專利名稱：飼料用脫毒菜籽蛋白粉制造工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于脫脂菜籽餅粕加工技術領域，特別涉及脫脂菜籽粕的脫毒方法。
二背景技術：
油菜籽是我國主要油料作物之一，年產(chǎn)量高達500萬噸，占世界總產(chǎn)量的38.3%。油菜 籽在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)條件下加工，通常可得到35-40%的菜籽油和50-55%的脫脂粕。菜籽油是 我國的主要食用油之一，也用于制造脂肪酸、甘油等。菜籽脫脂粕原料來源非常豐富，營 養(yǎng)價值高，含有35-4(F。的蛋白質。菜籽蛋白是一種優(yōu)質蛋白質，氨基酸組成符合FA0/WH0推 薦模式值，含硫氨基酸和賴氨酸的含量較高。菜籽蛋白的PER值高于其它的植物蛋白，甚 至高于酪蛋白，其吸油性、保水性和乳化性能均優(yōu)于大豆蛋白，是潛在的有價值的植物蛋 白資源。但是，脫脂菜耔粕還含4. 4% 5. 6%的植酸、1.5% 3.5%單寧、5. 6% 9. 7%的硫代 葡萄糖甙。硫代葡萄糖甙本身無毒，在硫甙酶等因素的作用下，l分子硫代葡萄糖苷分解 成l分子異硫氰酸酯，或l分子惡唑烷硫酮等毒性成分，使甲狀腺腫大，肝臟受損；植酸鹽 為強螯合劑，可阻礙鋅、鐵等多價金屬離子吸收和利用；菜籽單寧則使菜籽蛋白褐變并產(chǎn) 生苦味。因此，必須采取措施降低脫脂菜籽粕中硫代葡萄糖甙含量，達到中華人民共和國 農(nóng)業(yè)部《飼料衛(wèi)生標準》(GB13078-1991)規(guī)定的異硫氰酸酯(以丙烯基異硫氰酸酯計) 的允許量，即菜籽餅粕中異硫氰酸酯(以丙烯基異硫氰酸酯計)含量低于4000 ,/kg后， 方可用于飼料添加，充分利用菜籽脫脂粕資源。雖然國家標準未規(guī)定菜籽餅粕中的植酸鹽 及單寧含量限制，但是，降低其含量，可明顯提高飼料適口性及營養(yǎng)性，因此，研究脫脂 菜籽粕的脫毒，是非常有意義的。
為了降低脫脂菜籽粕中的上述三種有毒有害物質，人們研究開發(fā)了多種方法，歸納起 來，有三類，分別是微生物脫毒法、物理脫毒法和化學脫毒法。
物理脫毒法如《中國油脂》1994年第19巻第1期中"菜籽熱噴去毒研討" 一文，公開 的是將含一定水分(13-15%)的菜籽餅粕裝入壓力罐內，通入溫度為110-14(TC、壓力為 0.3MPa的飽和蒸汽，經(jīng)5-15分鐘短時處理，突然減壓放料，使其產(chǎn)生"膨化"作用，烘干 成脫毒產(chǎn)品。該法雖簡單，但僅能使硫代葡萄糖苷分解，排放出異硫氰酸酯等，達到脫毒。 對于脫脂菜籽粕中的其它營養(yǎng)抑制劑例如植酸鹽和單寧，卻不能脫除，因此脫毒效果有限。 特別是其使用含水13-15%的脫脂菜籽粕，由于含水量太低，短時高溫接觸不能有效作用于 脫脂菜籽粕生物大分子之間的化學連接，因此，不利于脫硫代葡萄糖苷脫脂菜籽粕繼續(xù)脫寧及脫毒廢液的綜合利用。
化學脫毒法如《中國油料》1997年第19巻第2期中"菜籽餅粕脫毒植酸提取和濃縮蛋 白分離蛋白的制備" 一文，公開的是對菜籽餅粕用0.2-0.5mol/L的稀鹽酸作脫毒、提取 植酸的提取液，用0.02mol/L氫氧化鈉稀堿液作蛋白質提取液；用組織勻漿機勻漿后，離 心制備濃縮蛋白。該方法的脫毒效果雖比物理法好，但是，用稀堿提取蛋白質后殘留的廢 渣不能進一步利用，若不釆取脫色措施，蛋白質產(chǎn)品呈褐色，不能用于食品等行業(yè)沉淀、 而且洗滌蛋白質產(chǎn)生大量含鹽廢水，不利于環(huán)境保護和可持續(xù)發(fā)展，
