1-20％表面活性劑 6-30％增效劑 0.1-30％
3.根據權利要求1所述的含有氟磺胺草醚或三氟羧草醚和稀禾定或精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的乳油是由如下重量百分比的成分組成氟磺胺草醚或三氟羧草醚 5-20％稀禾定或精喹禾靈 5-20％溶劑 10-70％穩(wěn)定劑0.1-20％乳化劑6-30％增效劑0.1-30％
4.根據權利要求2所述的含何氟磺胺草醚或三氟羧草醚和稀禾定或精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的可濕粉劑是由如下重量百分比的成分組成氟磺胺草醚或三氟羧草醚 5-20％稀禾定或精喹禾靈 5-20％載體 10-70％穩(wěn)定劑0.1-20％表面活性劑6-30％增效劑0.1-30％
全文摘要
一種除草組合物，它的乳劑是由如下成分組成氟磺胺草醚或三氟羧草醚2－30％、稀禾定或精喹禾靈2－30％、溶劑10－70％、穩(wěn)定劑0.1－20％、乳化劑6－30％、增效劑0.1－30％，它的可濕粉劑是由如下成分組成氟磺胺草醚或三氟羧草醚2－30％、稀禾定或精喹禾靈2－30％、載體10－70％、穩(wěn)定劑0.1－20％、表面活性劑6－30％、增效劑0.1－30％。本發(fā)明的產品除草譜廣、成本低、安全性好、使用方便。
文檔編號A01N43/60GK1398516SQ0112797
公開日2003年2月26日 申請日期2001年7月24日 優(yōu)先權日2001年7月24日
發(fā)明者王丕業(yè), 白殿奎, 王志明, 馬映輝, 馬文旭, 苗革新, 楊曉美, 鄭學勝 申請人:大連松遼化工公司