專利名稱：復方長效尿素生產工藝及專用設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及尿素的工業生產，具體地說是一種復方長效尿素生產工藝及專用設備。
背景技術：
尿素的工業生產以氨和二氧化碳為原料，在高溫和高壓條件下進行化學反應；自從1922年德國第一家尿素工業生產裝置在建成并投入生產以后，在30年代，德、美、英、日等國相繼建成了第一批不循環法尿素工廠。40～50年代，尿素工藝有了很大改進，出現了半循環法和高效半循環法生產工藝。50年代后，繼半循環之后，水溶液全循環法也得到了工業應用。進入60年代，隨著合成氨大型化技術的興起，與之配套的尿素生產也進入了大型化時代。幾種尿素生產技術基本都采用水溶液全循環方式，但在不同工序又各有特點。
中國尿素工業的發展始于1958年。南京永利寧廠建成日產10噸尿素的半循環法中試車間并投入運行。1967年中國自行設計、制造設備的年產11萬噸尿素全循環法工業裝置在石家莊化肥廠投產成功。其后，有幾十套中型尿素裝置建成投產。七十年代以來，中國從國外引進10余套年產50～60萬噸尿素大型裝置。從根本上改變了中國化肥生產的格局。目前，我國氮肥生產中尿素(以氮計)已占三分之一以上。大、中、小型尿素工廠遍及全國，年總生產能力已近2000萬噸。在全世界居于前列。
我國生產尿素的設備有多種，設備相對復雜，而在七十年代由美國、德國購買的設備多用氣頭(天然氣)、沸騰床法生產，生產廠家規模很大，設備相對簡單。
現代的尿素生產均采用全循環法，即將每次通過反應器(在尿素工業中稱為合成塔)而未轉化為尿素的NH3和CO2回收并送回合成塔。為此，合成塔排出液(它是含有尿素、氨和二氧化碳的水溶液)要先進行加工，分離較為純凈的尿素溶液和未反應的NH3、CO2和H2O的混合物。前者通過蒸發、濃縮、結晶或造粒而制成顆粒狀尿素產品，后者經過循環回收，以較方便的溶液形式送回合成塔。
中國專利(專利號96119494.4)公開一種“復方長效尿素肥料及其制造方法”，于2001年8月授予專利權。經過五年的田間試驗與示范(機械混拌生產)，證明其肥效顯著，雖收到了明顯的經濟效益和社會效益，但由于未能實現工業化生產，制約了大面積的推廣應用，所以盡快實現復方長效尿素的工業化生產一直為人們所追求。

發明內容
本發明的目的是提供一種能進一步延長肥效，提高氮肥利用率的復方長效尿素生產工藝及專用設備。
為了實現上述目的，本發明的技術方案是生產工藝流程采用全循環方式，在尿素造粒步驟前添加復合抑制劑，以水、尿液或熔融尿素為溶劑，復合抑制劑加入量是造粒塔工序后尿素重量的0.5～5％，將其進行混拌均勻后制成復方長效尿素；所述復合抑制劑為脲酶抑制劑氫醌和硝化抑制劑雙氰胺；在所述尿素的生產流程基礎上、在步驟閃蒸槽工序后、進入尿液貯槽前增加添加液體復合抑制劑溶液的工序，以水或尿液為溶劑，按造粒塔工序后尿素重量0.5～5％的比例加入復合抑制劑至配料液槽內，溶液溫度保持在80～90℃范圍內，然后將其水溶液輸送到計量貯槽，再將含復合抑制劑的料液通過計量泵勻連注入尿液貯槽后至一段蒸發加熱器，使復合抑制劑溶液的注入量與尿液量成恒定的比例關系；將過量溢出的液體用溢流管返送回配料液槽；在復合抑制劑送至計量貯槽前加設攪拌工序；在所述尿素的生