專利名稱：植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥加工領(lǐng)域，涉及農(nóng)用植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水 分散滴丸及其制備方法。
背景技術(shù)：
調(diào)環(huán)酸鈣通用名為prohexadione-calcium,化學(xué)名稱為3， 5-二 氧代-4-丙酰基環(huán)己烷羧酸(鈣)，結(jié)構(gòu)式如l所示。
調(diào)環(huán)酸鈣能縮短許多植物的莖桿伸長。它通過葉面處理而起作 用。與目前廣泛應(yīng)用的三唑類延緩劑相比，調(diào)環(huán)酸鈣對輪作植物無殘 留毒性，對環(huán)境無污染，因而有可能取代三唑類生長延緩劑，具有誘 人的應(yīng)用前景。
調(diào)環(huán)酸鈣的主要生理作用有促進(jìn)生育，減輕倒伏，促進(jìn)側(cè)芽生 長和發(fā)根，使莖葉保持濃綠，控制開花時間，提高座果率，使果實成 熟。它又能增強植株的抗病害、抗寒冷和抗干熱風(fēng)，減輕除草劑的藥 害，提高植物的抗逆性。研究發(fā)現(xiàn)，調(diào)環(huán)酸鈣能顯著縮短所有水稻栽培品種的莖桿高度。 低劑量的調(diào)環(huán)酸鈣對大麥、小麥、水稻、日本地毯草、黑麥草、棉花、 糖用甜菜、黃瓜、菊花、甘藍(lán)、香石竹、大豆、桔、蘋果等有明顯的 抑制生長活性；另外，調(diào)環(huán)酸鈣可防止水稻、小麥的倒伏。
調(diào)環(huán)酸鈣的毒性小，大、小鼠急性經(jīng)口LDs。〉5000mg/kg。未觀察 到致突變性和致畸作用。
在洪水泛濫土壤和山地土壤條件下，調(diào)環(huán)酸鈣都能被土壤里的微 生物迅速降解為二氧化碳。
滴丸劑系用一種熔點較低的脂肪性基質(zhì)或水溶性基質(zhì)將主藥溶 解、混懸或乳化后，滴入一種不相混溶的冷卻液中而成的丸劑?？稍?加易氧化、揮發(fā)性藥物的穩(wěn)定性，減少刺激性,掩蓋不良?xì)馕丁?br> 滴丸劑是固體分散體的一種形式，因為其主藥分散度大，且被大 量基質(zhì)包圍，所以能增加藥物的穩(wěn)定，且釋藥迅速，生物利用度高。由 于它具有其他劑型不具備的突出特點，符合人們對現(xiàn)代藥物制劑"三 小"(用量小，副作用小，毒性小)、"三效"(高效，長效,速效)、"三 方便"(方便攜帶，方便用藥，方便儲存)等基本要求,從而被廣泛的應(yīng) 用。目前還未發(fā)現(xiàn)有關(guān)農(nóng)藥水分散滴丸的公開報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種對環(huán)境無污染、計量準(zhǔn)確、施用安全、 利于貯存、運輸、使用的植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸及其制 備方法，以調(diào)環(huán)酸鈣原藥為活性組分。水分散滴丸中各組分的重量百 分含量如下調(diào)環(huán)酸鈣10.0—80.0%，崩解劑2.0-20 .0%，乳化劑 2.0-10.0 %，分散劑1.0-20.0 %，潤濕劑0.5-10.0 %，填充劑0.5-70.0% 。配方中所述的起到崩解劑作用的為微晶纖維素、交聯(lián)羧
甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、碳酸鈉和擰檬酸中的一種或兩種， 優(yōu)選交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、微晶纖維素、碳酸鈉和檸檬酸中的一種或
兩種；所述的乳化劑為EPE、 600\ 100#、 700"中的一種或兩種，優(yōu)選 EPE;所述的潤濕劑為月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷 基硫酸鈉，優(yōu)選十二垸基苯磺酸鈉；所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、 羥基萘甲醛聚合物、二丁基萘磺酸鈉中的一種或兩種，優(yōu)選木質(zhì)素磺 酸鈉和羥基萘甲醛聚合物；所述的填充劑為乳糖、硫酸l丐、蔗糖、滑 石粉或輕質(zhì)碳酸鈣，優(yōu)選滑石粉，輕質(zhì)碳酸轉(zhuǎn)。
植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸及其制備方法按照上述配 方，將所述的重量百分比的調(diào)環(huán)酸鈣原藥及崩解劑、乳化劑、分散劑、 潤濕劑、填充劑經(jīng)混合、粉碎過325目篩，投入到按照基質(zhì) PEG4000 :PEG6000為3 :1加熱熔化的液體中，并與適量的吐溫-80 攪拌，放置滴丸裝置中滴制，滴制完畢，靜置半小時，收集滴丸，用毛邊 紙吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。
植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸將作為一種高新技術(shù)產(chǎn)品 在保護(hù)環(huán)境、保證人類健康、在農(nóng)林業(yè)可持續(xù)發(fā)展中發(fā)揮越來越重要 的作用。