微生物脫毒法以特殊微生物為菌種，利用其發(fā)酵過程中產(chǎn)生的特殊酶，分解硫代葡萄 糖苷，達到脫毒。該法主要脫除脫脂菜籽粕中的硫代葡萄糖苷，但不能脫除植酸鹽及單寧， 而且脫毒時間一般長達數(shù)天，占用場地大，脫毒效果受環(huán)境影響大，易感染雜菌導致脫毒 失效等。
發(fā)明內容
' 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有脫脂菜籽粕脫毒方法的不足之處，提供一種飼料用脫毒蛋白 粉的制造工藝，具有脫毒效果好，產(chǎn)品質量髙，工藝簡單，實現(xiàn)從脫毒廢液中綜合制備植 酸鹽、單寧、多糖及水的循環(huán)利用，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。
本發(fā)明的主要原理:'利用中壓(0.4-0.6Mpa)技術，使脫脂菜籽粕與中壓高溫蒸氣充 分接觸，利用高溫蒸汽的強滲透力，快速滲入脫脂菜籽粕細胞，強行部分打開生物大分子 之間的化學連接，以利于脫毒提取溶液進入脫脂菜籽粕，提高脫毒效率；同時也使硫代葡 萄糖苷大部分分解成異硫氰酸酯等，并隨蒸汽排除。中壓處理后的部分脫毒脫脂菜籽粕， 有毒的異硫氰酸酯(ITC)和惡唑烷硫酮(OZT)等己經(jīng)降低到100mg/kg以下。用提取溶 液-稀鹽酸水溶液在一定溫度下攪拌處理，鹽酸與部分脫脂菜籽粕中的植酸鈣鎂(又稱菲 丁)反應，生成植酸，氯化鈣或氯化鎂，也使菜籽中殘余的硫代葡萄糖苷、部分多糖溶解 于提取溶液中。經(jīng)過稀鹽酸水溶液的處理，獲得脫毒脫脂菜籽粕。在脫毒脫脂菜籽蛋白粕 中還含有單寧，單寧溶解于醇溶液或丙酮溶液中。用醇溶液恒溫提取，使單寧溶解于其中。 回收醇，即獲得單寧濃縮液，再經(jīng)過噴霧干燥獲得菜籽單寧粉^回收醇后脫單寧脫毒脫脂 菜籽粕，經(jīng)干燥后獲得脫毒脫脂菜籽蛋白粉。在干燥脫毒菜籽蛋白粕中蛋白質平均含量為 51-53%,蛋白質干燥后脆度較大，而纖維素類物質則相反，以錘擊式粉碎機處理，使蛋白 質成細小粉末，纖維素類物質則主要呈片狀分支，兩者的比重不同。將粉碎的干燥脫毒菜 籽蛋白粉用離心式噴霧干燥劑進行分離，比重大者，落在靠近離心噴霧器中心軸區(qū)域，而比重小者落在遠離離心噴霧器中心軸區(qū)域。因此可將兩者有效分開。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是 一種飼料用脫毒菜籽蛋白粉制造工藝，以脫脂菜籽粕 為原料，依次經(jīng)過中壓蒸汽脫毒、稀鹽酸脫毒、分離及乙醇脫毒后，再經(jīng)干燥、粉碎和禽 心噴霧分離而獲得成品。具體的工藝步驟如下
(1) 中壓蒸汽初脫毒
, 以浸取菜子油后的脫脂菜籽粕為原料，先經(jīng)過粉碎機粉碎并通過20目篩網(wǎng)，未過篩 網(wǎng)者返回粉碎機，再次粉碎。收集過篩網(wǎng)的粉末，就制備出脫脂菜籽粕粉。然后按照脫脂
菜籽粕粉的重量軟水體積比為i : o. 5-0.75的比例，在脫脂菜籽粕粉中加入軟水，攪拌 均勻后放置在ioo目的篩網(wǎng)上，再將其置于底部盛有水的高壓容器中，水位低于放置有脫
脂菜籽粕的篩網(wǎng)。密閉后加熱升溫至高壓容器底部的水形成高溫水蒸汽，且水蒸汽壓力為
0.4-0.6Mpa，并在恒壓條件下，保持30-90分鐘，對脫脂菜籽粕粉進行中壓高溫蒸汽脫毒 后，緩慢排出蒸汽泄壓至常壓。在高壓容器中，中壓蒸汽滲入到脫脂菜籽粕粉的大分子之 間，強行斷裂生物大分子之間的部分化學連接，有利于對其進一歩脫毒，同時也使其中的 大部分硫代葡萄糖苷分解，并隨著蒸汽排除，從而就制備出初脫毒的脫脂菜籽粕粉。
