專利名稱：一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿甲維鹽微乳劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物源農(nóng)藥范疇，特別涉及一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑。
背景技術(shù)：
我國(guó)每年的農(nóng)藥使用量已達(dá)100余萬(wàn)噸，為世界首位，其中80％為高毒農(nóng)藥。土壤、水體等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)環(huán)境的污染，使有害化學(xué)物質(zhì)在農(nóng)產(chǎn)品中大量殘留，小麥、玉米等糧食的農(nóng)藥檢出率達(dá)10％～20％，超標(biāo)率為5％～10％，菜、瓜、果、茶則更高，檢出率和超標(biāo)率分別在30％和20％以上。因此，開展植物源農(nóng)藥的研究與開發(fā)，利用有毒植物或栽培植物的廢棄物生產(chǎn)高效、低毒、低殘留、與環(huán)境相容的植物源農(nóng)藥，對(duì)當(dāng)前農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重大的戰(zhàn)略意義和現(xiàn)實(shí)意義。
在無(wú)公害蔬菜等農(nóng)作物的生產(chǎn)過(guò)程中，大量化學(xué)農(nóng)藥在使用上由于污染問(wèn)題被受到限制，而植物源農(nóng)藥的使用可減緩病蟲抗藥性的產(chǎn)生，提高有益生物的安全性，由于植物源殺蟲劑含有多種殺蟲有效成分，其作用機(jī)制獨(dú)特，與一般化學(xué)農(nóng)藥單一作用方式不同，兼具胃毒、觸殺、忌避、拒食、麻醉等作用，使害蟲較難產(chǎn)生抗藥性。但長(zhǎng)期以來(lái)的實(shí)踐表明，植物源農(nóng)藥在使用和推廣過(guò)程中因防效不佳和對(duì)抗性害蟲無(wú)效果等原因而受到制約。
因此，在環(huán)境保護(hù)日益受到重視的今天，直接利用植物加工成商品農(nóng)藥有一定的市場(chǎng)，植物源農(nóng)藥通過(guò)改進(jìn)加工工藝，降低有機(jī)溶劑的使用量，提高產(chǎn)品質(zhì)量。使我國(guó)在植物源農(nóng)藥的研究方面達(dá)到國(guó)際水平，為開發(fā)無(wú)公害農(nóng)藥，合理利用資源，實(shí)施害蟲綜合治理發(fā)揮重要作用。
娃兒藤總堿是從沙生植物老瓜頭(Cynachum komarovii Al.Iljinski)中提取。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，其主含內(nèi)酯、生物堿、酚類化合物等。具殺蟲活性的是娃兒藤總堿(phenanthroindolizidine)類生物堿。這類生物堿具較強(qiáng)的堿性?？膳c無(wú)機(jī)酸和酸性較強(qiáng)的有機(jī)酸結(jié)合成易溶或可溶于水，不溶于有機(jī)溶劑的鹽；而游離堿則不溶于水而易溶于有機(jī)溶劑。其中的植物對(duì)殺死害蟲有很好的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種防治害蟲效果好，且基本無(wú)毒性殘留的植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑。
為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的方案是一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其活性成分為娃兒藤總堿和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽。
所述的微乳劑中還含有助劑，該助劑包括表面活性劑、滲透劑及水。
所述的微乳劑中各組分的含量分別為娃兒藤總堿0.1～1％，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為0.01～1％，表面活性劑10～15％，滲透劑為5-10％，余量為水。
所述的表面活性劑為非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚。
所述的滲透劑為陰離子表面活性劑烷基酚笨磺酸鹽。
所述的娃兒藤總堿是按照如下制備方法制得的，該制備方法包括如下步驟(1)、將原料老瓜頭切至2-5cm長(zhǎng)，投入提取罐中，加入乙醇進(jìn)行提取，得提取液，回收該提取液中的乙醇后得到一次殘液；(2)、調(diào)節(jié)上述的一次殘液的pH值至2.5～3.5，加入溶劑油或己烷，振搖脫脂，回收有機(jī)層的溶液劑，得脫脂液；(3)、調(diào)節(jié)上述的脫脂液的pH值至8-9，用甲苯或醋酸乙酯提取得二次提取液，將該二次提取液離心脫水后減壓回收溶劑，即得具娃兒藤總堿。