水分散滴丸系指遇水可迅速崩解形成均勻混懸液的丸劑。具有對 環(huán)境和施藥者更安全，沒有粉塵，減少了對環(huán)境的污染。又由于水分 散滴丸有效成分單位劑量一定，以每公頃多少粒計數(shù)，因而計量十分 準(zhǔn)確。同時，水分散滴丸可直接投入盛水的噴霧器中使用，或直接施 向水稻田中，躥用起來非常方便。
植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸崩解迅速，分散性好，懸 率、生物利用度高。相對于農(nóng)藥現(xiàn)有劑型可濕性粉劑和乳油來說，調(diào) 環(huán)酸鈣水分散滴丸具有對環(huán)境無污染，計量準(zhǔn)確，施用安全，使用方便，利于貯存和運輸、容器配置等優(yōu)點。
具體實施例方式
在具體實施中可根據(jù)病害發(fā)生程度不同，配制不同原藥含量的調(diào) 環(huán)酸鈣水分散滴丸。以下實例用以進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并非限制本 發(fā)明。 實施例1
40 60%調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸的各組分重量百分比 調(diào)環(huán)酸鈣原藥 40.0 60.0
崩解劑交聯(lián)羧甲基纖維素鈉3. 0 10. 0 乳化劑EPE
分散劑羥基萘甲醛聚合物 分散劑木質(zhì)素磺酸鈉 潤濕劑十二垸基苯磺酸鈉 填充劑輕質(zhì)碳酸鈣 實施例2
20 40%調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸的重量百分比
2. 0 5. 0 2. 0 5. 0 2. 0 10. 0 0. 5 2. 0 補足至100。
調(diào)環(huán)酸鈣原藥 崩解劑微晶纖維素 乳化劑100#
分散劑羥基萘甲醛聚合物 潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉 填充劑輕質(zhì)碳酸鈣
20. 0 40. 0 3. 0 10. 0 2. 0 5. 0 2. 0 5. 0 0. 5 2. 0 補足至100。
實施例3
10%調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸的重量百分比: 調(diào)環(huán)酸鈣原藥 10. 0崩解劑碳酸鈉 33.0
崩解劑檸檬酸 25.0
乳化劑100# 2. 0
分散劑羥基萘甲醛聚合物 12.0 分散劑木質(zhì)素磺酸鈉 8.0
潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉1.0 填充劑輕質(zhì)碳酸鈣 21.0。
實施例4
70%調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸的重量百分比
調(diào)環(huán)酸l丐原藥 70.0
崩解劑微晶纖維素 3.4
崩解劑交聯(lián)羧甲基纖維素鈉 2.6 乳化劑600# 2. 0
分散劑羥基萘甲醛聚合物 4.0 潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉 1.0 填充劑輕質(zhì)碳酸鈣 17.0。
植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸的制備方法按照上述配 方，將所述的重量百分比的調(diào)環(huán)酸鈣原藥及崩解劑、乳化劑、分散劑、 潤濕劑、填充劑經(jīng)混合、粉碎過325目篩，投入到按照基質(zhì) PEG4000 :PEG6000為3 :1加熱熔化的液體中，并與適量的吐溫-80 攪拌，放置滴丸裝置中滴制，滴制完畢，靜置半小時，收集滴丸，用毛邊 紙吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。 水分散滴丸的分散性試驗方法 室溫下，向頂端可以密封的容器中加入大約800毫升自來水。加 入水分散滴丸并密封容器頂端?？梢杂^察到水分散滴丸分散。對于實 施例l， 2， 3， 4 ，可以觀察到調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸完全分散不超過3分鐘。
對于實施2，采用葉面的方法。將調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸均勻分散 于水中，再配制系列濃度為5， 10， 20， 40， 80， 160， 320mg/L的藥 劑懸浮液，分別于水稻拔節(jié)前7-10天、齊穗前7-IO天噴施，每一濃 度取2 m1均勻噴施在水稻的葉片上，每一濃度重復(fù)6次，設(shè)空白C K。
將處理過的稻株放置于培養(yǎng)箱中，箱內(nèi)溫度設(shè)置為28。C恒溫， 正常水肥管理培養(yǎng)，白天用40W日光燈光照，夜晚黑暗，光照12小 時后，黑暗12小時。處理后每天進(jìn)行一次觀察，對作物的長勢進(jìn)行 記錄。14天后可進(jìn)行調(diào)査。
試驗結(jié)果表明調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸經(jīng)水稻莖葉吸收后，拔節(jié)前
7-10天噴施，基部節(jié)間變斷變粗，壁厚增厚，提高抗折力，抗冷害； 齊穗前7-10天噴施，穗下節(jié)增粗，節(jié)壁增厚，提前灌漿，抗冷害。 保產(chǎn)、增產(chǎn)。施藥濃度為75 400g (a. i. ) /hm2。
