專利名稱：：稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種除草劑的包合物及其制備方法，具體地說是一種稀未啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：稀未啶(seth。xydim),又名稀禾定，屬于環(huán)己烯酮肟類合成產(chǎn)物，化學(xué)名稱為2-[(1-乙氧基亞氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羥基-2-環(huán)己烯-l-酮，它是一種具有內(nèi)吸傳導(dǎo)性的莖葉處理除草劑，具有安全，廣譜，高效，低毒的優(yōu)點，適用于防除雙子葉作物田中的單子葉雜草，現(xiàn)有劑型主要是乳油和機油乳劑,存在以下缺點1、含有大量的有機溶劑，如甲苯、二甲苯等，其排放不僅造成資源浪費,而且嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境，2、對光、熱不穩(wěn)定，因風(fēng)吹、日曬、雨淋而造成的農(nóng)藥流失和分解嚴(yán)重，持效期短，3、易揮發(fā)，利用率低，導(dǎo)致農(nóng)藥用量大，成本高，4、易飄移，危害毗鄰單子葉植物。因此，在農(nóng)作物的生長期需要多次反復(fù)施藥，造成費工、費時、費藥，且加重了對環(huán)境的污染及對毗鄰單子葉植物的危害。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題，是提供一種以稀禾啶為芯材、環(huán)糊精或其親水衍生物為壁材的稀禾啶的包合物，可克服現(xiàn)有稀禾啶劑型存在的缺陷，實現(xiàn)液態(tài)農(nóng)藥固體化、產(chǎn)品高度穩(wěn)定化，有效成分緩釋化，具有防飄移、超高效、超低毒、經(jīng)濟、安全的特點，是一種綠色環(huán)保型制劑，可用于防除雙子葉作物田中的單子葉雜草。本發(fā)明的另外一個目的是提供一種上述稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物的制備方法，采用包結(jié)絡(luò)合法將稀禾啶包裹于環(huán)糊精或其親水衍生物壁材中，制得稀禾啶包合物。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，包括如下重量配比的原料組成:稀禾啶1-5份，乳化劑0.6-6份，分散劑0.2-4份，優(yōu)選的原料組成的重量配比為-稀未啶2-4份，乳化劑1.2-4份，分散劑0.5-3份，更為優(yōu)選的原料組成的重量配比為稀禾啶3份，乳化劑3份，分散劑l份，環(huán)糊精或其親水衍生物5-40份，消沫劑0.2-3份，去離子水適量。環(huán)糊精或其親水衍生物7-36份,消沫劑0.5-2份，去離子水適量。環(huán)糊精或其親水衍生物20份，消沬劑份，去離子水適量。作為本發(fā)明的限定，在上述原料組成中，所述環(huán)糊精為e-環(huán)糊精;環(huán)糊精親水衍生物為P-環(huán)糊精親水衍生物，是2-羥丙基-P-環(huán)糊精、2，3-羥丙基-&-環(huán)糊精、3-羥丙基-環(huán)糊精、2-羥基-異丁基-環(huán)糊精、羥乙基-環(huán)糊精、2,6-二甲基-環(huán)糊精、甲基-環(huán)糊精、羧甲基-e-環(huán)糊精中的一種或兩種以上的混合物。所述乳化劑為為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、明膠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物中的一種或兩種以上的混合物。所述消沫劑為乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上的混合物。所述分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、壬基酚聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鈉、縮合硅酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明的技術(shù)方案中還提供一種上述稀未啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物的制備方法,按照以下的步驟順序進(jìn)行a.乳化液的制備:取稀未啶，加入乳化劑、消沫劑和適量去離子水，以2000一8000r/min的速度均質(zhì)乳化5--40min，得乳化液A:b.包結(jié)絡(luò)合:取去離子水適量，加熱到30-7(TC，溶入環(huán)糊精或環(huán)糊精親水衍生物，加入乳化液A及分散劑,攪拌，于30-75。