在步驟(1)中，對(duì)所述的老瓜頭進(jìn)行乙醇提取要進(jìn)行三次，且每次提取時(shí)乙醇的用量分別為所述的老瓜頭重量的4倍、3倍、3倍；每次提取時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)、2小時(shí)。
由于本發(fā)明采用了以上的技術(shù)方案，其優(yōu)點(diǎn)在于娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑針對(duì)當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中普遍存在的化學(xué)農(nóng)藥長(zhǎng)期不合理使用而導(dǎo)致的環(huán)境污染、對(duì)非靶標(biāo)生物的直接毒害、病蟲易產(chǎn)生抗藥性等突出問(wèn)題，通過(guò)生物、信息、分離鑒定和儀器分析等技術(shù)的綜合應(yīng)用，利用植物根、莖、葉、花、果實(shí)等部分或分離到的活性成分加工成制劑來(lái)防治農(nóng)作物病蟲害，因其符合環(huán)保、健康、持續(xù)發(fā)展的理念，順應(yīng)了農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和人類對(duì)自身健康要求提高的需要而成為當(dāng)今農(nóng)藥研究的方向。
其田間藥效試驗(yàn)及結(jié)果如下0.3％娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑自2004-2006年經(jīng)大量的田間藥效試驗(yàn)表明，其1500倍稀釋液對(duì)十字花科蔬菜害蟲菜青蟲的防效為藥后1天98.6％，藥后3天94.8％，藥后7天93.3％；甜菜夜蛾的防效為藥后3天96.7％，藥后7天96.1％，藥后10天93.6％；斜紋夜蛾的防效為藥后3天96.4％，藥后7天95.0％，藥后10天94.3％；小菜蛾的防效為藥后1天95.3％，藥后3天93.2％，藥后7天88.7％。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑中，娃兒藤總堿(以7-脫甲氧基娃兒藤堿計(jì))的重量含量為0.3％，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的重量含量為0.05％，表面活性劑的重量含量為10～15％，滲透劑的重量含量為5～10％，余量為水。
其中上述的表面活性劑可以選用非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚，滲透劑可以選用陰離子表面活性劑烷基酚笨磺酸鹽。
下面具體介紹一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑的制備方法首先是娃兒藤總堿的提取工藝將含水量小于6％的原料老瓜頭切至2-5cm長(zhǎng)，投入提取罐中，用濃度為90％的乙醇提取三次，每次提取時(shí)乙醇的用量分別為老瓜頭總重的4倍、3倍、3倍(W/W)；每次提取的時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)、2小時(shí)，三次提取完成后，將提取液合并，回收乙醇制得一次殘液。
將一次殘液用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，加入2～3倍體積(每次)的溶劑油或己烷，振搖脫脂兩次?；厥沼袡C(jī)層中的溶液劑德脫脂液，并將殘?jiān)鼦壷?br> 將經(jīng)溶劑油或己烷脫脂的脫脂液用濃度為30％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8-9，再用2-3倍體積(每次)的甲苯或醋酸乙酯提取三次，并提取液合并得到二次提取液，再將二次提取液經(jīng)高速離心脫水后減壓回收溶劑，即得具殺蟲活性的提取物，也就是娃兒藤總堿。
娃兒藤總堿中的主要?dú)⑾x成分為菲駢吲哚里西(phenanthroindolizidine)類生物堿(包括7-脫甲氧基娃兒藤堿、氧化脫甲氧基娃兒藤次堿等)。該提取物的總生物堿含量在3％左右(以7-脫甲氧基娃兒藤堿計(jì)，酸堿滴定法)。利用上述制得的娃兒藤總堿制取娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，具體過(guò)程如下取上述所得的提取物(娃兒藤總堿)適量，加入上述量的表面活性劑(非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚)，與上述量的滲透劑(陰離子表面活性劑烷基酚笨磺酸鹽)混合混勻，加熱至55～65℃；另取適量甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，用2倍量的丙酮或乙醇加熱溶解，將此溶液加入上述的熱溶液中，充分混勻，再加水至足量，即得。