產流程基礎上、在二段蒸發分離后、進入造粒塔前以熔融態尿素為溶劑，添加熔融態尿素-復合抑制劑溶液的工序，具體為在進入造粒塔之前，通過熔融尿素泵將二段蒸發分離器中尿素熔融液泵出一部分，注入到一級溶解槽中，以熔融態尿素為溶劑從其加料口按造粒塔工序后尿素重量的0.5～5％比例加入復合抑制劑，配制出溶融態尿素-復合抑制劑溶液；用計量輸送泵將該溶液輸入混合器返回到全循環工序系統中，與來自二段蒸發分離器管道中的尿素液進行二步混合；再由熔融泵輸送至造粒塔頂部造粒制成復方長效尿素；復方長效尿素生產工藝的專用設備所述添加復合抑制溶液工序的設備加設在閃蒸槽與尿液貯槽之間，由配料液槽、輸液泵、計量貯槽、計量泵、蒸汽加熱盤管組成，其中閃蒸槽與尿液貯槽相通，閃蒸槽與配料液槽相通，之間設一個輸液閥，用來輸出部分尿液做溶劑溶解復合抑制劑；尿液貯槽與計量泵管路連接，其配料液槽上設有加料口，并接有蒸汽加熱盤管，其另一端經輸液泵與計量貯槽管路相連，所述計量泵安裝在計量貯槽與尿液貯槽之間；所述計量貯槽上安裝一液面高度指示器；在所述計量貯槽與配料液槽之間加設一溢流管；配料液槽配有保溫層；在配料液槽的加料口處，設有過濾裝置；所述添加固體復合抑制劑工序的設備由一級溶解槽、計量輸送泵、混合器組成，其中所述二段蒸發分離器與熔融尿素泵之間加入一級溶解槽、計量輸送泵及混合器，具體為在二段蒸發分離器后經混合器與熔融尿素泵管路相連，熔融尿素泵輸出端至造粒塔的同時與設有加料口的一級溶解槽相連，再經計量輸送泵回至混合器；在混合器輸入輸出之間、二段蒸發分離器和熔融尿素泵的通路上并聯安裝一閥。
本發明具有如下優點1.設備簡單，投入生產成本低。本發明在原有的尿素生產工藝基礎上，以尿素成型(造粒)前的閃蒸槽與尿液貯槽之間或二段蒸發分離器與熔融尿素泵之間為復合抑制劑的加入點，將復合抑制劑加入到水、尿液或熔融尿素中，使之充分混拌均勻后加入到尿素生產工藝流程中去，即可實現復方長效尿素的工業化生產，只增加少量設備，投入成本低。
2.肥效期長，利用率高。本發明所生產的復方長效尿素與尿素相比不但保持了尿素的優點，更重要的是肥效期延長為110天左右，作物生育期內不用再追肥，尿素氮的利用率提高10-15個百分點。
3.省工、節肥。所生產的復方長效尿素適合做基肥，作物生育期內不用再追肥，節省追肥用工，在獲得同樣產量情況下，可節約肥料施用量的20％，既有經濟效益又有社會效益。
4.減少對生態環境的污染。施用本發明復方長效尿素可減少溫室氣體N2O的排放和硝酸鹽及亞硝酸鹽的淋失。本發明通過熔融尿素溶解復合抑制劑生產復方長效尿素，進一步克服了添加液體復合抑制劑水溶液生產復方長效尿素時有少量復合抑制劑隨尿素水解排放而釋出的不足，這將使工廠排放的廢水中復合抑制劑含量大大減少，在保證所生產的復方長效尿素中的復合抑制劑含量的基礎上，減少了對環境的污染。


圖1為現有尿素生產(全循環法)工藝流程示意圖。
圖2為本發明一個實施例添加液體抑制劑生產復方長效尿素工藝生產流程示意圖。
圖3為添加液體抑制劑生產復方長效尿素專用設備結構示意圖。
圖4為本發明另一個實施例添加熔融態尿素-復合抑制劑工藝生產流程示意圖。
圖5為添加熔融態尿素-復合抑制劑生產復方長效尿素專用設備結構示意圖。
具體實施例方式