C恒溫包結(jié)0.5h-3h，得包結(jié)物水懸液B;c.分離干燥:將包結(jié)物水懸液B經(jīng)固液分離、干燥后，所得固體為稀未啶包合物，即稀未啶的環(huán)糊精包合物d或稀未啶的環(huán)糊精親水衍生物包合物C2。本發(fā)明的上述技術(shù)方案，于組成中添加乳化劑是為了使不相溶的水和稀禾啶能夠均勻地分散成乳狀液;添加消沬劑是為了抑制乳化液中泡沫的產(chǎn)生，以免形成穩(wěn)定的泡沬;添加分散劑的目的，是均一地分散水中的環(huán)糊精或環(huán)糊精親水衍生物包合物，防止其凝聚。本發(fā)明所采用的上述技術(shù)方案，是利用環(huán)糊精中空且內(nèi)部疏水外部親水的結(jié)構(gòu)特點，在水溶液中選擇性結(jié)合疏水性芯材稀未啶，借范德華力、氫鍵、偶極互相作用，形成具有不同穩(wěn)定程度的包結(jié)絡(luò)合物即分子水平的包合物。本發(fā)明所提供的包合物實現(xiàn)了液態(tài)農(nóng)藥固體化、產(chǎn)品高度穩(wěn)定化，有效成分緩釋化,具有防飄移、超高效、超低毒、經(jīng)濟、安全的特點,是一種綠色環(huán)保型制劑。本發(fā)明的包合物可甩于防除雙子葉作物田中的單子葉雜草，以常規(guī)方法施用，如加入適量水混勻后噴霧施用或直接噴撒粉狀固體施用等。在實際使用時，包合物的用量及加水量可根據(jù)具體的被施用對象和所用藥品中稀未啶的含量進(jìn)行調(diào)整。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明<table>tableseeoriginaldocumentpage0</column></row><table>上述實施例的組成中，P,—P8分別為2-羥丙基-環(huán)糊精、2，3-羥丙基-e-環(huán)糊精、3-羥丙基-e-環(huán)糊精、2-羥基-異丁基-e-環(huán)糊精、羥乙基-e-環(huán)糊精、2,6-二甲基-p-環(huán)糊精、甲基-p-環(huán)糊精、羧甲基-P-環(huán)糊精；乳化劑R,、R3、R4、R7分別為烷基酚聚氧乙烯醚、山梨糖醇軒脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、苯乙烯-馬來酸酐共聚物;其中實施例(一)、(三)中^為市售天津浩元精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品NP-10;實施例(二)中R,為市售產(chǎn)品OP-10;實施例(四)中R3為市售產(chǎn)品斯盤-60:實施例(五)、(六)、(九)中仏為市售產(chǎn)品吐溫--80;實施例(七)、(十)中R3為市售產(chǎn)品斯盤一80;消沫劑X,、X:,、Xs、X7分別為乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷；分散劑S,、S:i、S4、S5、S7分別為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、壬基酚聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鈉、六偏磷酸鈉。實施例(一)的制備方法按照以下步驟順序進(jìn)行a.乳化液的制備:稱取lg的稀禾啶，加入0.6g乳化劑NP-IO(注NP-10為天津浩元精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品，一種烷基酚聚氧乙烯醚乳化劑)，同時加入0.2g消沫劑聚氧丙烯甘油醚和去離子水35g，在室溫下以2000r/min的均質(zhì)速度乳化40fflin，得乳化液A;b.包結(jié)絡(luò)合:取去離子水53g，加熱到30°C，溶入5gP-環(huán)糊精,待完全溶解后，將步驟a中所制的乳化液A加入，再加入0.2g分散劑聚乙烯吡咯烷酮，攪拌，于6(TC恒溫包結(jié)1.2h，使沉淀完全析出，得包結(jié)物水懸液B;c.分離干燥:將包結(jié)物水懸液B離心分離，以達(dá)到固液分離的目的，所得固體干燥后，即得稀禾啶的e-環(huán)糊精包合物C,。實施例(二)一(十)的制備方法與實施例(一)的制備方法的區(qū)別只在于①所選取壁材不同，以3-環(huán)糊精親水衍生物代替e-環(huán)糊精；②其它組分或用量不同，或類型及用量均不同；③制備步驟中各控制參數(shù)不同；④所得最終產(chǎn)物為稀禾啶的e-環(huán)糊精親水衍生物包合物C2,其它內(nèi)容一致。所有實施例組成中的去離子水的總用量由兩部分組成:一部分為包結(jié)絡(luò)合步驟中溶解壁材時的用量，根據(jù)壁材的溶解度及壁材用量，取為足夠量;另一部分為乳化液的制備過程中所用量。