一種尿素法生產聯二脲工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及聯二脲的技術領域，具體涉及一種尿素法生產聯二脲工藝。
【背景技術】
[0002]由尿素法生產水合肼粗溶液中含有水合肼、碳酸鈉、尿素、氯化鈉和水。碳酸鈉含量在110-150g/L，常規的方法是將水合肼粗溶液預冷后送入結晶釜中，降溫至-2°C -O0C ;離心除去60—70%的十水碳酸鈉，得到含35-60/L碳酸鈉的水合肼溶液。若用此溶液加入ADC氧化工序回收的鹽酸，加入尿素后進行縮合反應生產聯二脲，因縮合采用的冷凍法只能除去部分碳酸鈉，水合肼溶液中仍含有碳酸鈉，需消耗大量的回收鹽酸去中和剩余碳酸鈉，又因回收鹽酸濃度僅含低，水合肼溶液經回收鹽酸中和后，其中的肼含量僅35-40g/L，縮合釜的單釜產率下降，否則或需要較大的縮合釜或更多的縮合釜。若除去部分碳酸鈉后的水合肼溶液通過蒸發、精餾生產20-40%水合肼，將消耗大量的蒸汽，因碳酸鈉的存在，在蒸發過程中會形成一水碳酸鈉，蒸發器內有一水碳酸鈉存在會使加熱器的換熱管發生堵塞，經常需要停止生產排出物料，加水清洗加熱器，這樣不利于實現蒸發、精餾連續化生產，清洗加熱器需消耗大量蒸汽同時造成物料的損失，若采用多效蒸發，在濃效蒸發中是帶壓蒸發，水合肼濃度高，溫度高，因水合肼在140°C開始分解，易發生爆炸事故。而一鹽酸肼溶解度為30%以上，在蒸發過程中不析出，只析出氯化鈉，一鹽酸肼在240°C以上才開始分解。

【發明內容】

[0003]本發明的目的正是為了克服上述技術的不足，而提供一種尿素法生產聯二脲工
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[0004]本發明的目的是通過如下技術方案來完成的。這種尿素法生產聯二脲工藝，該方法具體步驟如下:由尿素液與次氯酸鈉混合后反應生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15%鹽酸中和至PH2-3，再經多效蒸發濃縮到濃度為20-30%—鹽酸肼溶液(蒸發系統最佳采用2-3效蒸發)，析出的氯化鈉送離心機分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應生產聯二脲，經離心、洗滌、干燥得到聯二脲產品。
[0005]更進一步的，所述除去碳酸鈉的方法為將粗溶液預冷后送入結晶釜中，除去十水碳酸鈉。
[0006]更進一步的，所述除去碳酸鈉的方法為:將能與碳酸鈉生成難溶于水的氯化物加入粗溶液中，離心分離出難溶于水的碳酸鹽。氯化物中的陽離子與碳酸根離子反應生成難溶的碳酸鹽，除去碳酸鈉后的水合肼溶液再經膜過濾除去溶液存在的陽離子，從而徹底除去水合肼粗溶液中的碳酸鈉，同時消除陽離子給后工序帶來的影響。
[0007]本發明的有益效果為:本發明取消了傳統的粗溶液蒸發、精餾提濃生產水合肼工藝中的精餾工序，并且使原蒸發、精餾提濃工藝因水合肼在高溫下易分解而不能實現的多效蒸發給予了實現，由此可節約大量蒸汽，縮合釜的單釜產率大幅提高。
【具體實施方式】
[0008]下面通過【具體實施方式】對本發明作進一步闡述，實施例將幫助更好地理解本發明，但本發明并不僅僅局限于下述實施例。
[0009]本發明所述的這種尿素法生產聯二脲工藝，該方法具體步驟如下:由尿素液與次氯酸鈉混合后反應生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15 %鹽酸中和至PH2-3，再經多效蒸發濃縮到濃度為20-30%—鹽酸肼溶液(蒸發系統最佳采用2-3效蒸發)，析出的氯化鈉送離心機分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應生產聯二脲，經離心、洗滌、干燥得到聯二脲產品。
[0010]更進一步的，所述除去碳酸鈉的方法為將粗溶液預冷后送入結晶釜中，除去十水碳酸鈉。