實施例1如圖2、3所示，本發明生產工藝流程采用全循環方式，依次經合成塔1、吸收塔2、預分離器3、一段分解加熱器4、一段分解分離器5、二段分解塔6、閃蒸槽7、尿液貯槽8、一段蒸發加熱器9、一段蒸發分離器10、二段蒸發加熱器11、二段蒸發分離器12、熔融尿素泵13、造粒塔14工序，在尿素造粒步驟前添加復合抑制劑，至水、尿液或熔融尿素中，復合抑制劑加入量是造粒塔14工序后尿素重量的0.5～5％，將其進行混拌均勻后制成復方長效尿素；其具體生產方法是在所述尿素的生產流程基礎上，添加液體抑制劑的工序，即在步驟閃蒸槽7工序后、進入尿液貯槽8前添加液體復合抑制劑，以水或尿液為溶劑，復合抑制劑加入量是造粒塔14工序后尿素重量的0.5～5％，本實施例為5％，添加復合抑制劑至配料液槽151內，為使復合抑制劑很好溶解，需予以攪拌。本實施例復合抑制劑通過蒸汽加熱盤管156加溫，其溶液溫度保持在80～90℃范圍內，然后將其水溶液輸送到計量貯槽153，再將含復合抑制劑的料液通過計量泵154均勻連續注入尿液貯槽8后至一段蒸發加熱器9，使復合抑制劑溶液的注入量與尿液量成恒定的比例關系；并將過量溢出的液體用溢流管155返送回配料液槽151；其攪拌方式可以采用機械攪拌、加熱蒸氣吹動攪拌、或用輸液泵循環攪拌，攪拌器可以設在配料液槽151里或配料液槽151與輸液泵152之間，本實施例采用輸液泵152兼為攪拌器進行循環攪拌，應該說明的是靠自身工序過程、不設攪拌器也可以實現攪拌，但效果不是最佳；所述復合抑制劑為脲酶抑制劑氫醌和硝化抑制劑雙氰胺，添加比例為0.5-1∶1-1.5，本本發明也可在所述配料液槽151上配有作為保溫層的保溫被來保溫，以防止因溫度降低而使復合抑制劑結晶和析出后堵塞管路；在配料液槽151的加料口處，設有作為過濾裝置大孔篩網，以防止包裝紙等雜物進入槽中。
本實施例所述閃蒸槽7與尿液貯槽8之間的連接亦可為在閃蒸槽7后與尿液貯槽8之間的管道上設兩個接口，一個接口是輸出口與配料液槽151連接，之間設一個輸液閥158；另一個接口是進料口，與計量泵154連接；本實施例可以以水或尿液為溶劑溶解復合抑制劑，當以水為溶劑時關閉輸液閥158，將復合抑制劑加入配料液槽，加入水制成復合抑制劑溶液，然后將其水溶液輸送到計量貯槽153，再將含復合抑制劑的料液通過計量泵154均勻連續注入尿液貯槽8后至一段蒸發加熱器9；當以液尿為溶劑溶解復合抑制劑，具體方法是先將復合抑制劑加入到配料液槽，打開輸液閥門158取出一定量的液尿加入到配料液槽制成復合抑制劑溶液，然后將其溶液輸送到計量貯槽153，再將含復合抑制劑的料液通過計量泵154均勻連續注入尿液貯槽8后至一段蒸發加熱器9，進入系統中去。用尿液做溶劑的優點是減少以水為溶劑進入系統中的水分。并且隨時可以關閉輸液閥門，不影響系統的正常運轉。
各尿素生產廠家的設備情況雖然不同，但生產原理卻是相同的，本發明是選擇在不同尿素生產設備中的共有設備中實現。抑制劑為脲酶抑制劑氫醌(HQ)和硝化抑制劑雙氰胺(DCD)配制成的復合抑制劑，復合抑制劑的加入點是在尿素成型(造粒)前的工序中，設置一個管道將復合抑制劑按一定比例加入到水或尿液中，使之充分混拌均勻后制成產品。由于是以原合成尿素生產工藝為基礎，對尿素生產設備不需要做太大的改動，只需要在尿素的生產流程中增設復合抑制劑的添加工序，在不生產復方長效尿素時，所述工序可以切斷。所生產的復方長效尿素與現有技術尿素相比不但保持了尿素的優點，更重要的是肥效期延長為110天左右，作物生育期內不用再追肥，尿素氮的利用率提高10～15個百分點。
