專利名稱：：黃頂菊提取物在除草劑中的應用的制作方法
技術領域：
：本發明涉及黃頂菊提取物的用途，尤其涉及在除草劑領域中的用途。
背景技術：
：黃頂菊[F/a願》(L.)Kuntze]屬菊科堆心菊族黃頂菊屬，起源于南美洲，主要分布于西印度群島、墨西哥和美國的南部，后來傳播到埃及、南非、英國、法國、澳大利亞和日本等地。2001年后相繼出現在我國河北衡水、邢臺、廊坊和天津等地。黃頂菊為l年生草本植物，植株高低差異很大，高的可達2米左右，低的只有10厘米左右，花冠鮮黃色，醒目；種子痩，果黑色，稍扁，倒披針形或近棒狀，無冠毛，花序形成期在6月底，種子成熟期在9月初至11月中旬。其種子自4月至8月均可萌發，花果期夏季至秋季，11月份后，黃頂菊植株開始干枯。黃頂菊喜生于荒地、廠礦、建筑工地和濱海等富含礦物質及鹽分的環境，在河溪旁的水濕處、峽谷、懸崖、峭壁、原野、牧場、棄耕地、街道附近、道路兩旁及含礫巖或沙子的黏土都能生長，分布海拔高度范圍為2502800米。黃頂菊根系發達，耐鹽堿、耐瘠薄、抗逆性強；其繁殖速度驚人，一株能產數萬至數十萬粒種子，并且非常霸道，嚴重擠占其它植物的生存空間，抑制其他生物生長，并最終導致其他植物死亡，有黃頂菊生長的地方，其它植物難以生存。在黃頂菊原產地，它是被作為田間雜草來處理的。近十年來，廣泛的篩選具有化感作用的植物，分離鑒定其活性物質，通過化感物質對植物的生長發育和代謝的影響，直接用于雜草防除或模擬活性物質結構，人工合成除草劑，己成為雜草防除的研究熱點。研究表明，大根香葉類酯、脫氫中美菊素、青蒿素及其衍生物均可作為天然的植物生長調節物質，直接用作除草劑或用做天然除草劑合成的模型物。在我國，黃頂菊作為一種外來入侵物種已對農、林業造成了巨大經濟損失，因此，在其發生的區域人們想盡一切可能的方法對其進行防除。通過檢索相關資料，未發現黃頂菊提取物作為除草劑的相關報道。
發明內容本發明的目的在于提供黃頂菊提取物的新用途，即在除草劑中的應用。為了更好地理解本發明的實質，下面將黃頂菊提取物應用在除草劑中的實驗結果來說明其在除草劑領域中的新用途。將黃頂菊的根、莖、葉、花、種子分別去雜、充分干燥后用粉碎機粉碎；用有機溶劑對粉碎物進行浸泡提取，提取液經濃縮得到黃頂菊提取物；將所述的黃頂菊提取物再用溶劑溶解，加入農藥助劑配制成黃頂菊提取物除草劑乳油；本發明中所述的有機溶劑可以是石油醚、三氯甲垸、乙酸乙酯、甲醇或丙酮中的任一種，也可以是丙酮石油醚=1:13(V/V)或丙酮甲醇=1:13(v/v)的混合溶劑；所述的農藥助劑為農乳500號Tween-80=1:13(重量比)的混合乳化劑，所述的溶劑為二甲苯。采用莖葉處理法對其進行除草生物活性測定。具體方法為-在口徑07cm、高10cm的塑料杯中，杯底有3個00.2cm的孔，裝入8cm深的蛭石，在每杯中分別均勻地播種已發芽的馬唐、或反枝莧、或稗草、或藜的種子25粒，然后覆蓋lcm厚的蛭石，將播種后的塑料杯轉入瓷盤中，同時保持約0.5cm的水層，置于溫度25。C、光照強度為3800LX、相對濕度70%條件下進行培養，待雜草生長至約35cm時供試驗用。用喉頭噴霧器均勻噴灑黃頂菊提取物除草劑乳油的水稀釋液及黃頂菊提取物的甲醇溶液，以雜草葉片濕潤為止，以甲醇為對照，每個處理重復3次，在培養雜草生長的條件下培養48小時后，用目測法觀察抑制作用。其分級標準為生長抑制率同對照為O級；生長抑制率小于25%為1級；生長抑制率在25%50%為2級；生長抑制率在50%75%為3級；生長抑制率在75%95%為4級；生長抑制率在95%以上為5級。本申請人將所得的30%黃頂菊提取物除草劑乳油進行防除玉米田雜草的田間藥效試驗，所得到的黃頂菊提取物除草劑乳油用水稀釋200倍；以湖北沙隆達天門農化有限責任公司生產的20%百草枯水劑用水稀釋200倍作為對照藥劑，施藥方法為玉米田行間定向莖葉噴霧處理，所用噴霧器為工農16型手動噴霧器，噴水量為30L/667m2。試驗地設在保定市清苑縣南大冉村，試驗地地勢平坦，肥力一致，播種密度為3500株/667m2，前茬作物為小麥。田間主要雜草有馬唐、反枝覓、稗草、藜等。玉米于2006年6月5日播種，待玉米長至56葉期，株高約1520cm時進行藥效試驗，玉米品種為鄭單958。在每個小區中，按棋盤式隨機取5個調查點，每點面積為0.25m2，于施藥前和施藥后2天、3天、5天調査各處理區雜草種類和雜草株數，每個處理重復3次。按下列公式計算防效防除效果(％)=(1—TaXCb/TbXCa)XIOO。其中T;為處理區防治后殘存的雜草株數；Tb為處理區防治前殘存的雜草株數；Ca為對照區防治后殘存的雜草株數；Cb為對照區防治前殘存的雜草株數。結果見表l。田間試驗結果表明黃頂菊提取物除草劑乳油對玉米田雜草具有較好的防除效果，施藥后2天和3天的防效雖低于對照藥劑20%百草枯水劑，但從田間目測結果來看，利用本發明的除草劑對玉米田中的雜草具有較好的控制作用；而5天的防治效果為94.1%，與對照藥劑的防效差異不顯著。