本品含娃兒藤總堿(以7-脫甲氧基娃兒藤堿計(jì))為0.3％，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為0.05％，表面活性劑為10～15％，滲透劑為5～10％，溶劑為水。
本專利利用植物老瓜頭(Cynachum komarovii Al.Iljinski)中提取娃兒藤總堿(phenanthroindolizidine)類生物堿，并添加了0.05％的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，結(jié)合室內(nèi)毒力和進(jìn)行了大量的田間小區(qū)試驗(yàn)，并且一開始就把標(biāo)靶害蟲確定為抗性害蟲—甜菜夜蛾，以該有害生物為靶標(biāo)進(jìn)行定向篩選，通過(guò)大量試驗(yàn)，在確定該制劑對(duì)標(biāo)靶害蟲有較好的防治效果的基礎(chǔ)上，逐步擴(kuò)大了標(biāo)靶害蟲的范圍，研究證明，該制劑不但對(duì)甜菜夜蛾有較好的防治效果，還對(duì)菜青蟲、小菜蛾、斜紋夜蛾、等害蟲均有很好的防治效果。
權(quán)利要求
1.一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于其活性成分為娃兒藤總堿和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于所述的微乳劑中還含有助劑，該助劑包括表面活性劑、滲透劑及水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于所述的微乳劑中各組分的含量分別為娃兒藤總堿0.1～1％，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽為0.01～1％，表面活性劑10～15％，滲透劑為5-10％，余量為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于所述的表面活性劑為非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于所述的滲透劑為陰離子表面活性劑烷基酚笨磺酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于所述的娃兒藤總堿是按照如下制備方法制得的，該制備方法包括如下步驟(1)、將原料老瓜頭切至2-5cm長(zhǎng)，投入提取罐中，加入乙醇進(jìn)行提取，得提取液，回收該提取液中的乙醇后得到一次殘液；(2)、調(diào)節(jié)上述的一次殘液的pH值至2.5～3.5，加入溶劑油或己烷，振搖脫脂，回收有機(jī)層的溶液劑，得脫脂液；(3)、調(diào)節(jié)上述的脫脂液的pH值至8-9，用甲苯或醋酸乙酯提取得二次提取液，將該二次提取液離心脫水后減壓回收溶劑，即得具娃兒藤總堿。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，其特征在于在步驟(1)中，對(duì)所述的老瓜頭進(jìn)行乙醇提取要進(jìn)行三次，且每次提取時(shí)乙醇的用量分別為所述的老瓜頭重量的4倍、3倍、3倍；每次提取時(shí)間分別為3小時(shí)、2小時(shí)、2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑，該植物源殺蟲劑娃兒藤總堿·甲維鹽微乳劑的活性成分為娃兒藤總堿和甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，所述的娃兒藤總堿的制取原料為老瓜頭(Cynachum komarovii Al.Iljinski)，由于娃兒藤總堿中含有多種成分的植物堿，其能夠有效的殺死農(nóng)作物上的害蟲，通過(guò)大量試驗(yàn)，在確定該制劑對(duì)標(biāo)靶害蟲有較好的防治效果的基礎(chǔ)上，逐步擴(kuò)大了標(biāo)靶害蟲的范圍，研究證明，該制劑不但對(duì)甜菜夜蛾有較好的防治效果，還對(duì)菜青蟲、小菜蛾、斜紋夜蛾等害蟲均有很好的防治效果。
文檔編號(hào)A01N43/90GK101061809SQ20071002092
公開日2007年10月31日 申請(qǐng)日期2007年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月28日
發(fā)明者陸致平, 徐云翔, 祝樹德 申請(qǐng)人:陸致平, 徐云翔, 祝樹德