本實施例所生產的復方長效尿素適合做基肥，作物生育期內不用再追肥，節省勞力，節約肥料施用量的20％，同時又節約了大量的能源。既有經濟效益又有社會效益，農民和企業均可收到很好的經濟效益。
實施例2如圖4、5所示，所述復方長效尿素生產方法是在所述尿素的生產流程基礎上、在二段蒸發分離后、進入造粒塔前以熔融態尿素為溶劑添加熔融態尿素-復合抑制劑溶液工序，具體為在進入造粒塔14之前，通過熔融尿素泵13將二段蒸發分離器12中尿液泵出一部分，注入到一級溶解槽164中，同時從其加料口加入溶融態尿素-復合抑制劑，添加比例為1∶1，先配制出溶融態尿素-復合抑制劑溶液；用復合抑制劑計量輸送泵165按造粒塔14工序后尿素重量的0.5～5％比例(本實施例為3％)將該液輸入混合器166返回到全循環工序系統中，與來自二段蒸發分離器12管道中的尿素液進行二步混合；再由熔融泵13輸送至造粒塔14頂部造粒制成復方長效尿素；所述添加溶融態尿素-復合抑制劑工序的設備16由一級溶解槽164、計量輸送泵165、混合器166組成，其中所述二段蒸發分離器12與熔融尿素泵13之間加入一級溶解槽164、計量輸送泵165及混合器166，具體為在二段蒸發分離器12后經混合器166與熔融尿素泵13管路相連，熔融尿素泵13輸出端至造粒塔14的同時與設有加料口的一級溶解槽164相連，再經尿素熔融抑制劑計量輸送泵165回至混合器166；在混合器166輸入輸出之間、二段蒸發分離器12和熔融尿素泵13的通路上并聯安裝一閥。
本發明通過熔融尿素溶解溶融態尿素-復合抑制劑生產復方長效尿素，進一步克服了添加液體復合抑制劑水溶液生產復方長效尿素時有少量復合抑制劑隨尿素水解排放而釋出的不足，這將使工廠排放的廢水中復合抑制劑含量大大減少，在保證所生產的復方長效尿素中的復合抑制劑含量的基礎上，減少了對環境的污染。
權利要求
1.一種復方長效尿素生產工藝，生產工藝流程采用全循環方式，其特征在于在尿素造粒步驟前添加復合抑制劑，以水、尿液或熔融尿素為溶劑，復合抑制劑加入量是造粒塔(14)工序后尿素重量的0.5～5％，將其進行混拌均勻后制成復方長效尿素。
2.按照權利要求1所述復方長效尿素生產工藝，其特征在于所述復合抑制劑為脲酶抑制劑氫醌和硝化抑制劑雙氰胺。
3.按照權利要求1或2所述復方長效尿素生產工藝，其特征在于在所述尿素的生產流程基礎上、在步驟閃蒸槽(7)工序后、進入尿液貯槽(8)前增加添加液體復合抑制劑溶液的工序，以水或尿液為溶劑，按造粒塔(14)工序后尿素重量0.5～5％的比例加入復合抑制劑至配料液槽(151)內，溶液溫度保持在80～90℃范圍內，然后將其水溶液輸送到計量貯槽(153)，再將含復合抑制劑的料液通過計量泵(154)勻連注入尿液貯槽(8)后至一段蒸發加熱器(9)，使復合抑制劑溶液的注入量與尿液量成恒定的比例關系。
4.按照權利要求4所述復方長效尿素生產工藝，其特征在于將過量溢出的液用溢流管(155)返送回配料液槽(151)；在復合抑制劑送至計量貯槽(153)前加設攪拌工序。