(2) 溶液脫毒
① 制備脫毒提取液
第(i)步完成后，按照軟水濃鹽酸的體積比為ioo:i.5-3.o的比例，在攪拌下將濃 鹽酸加入到軟水中，混合攪拌均勻，就制備出脫毒提取液。
② 稀鹽酸溶液脫毒、分離
第(2)-①步完成后，將第(l)步制備出的初脫毒脫脂菜籽粕粉置于夾層提取器中，加入
第(2)-①步制備出的脫毒提取液。其初步脫毒菜籽粕渣的重量脫毒提取液的體積比為i:
4-6的比例，在攪拌下升溫至30-50°C，并保持恒溫30-60分鐘，進行第一次稀鹽酸提取 脫毒后，再用臥式螺旋離心機對提取完成的溶液進行分離，分別收集渣和液體。分離出的 渣為第一次脫毒的菜籽粕，分離出的液體為含植酸鹽和多糖的脫毒廢液。然后將收集的第 一次脫毒菜籽粕渣再置于夾層提取器中，再次加入第(2)-①步制備出的脫毒提取液。其第 一次脫毒菜籽粕渣的質量量脫毒提取液的體積比為1 : 2-4。在攪拌下升溫至30-5(TC， 并保持恒溫30-60分鐘，進行第二次稀鹽酸溶液提取脫毒后，再用臥式螺旋離心機對提取 完成的溶液進行分離，再分別收集渣和液體。分離出的渣為稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕，分離 出的液體為含植酸、多糖的脫毒廢液。并將兩次收集的脫毒廢液合并，備用。可用于綜合利用提取植酸鹽、多糖和單寧。 ③乙醇溶液脫毒、分離
第(2)-②步完成后，'將第(2)-②步制備出的稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣置于夾層提取器 中，加入乙醇體積百分數(shù)為90-95%的乙醇溶液。按稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣的重量 90-95%乙醇溶液體積比為1: 4-6的比例，在攪拌下常溫提取30-60分鐘，進行乙醇溶液 提取脫毒。然后向夾層提取器中通入壓力為0. l-0.5MPa的無油壓縮空氣，排出并收集夾 層提取器中溶解有菜籽單寧的乙醇溶液，直至無乙醇溶液流出時為止。再將無油壓縮空氣 壓力調節(jié)至0. 05-0. 2MPa后，再向夾層提取器的夾層通入0. 1-0. 3MPa的蒸汽，脫除殘留 于菜籽粕渣中的乙醇，直至無乙醇味時止，就制備出乙醇溶液脫毒菜籽粕。脫除的乙醇經(jīng) 過冷凝器冷凝后，收集于乙醇貯罐中，可再利用。 -(3)干燥、粉碎及富集
第(2)步完成后，先將第(2)-③步制備出的乙醇溶液脫毒菜籽粕渣置于流化床干燥機中， 向其中通入溫度為100-12(TC的熱空氣進行沸騰干燥，就制備出干燥脫毒菜籽粕渣。再將 制備出的干燥脫毒菜籽粕渣，用錘擊式粉碎機粉碎并過120目篩，未過篩者再次進行粉碎、 過篩。收集過120目篩者，送入轉速為5000-10000轉/分的離心噴霧干燥機，在常溫下 進行離心富集，收集距干燥機中心軸2.5米以內的細粉，就制備出蛋白質質量含量為 58-65% 、水分質量百分數(shù)為3-5%、硫代葡萄糖苷質量含量為20-50mg/kg、植酸質量含量 為0.05-0.15%，菜籽單寧質量含量為0.1-0.3%的飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉。收集距干 燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制備出蛋白質質量含量為42.5-44%,水分質量百分數(shù)為 3-5%、硫代葡萄糖苷質量含量為25-45mg/kg、植酸質量含量為0.05-0.15%,菜籽單寧質 量含量為0. 15-0. 3%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉。