權(quán)利要求
1.一種植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸，其特征在于該滴丸由下列重量百分比的組分所組成調(diào)環(huán)酸鈣原藥 10.0-80.0崩解劑2.0-20.0乳化劑2.0-10.0分散劑1.0-20.0潤濕劑0.5-10.0填充劑0.5-70.0所述的崩解劑為微晶纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、碳酸鈉和檸檬酸中的一種或兩種；所述的乳化劑為EPE、600#、100#、700#中的一種或兩種；所述的潤濕劑為月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉，所述的分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、羥基萘甲醛聚合物、二丁基萘磺酸鈉中的一種或兩種，所述的填充劑為乳糖、硫酸鈣、蔗糖、滑石粉或輕質(zhì)碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴 丸，其特征在于由下列重量百分比的組分制成40 60%烯調(diào)環(huán)酸鈣水 分散滴丸調(diào)環(huán)酸鈣原藥40. 0 60. 0崩解劑交聯(lián)羧甲基纖維素鈉3. 0 10.0乳化劑EPE2.0 5. 0分散劑羥基萘甲醛聚合物2. 0 5. 0分散劑木質(zhì)素磺酸鈉2. 0 10. 0潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉0. 5 2. 0填充劑輕質(zhì)碳酸鈣補足至100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸，其特征在于由下列重量百分比的組分制成20 40。/。調(diào)環(huán)酸轉(zhuǎn)水分散滴丸20. 0 40. 0 3. 0 10. 0 2. 0 5. 0 2. 0 5. 0 0. 5 2. 0 補足至亂調(diào)環(huán)酸鈣原藥 崩解劑微晶纖維素 乳化劑100tt分散劑羥基萘甲醛聚合物 潤濕劑十二烷基苯磺酸鈉 填充劑輕質(zhì)碳酸鈣
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸， 其特征在于由下列重量百分比的組分制成10%調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸調(diào)環(huán)酸鈣原藥 10.0崩解劑碳酸鈉 33.0 崩解劑檸檬酸 25.0 乳化劑100s 2. 0分散劑羥基萘甲醛聚合物 12.0 分散劑木質(zhì)素磺酸鈉 8.0潤濕劑十二垸基苯磺酸鈉 1.0 填充劑輕質(zhì)碳酸鈣 21.0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸， 其特征在于由下列重量百分比的組分制成70%調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸調(diào)環(huán)酸鈣原藥 70.0崩解劑微晶纖維素 3.4 崩解劑交聯(lián)羧甲基纖維素鈉2.6 乳化劑600a 2. 0分散劑羥基萘甲醛聚合物 4.0潤濕劑十二垸基苯磺酸鈉 1. 0填充劑輕質(zhì)碳酸鈣 17.0。
6.—種按權(quán)利要求1、 2、 3、 4或5所述的植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán) 酸鈣水分散滴丸的制備方法，其特征在于將所述的重量百分比的調(diào)環(huán) 酸鈣原藥及崩解劑、乳化劑、分散劑、潤濕劑、填充劑經(jīng)混合、粉碎 過325目篩，投入到按照基質(zhì)PEG4000 :PEG6000為3 :1加熱熔化 的液體中，并與適量的吐溫-80攪拌，放置滴丸裝置中滴制，滴制完 畢，靜置半小時，收集滴丸，用毛邊紙吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥 即得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物生長調(diào)節(jié)劑調(diào)環(huán)酸鈣水分散滴丸及其制備方法。將調(diào)環(huán)酸鈣原藥5.0-80％及崩解劑2.0-20％、乳化劑2.0-10％、分散劑1.0-20％、潤濕劑0.5-10％、填充劑0.5-70％，可配制不同原藥含量的滴丸。其制備方法是將所述的重量百分比的調(diào)環(huán)酸鈣原藥及崩解劑、乳化劑、分散劑、潤濕劑、填充劑經(jīng)混合、粉碎過325目篩，投入到按照基質(zhì)PEG4000∶PEG6000為3∶1加熱熔化的液體中，并與適量的吐溫-80攪拌，放置滴丸裝置中滴制，滴制完畢，靜置半小時，收集滴丸，用毛邊紙吸去粘附于滴丸的冷凝液，干燥即得。該水分散滴丸崩解速度快，分散效果好，對環(huán)境無污染，劑量準(zhǔn)確，施用安全，使用、運輸方便，利于貯存和容器配置。
文檔編號A01N25/08GK101524065SQ20081001055
公開日2009年9月9日 申請日期2008年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月7日
發(fā)明者璐 何, 張志強, 張文革, 偉 王, 勇 王, 王禹博 申請人:遼寧科技大學(xué)