5.按照權利要求1或2所述復方長效尿素生產工藝，其特征在于在所述尿素的生產流程基礎上、在二段蒸發分離后、進入造粒塔前以熔融態尿素為溶劑，添加熔融態尿素-復合抑制劑溶液的工序，具體為在進入造粒塔(14)之前，通過熔融尿素泵(13)將二段蒸發分離器(12)中尿素熔融液泵出一部分，注入到一級溶解槽(164)中，以熔融態尿素為溶劑從其加料口按造粒塔(14)工序后尿素重量的0.5～5％比例加入復合抑制劑，配制出溶融態尿素-復合抑制劑溶液；用計量輸送泵(165)將該溶液輸入混合器(166)返回到全循環工序系統中，與來自二段蒸發分離器(12)管道中的尿素液進行二步混合；再由熔融泵(13)輸送至造粒塔(14)頂部造粒制成復方長效尿素。
6.按照權利要求3所述復方長效尿素生產工藝的專用設備，其特征在于所述添加復合抑制溶液工序的設備(15)加設在閃蒸槽(7)與尿液貯槽(8)之間，由配料液槽(151)、輸液泵(152)、計量貯槽(153)、計量泵(154)、蒸汽加熱盤管(156)組成，其中閃蒸槽(7)與尿液貯槽(8)相通，閃蒸槽(7)與配料液槽(151)相通，之間設一個輸液閥(158)；尿液貯槽(8)與計量泵(154)管路連接；其配料液槽(151)上設有加料口，并接有蒸汽加熱盤管(156)，其另一端經輸液泵(152)與計量貯槽(153)管路相連，所述計量泵(154)安裝在計量貯槽(153)與尿液貯槽(8)之間。
7.按照權利要求6所述專用設備，其特征在于所述計量貯槽(153)上安裝一液面高度指示器(157)；在所述計量貯槽(153)與配料液槽(151)之間加設一溢流管(155)；配料液槽(151)配有保溫層；在配料液槽(151)的加料口處，設有過濾裝置。
8.按照權利要求5所述復方長效尿素生產工藝的專用設備，其特征在于所述添加固體復合抑制劑工序的設備(16)由一級溶解槽(164)、計量輸送泵(165)、混合器(166)組成，其中所述二段蒸發分離器(12)與熔融尿素泵(13)之間加入一級溶解槽(164)、計量輸送泵(165)及混合器(166)，具體為在二段蒸發分離器(12)后經混合器(166)與熔融尿素泵(13)管路相連，熔融尿素泵(13)輸出端至造粒塔(14)的同時與設有加料口的一級溶解槽(164)相連，再經計量輸送泵(165)回至混合器(166)。
9.按照權利要求8所述專用設備，其特征在于在混合器(166)輸入輸出之間、二段蒸發分離器(12)和熔融尿素泵(13)的通路上并聯安裝一閥。
全文摘要
本發明涉及尿素的工業生產，具體地說是一種復方長效尿素生產工藝及專用設備。其生產工藝流程采用全循環方式，在尿素造粒工序前添加復合抑制劑，至水、尿液或熔尿素中，復合抑制劑加入量是造粒塔工序后尿素重量的0.5～5％，將其進行混拌均勻后制成復方長效尿素；在所述尿素的生產流程基礎上、在閃蒸槽工序后、進入液貯槽前以水或尿液為溶劑增加添加液體復合抑制劑溶液的工序，或在二段蒸發分離后、進入造粒塔前以熔融態尿素為溶劑添加熔融態尿素－復合抑制劑溶液的工序，制成復方長效尿素。它能進一步延長肥效，提高氮利用率。
文檔編號C05C9/00GK1426981SQ0113887
公開日2003年7月2日 申請日期2001年12月21日 優先權日2001年12月21日
發明者李榮華, 武志杰, 陳利軍, 梁文舉, 李欣 申請人:中國科學院沈陽應用生態研究所