[0011]更進一步的，所述除去碳酸鈉的方法為:將能與碳酸鈉生成難溶于水的氯化物加入粗溶液中，離心分離出難溶于水的碳酸鹽。氯化物中的陽離子與碳酸根離子反應生成難溶的碳酸鹽，除去碳酸鈉后的水合肼溶液再經膜過濾除去溶液存在的陽離子，從而徹底除去水合肼粗溶液中的碳酸鈉，同時消除陽離子給后工序帶來的影響。
[0012]實施例一:
[0013]1、由尿素液與次氯酸鈉混合后加熱到130°C，反應生成含水合肼的粗溶液。粗溶液中的組分水合肼48g/L、碳酸鈉125g/L、尿素25g/L、氯化鈉180g/L，其余為水。
[0014]2、向水合肼粗溶液中加入氯化鍶，與碳酸鈉反應生成難溶的碳酸鍶，經離心分離出難溶的碳酸鍶。
[0015]3、分離碳酸鍶后的水合肼溶液再經過膜過濾除去溶液中的鍶離子，從而徹底除去水合肼粗溶液中的碳酸鈉，同時消除鍶離子給后工序帶來的影響。
[0016]4、將除去碳酸鈉后水合肼的粗溶液中加入氧化工序回收的10-15%鹽酸中和至PH3，再經3效蒸發濃縮到濃度為25%—鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機分離出固體氯化鈉。
[0017]5、鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應生產聯二脲，經離心、洗滌、干燥得到聯二脲產品。
[0018]實施例二:
[0019]1、由尿素液與次氯酸鈉混合后加熱到130°C，反應生成含水合肼的粗溶液。粗溶液中的組分水合肼48g/L、碳酸鈉125g/L、尿素25g/L、氯化鈉180g/L，其余為水。
[0020]2、將粗溶液預冷后送入結晶釜中，除去十水碳酸鈉，粗溶液中的組分水合肼53g/L、碳酸鈉45g/L、尿素35g/L、氯化鈉220g/L，其余為水。
[0021]3、將除去十水碳酸鈉后水合肼的粗溶液中加入氧化工序回收的10-15%鹽酸中和至PH3，再經2效蒸發濃縮到濃度為25 %—鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機分離出固體氯化鈉。4、鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應生產聯二脲，經離心、洗滌、干燥得到聯二脲產品。
【主權項】
1.一種尿素法生產聯二脲工藝，其特征在于:該方法具體步驟如下:由尿素液與次氯酸鈉混合后反應生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15 %鹽酸中和至PH2-3，再經多效蒸發濃縮到濃度為20-30%—鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應生產聯二脲，經離心、洗滌、干燥得到聯二脲產品。
2.根據權利要求1所述的尿素法生產聯二脲工藝，其特征在于:所述除去碳酸鈉的方法為將粗溶液預冷后送入結晶釜中，除去十水碳酸鈉。
3.根據權利要求1所述的尿素法生產聯二脲工藝，其特征在于:所述除去碳酸鈉的方法為:將能與碳酸鈉生成難溶于水的氯化物加入粗溶液中，離心分離出難溶于水的碳酸鹽。
【專利摘要】本發明公開了一種尿素法生產聯二脲工藝，該方法具體步驟如下：由尿素液與次氯酸鈉混合后反應生成含水合肼的粗溶液，將粗溶液中的碳酸鈉除去；在除去碳酸鈉后的粗溶液中加入ADC氧化工序回收的10-15％鹽酸中和至PH2-3，再經多效蒸發濃縮到濃度為20-30％一鹽酸肼溶液，析出的氯化鈉送離心機分離出固體氯化鈉，鹽酸肼溶液送縮合釜中加入固體尿素反應生產聯二脲，經離心、洗滌、干燥得到聯二脲產品。本發明的有益效果為：本發明取消了傳統的粗溶液蒸發、精餾提濃生產水合肼工藝中的精餾工序，并且使原蒸發、精餾提濃工藝因水合肼在高溫下易分解而不能實現的多效蒸發給予了實現，由此可節約大量蒸汽，縮合釜的單釜產率大幅提高。
【IPC分類】C07C281-06
【公開號】CN104788346
【申請號】CN201510178914
【發明人】陳海賢, 付永寬
【申請人】杭州海虹精細化工有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月15日