(4)回收乙醇，制備單寧 ' 第(3)步完成后，將第(2)-③步收集的溶解有菜籽單寧的乙醇.溶液泵入乙醇蒸餾裝置中， 在溫度為80-95°C，真空度為0.06 0.08MPa的條件下，減壓蒸餾，直至溶液中無乙醇 味為止。分別收集蒸餾后的濃縮液和蒸餾出的乙醇溶液，就制備出脫除乙醇的菜籽單寧濃 縮液和乙醇濃度為9()-沾％的乙醇溶液。將回收的乙醇溶液泵至貯乙醇的]C罐中，再次用于 脫菜籽粕渣中的單寧。將脫除乙醇的菜籽單寧濃縮液進行噴霧干燥，噴霧干燥的進風溫度 為135-150°C、出風溫度為80-95°C、噴霧離心機轉速為5000-8000轉/分，就制備出菜 籽單寧質量百分數(shù)為80-88%的菜籽單寧粉，收得率為脫脂菜籽粕質量的1. 2-3. 0%。本發(fā)明采用上述技術方案后，主要有以下效果
(l)脫毒效果好。本發(fā)明工藝能有效脫除菜籽粕中的硫代葡萄糖苷和植酸及單寧三種有 毒有害物質，脫毒效果好。
.(2)產(chǎn)品質量高。采用本發(fā)明工藝制備出的脫毒濃縮蛋白粉的蛋白質含量高達58-65%， 硫代葡萄糖苷的含量僅為25-50mg/kg，低于GB13078-1991規(guī)定的4000mg/kg，植酸含量僅 0.05-0.15%，菜籽單寧僅0.1-0.3%，產(chǎn)品質量高。
(3) 生產(chǎn)工藝簡單，用水和乙醇量低。本發(fā)明經(jīng)過中壓蒸汽脫毒和稀鹽酸及乙醇溶液脫 毒后，再經(jīng)干燥，粉碎，離心噴霧富集，制備出產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝簡單，在生產(chǎn)過程中用水 和醇量低，每處理l噸菜籽粕僅耗水6-8噸，耗95。/。乙醇4-6m3，并能實現(xiàn)凈化廢水及回收乙 醇回用。因此，生產(chǎn)成本低。
(4) 廢物綜合利用，充分利用自然資源。本發(fā)明以脫脂菜籽粕為原料，充分利用菜籽油 生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的50-55%菜籽粕這一優(yōu)質植物蛋白資源，而且，本發(fā)明工藝中的含植酸及 單寧廢液均不排放，可分別制備植酸、單寧等，這不僅綜合利用了廢液，而且還以利于環(huán) 境保護，進一步降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明可廣泛應用作制備菜籽粕脫毒飼料蛋白原料，也可以用于制備提取植酸、單寧 的原料液。具體實施例方式
下面結合具體實施方式
，進一步說明本發(fā)明。 實施例l
一種飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉制造工藝的具體方法步驟如下 (l)中壓蒸汽初脫毒
以浸取菜子油后的脫脂菜籽粕為原料，先經(jīng)過粉碎機粉碎并通過20目篩網(wǎng)，未過篩 網(wǎng)者返回粉碎機，再次粉碎。收集過篩網(wǎng)的粉末，就制備出脫脂菜籽粕粉。然后按照脫脂