權(quán)利要求1、一種稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于它是以稀禾啶為芯材、環(huán)糊精或其親水衍生物為壁材的包合物，包括如下重量配比的原料組成稀禾啶1-5份，環(huán)糊精或其親水衍生物5-40份，乳化劑0.6-6份，消沫劑0.2-3份，分散劑0.2-4份，去離子水適量。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀未啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于所述原料組成的重量配比為稀禾啶2-4份，環(huán)糊精或其親水衍生物7-36份，乳化劑1.2-4份，消沬劑0.5-2份，分散劑0.5-3份，去離子水適量。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于所述原料組成的重量配比為稀未啶3份，環(huán)糊精或其親水衍生物20份，乳化劑3份，消沫劑1份，分散劑1份，去離子水適量。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于:所述環(huán)糊精為e-環(huán)糊精；環(huán)糊精親水衍生物為e-環(huán)糊精親水衍生物，是2-羥丙基-P-環(huán)糊精、2，3-羥丙基-0-環(huán)糊精、3-羥丙基-e-環(huán)糊精、2-羥基-異丁基-e-環(huán)糊精、羥乙基-e-環(huán)糊精、2，6-二甲基-e-環(huán)糊精、甲基-e-環(huán)糊精、羧甲基-e-環(huán)糊精中的一種或兩種以上的混合物。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于:所述乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨糖醇酑脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇軒脂肪酸酯、明膠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、苯乙烯-馬來酸酐共聚物中的一種或兩種以上的混合物。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于:所述消沬劑為乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一種或兩種以上的混合物。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物，其特征在于:所述分散劑為亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、亞甲基雙萘磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、壬基酚聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鈉、縮合硅酸鈉、六偏磷酸鈉中的一種或兩種以上的混合物。8、一種制備如權(quán)利要求1一7中任一項所述的稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物的方法，其特征在于它按照以下的步驟順序進(jìn)行a.乳化液的制備:取稀禾啶，加入乳化劑、消沫劑和適量去離子水，以2000一8000r/min的速度均質(zhì)乳化5--40min，得乳化液A;b.包結(jié)絡(luò)合:取去離子水適量，加熱到30-70°C，溶入環(huán)糊精或環(huán)糊精親水衍生物，加入乳化液A及分散劑,攪拌,于30-75。C恒溫包結(jié)0.5h-3h，得包結(jié)物水懸液B;c.分離干燥:將包結(jié)物水懸液B經(jīng)固液分離、干燥后,所得固體為稀禾啶包合物，即稀禾啶的環(huán)糊精包合物d或稀禾啶的環(huán)糊精親水衍生物包合物C2。全文摘要本發(fā)明公開了一種除草劑稀禾啶的環(huán)糊精或其親水衍生物包合物及其制備方法，以稀禾啶、環(huán)糊精或環(huán)糊精親水衍生物為主要原料，配以添加劑和去離子水，通過包結(jié)絡(luò)合法將稀禾啶包裹于環(huán)糊精或環(huán)糊精親水衍生物中制得。該包合物實現(xiàn)了液態(tài)農(nóng)藥固體化、產(chǎn)品高度穩(wěn)定化，有效成分緩釋化，具有防漂移、超高效、超低毒、經(jīng)濟、安全的特點，是一種綠色環(huán)保型制劑，可用于防除雙子葉作物田中的單子葉雜草。文檔編號A01P13/00GK101401572SQ20081007934公開日2009年4月8日申請日期2008年9月5日優(yōu)先權(quán)日2008年9月5日發(fā)明者薇馮,張林雅,張淑琴,葛艷蕊申請人:河北科技大學(xué)