黃頂菊提取物除草劑乳油對供試的玉米品種有輕微的藥害，但受藥害后57天即可恢復。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表中同列中不同字母表示!>=0.05水平差異顯著。分別取黃頂菊提取物除草劑乳油各10mL密封于試管中，取其中的3份置于54士2。C的恒溫條件下貯存14天，另取其中的3份置于o士rc的條件下貯存7天觀察沉淀產生情況并計算沉淀物的體積占總體積的百分數。將經熱貯后的樣品和未經熱貯的樣品利用莖葉處理法對4葉期馬唐進行除草生物活性測定。結果見表2。表2黃頂菊提取物除草劑乳油冷熱貯后對馬唐的生長抑制作用測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>試驗結果表明黃頂菊提取物除草劑乳油經熱貯后的藥效和未經熱貯的相比出現了生物活性降低現象，但生物活性降低的程度相對較小，仍保持著對馬唐較高的抑制作用。對在o士rc的條件下貯存7天后的樣品進行觀測，發現3個樣品中沉淀物的體積均小于0.3%。經試驗證明，本發明的黃頂菊提取物制成除草劑乳油對馬唐(Z)/g/toWasa"gw/"a/z^L.)、反豐支莧(v4wan3w^2wsre^roy/exwsL.)、稗草(Ec/z/woc/z/oacn-ga〃/L.)、藜(C72ewo/0(i/訓a/Z訓L.)等雜草具有較好的防治效果。黃頂菊提取物的甲醇溶液對供試的4種雜草都具有較好的抑制作用，其中對馬唐、反枝莧和稗草的抑制作用最強，其抑制程度均為5級；對藜的抑制程度為45級；試驗發現，用甲醇莖葉處理供試的4種雜草幼苗，甲醇對雜草不造成明顯的傷害。從以上結果，可以得出本發明的優點在于本發明對黃頂菊提取物發掘了新的用途，開拓了一個新的應用領域；本發明的黃頂菊提取物應用在除草劑中，除草效果明顯，預示著良好的藥用前景；本發明的黃頂菊提取物在除草劑中的應用，將本來是需要花費大量人力、物力進行清除的外來入侵物種變廢為寶，找出了有效利用的新途徑，由對黃頂菊被動的清除，變成了合理的控制與開發利用。具體實施例方式為了更清楚的理解本發明，以下通過申請人給出的技術方案所完成的具體實施例對本發明作進一步的詳細描述，這些僅是本發明較好的實施例，但不限于這些實施例。實施例1:將充分干燥去雜后的黃頂菊的根、莖、葉、花和種子用粉碎機粉碎，過40目篩。稱取粉碎過篩后的樣品2kg，加入丙酮6kg，室溫條件下浸提12小時，然后放入微波爐處理5次，每次30秒鐘，然后在超聲波清洗機上處理5分鐘，減壓抽濾得到黃頂菊的丙酮提取液。將黃頂菊的丙酮提取液在4(TC條件下減壓濃縮近干，得到黃頂菊的提取物。將黃頂菊丙酮提取物在表面皿中使丙酮充分揮發后稱取10g，用100mL甲醇充分溶解，得到黃頂菊提取物的甲醇溶液。實施例2:將充分干燥去雜后的黃頂菊的根、莖、葉、花和種子用粉碎機粉碎，過40目篩。稱取粉碎過篩后的樣品5kg，加入丙酮石油醚=1:2(V/V)的混合溶劑25kg，室溫條件下浸提18小時，然后在超聲波清洗機上處理5分鐘，減壓抽濾得到黃頂菊的丙酮、石油醚混合溶劑提取液。將黃頂菊的提取液在4(TC條件下減壓濃縮近干，得到黃頂菊的提取物。實施例3:稱取黃頂菊的提取物90g，先用165g二甲苯充分溶解，然后加入農乳500號Tween-80-l:2(重量比)的混合乳化劑45g，充分攪拌均勻即可得黃頂菊提取物除草劑乳油。所述的農乳500號為十二烷基苯磺酸鈣，其分子結構式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>農乳500號Tween-80為山梨醇酐單油酸酯環氧乙烷加成物，其分子結構式如下:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula>權利要求1、黃頂菊提取物在除草劑中的應用。全文摘要本發明涉及黃頂菊提取物在除草劑領域中的新用途。利用該產品制成的除草劑乳油經水稀釋后噴灑，對馬唐(DigitariasanguinalisL.)、反枝莧(AmaranthusretroflexusL.)、稗草(Echinochloacrus-galliL.)、藜(ChenopodiumalbumL.)等雜草具有較好的防治效果。本發明的黃頂菊提取物在除草劑中的應用，將本來是需要花費大量人力、物力進行清除的外來入侵物種變廢為寶，找出了有效利用的新途徑，由對黃頂菊被動的清除，變成了合理的控制與開發利用。文檔編號A01P13/00GK101120689SQ20071006186公開日2008年2月13日申請日期2007年4月30日優先權日2007年4月30日發明者劉穎超,龐民好,康占海,張鳳國,張利輝,張金林,川李,赤國彤申請人:河北農業大學