菜籽粕粉的重量軟水體積比為i : 0.5的比例，在脫脂菜籽粕粉中加入軟水'，攪拌均勻 后放置在ioo目的篩網(wǎng)上，再將其置于底部盛有水的高壓容器中，水位低于放置有脫脂菜 籽粕的篩網(wǎng)。密閉后加熱升溫至高壓容器底部的水形成高溫水蒸汽，且水蒸汽壓力為
0.4Mpa，并在恒壓條件下，保持90分鐘，對脫脂菜籽粕粉進行中壓高溫蒸汽脫毒后，緩 慢排出蒸汽泄壓至常壓。在高壓容器中，中壓蒸汽滲入到脫脂菜籽粕粉的大分子之間，強 行斷裂生物大分子之間的部分化學連接，有利于對其進一步脫毒，同時也使其中的大部分硫代葡萄糖苷分解，并隨著蒸汽排除，從而就制備出初脫毒的脫脂菜籽粕粉。
(2) 溶液脫毒
① 制備脫毒提取液
第(i)步完成后，按照軟水濃鹽酸的體積為i()o: 1.5的比例,在攪拌下將濃鹽酸加 入在軟水中，混合攪拌均勻，就制備出脫毒提取液。
② 稀鹽酸溶液脫毒、分離
第(2)-①步完成后，將第(l)步制備出的初脫毒脫脂菜籽粕粉置于夾層提取器中，加入
第(2)-①步制備出的脫毒提取液。其初步脫毒菜籽粕渣的重量脫毒提取液的體積比為i :
4的比例，在攪拌下升溫至3(TC，并保持恒溫60分鐘，進行第一次稀鹽酸提取脫毒。再
用臥式螺旋離心機對提取完成的溶液進行分離，分別收集渣和液體。分離出的渣為第一次 脫毒的菜籽粕，分離出的液體為含植酸鹽和多糖的脫毒廢液。然后再將收集的
③ 第二次脫毒、分離
第一次脫毒菜籽粕渣再置于夾層提取器中，再次加入第(2)-①步制備出的脫毒提取液。
其第一次脫毒菜籽粕渣的重量脫毒提取液的體積比為i: 2，在攪拌下升溫至3(rc，并 保持恒溫60分，進行第二次稀鹽酸提取脫毒，然后用臥式螺旋離心機對提取完成的溶液 進行分離，分別收集渣和液體。分離出的渣為第二次脫毒菜籽粕，分離出的液體為含植酸 鹽多糖的脫毒廢液。再將第一次、第二次收集的脫毒廢液合并，備用。可用于綜合利用提 取植酸鹽、多糖和單寧。
④ 第三次脫毒、分離
第(2)-③步完成后，將第(2)-③步制備出的第二次脫毒菜籽粕渣置于夾層提取器中，加 入體積百分比數(shù)為90%的乙醇。按第二次脫毒菜籽粕渣的重量90%乙醇體積比為1: 4的 比例，在攪拌下常溫提取30分鐘，進行第三次乙醇提取脫毒。然后向夾層提取器中通入 壓力為O.lMPa的無油壓縮空氣，排出并收集其內提取有菜籽單寧的乙醇溶液，直至無乙 醇溶液流出時為止。再將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至0.05MPa后，再向夾層提取器的夾層通 入0. ]MPa的蒸汽，脫除殘留于菜籽粕渣中的乙醇，直至無乙醇味時止，就制備出第三次 脫毒菜籽粕。脫除的乙醇經(jīng)過冷凝器冷凝后，收集于乙醇貯罐中，可再利用。
(3) 干燥、粉碎及富集
第(2)- 步完成后，先將第(2)-④步制備出的第三次脫毒菜籽粕渣置于流化床干燥機 中，向其中通入溫度為IO(TC的熱空氣，沸騰干燥，就制備出干燥脫毒菜籽粕渣。再將制備出的干燥脫毒菜籽粕渣用錘擊式粉碎機粉碎并過120目篩，未過篩者再次進行粉碎、過 篩。收集過120目篩者，送入轉速為5000轉/分的離心噴霧干燥機，在常溫下進行離心 富集，收集距干燥機中心軸2.5米內的細粉，就制備出蛋白質質量含量為58% 、水分質量 百分數(shù)為3%、硫代葡萄糖苷質量含量為20mg/kg、植酸質量含量為0. 05%，菜籽單寧質量 含量為O. 1%的詞料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉。收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制 備出蛋白質質量含量為44%,水分質量含量為3%、硫代葡萄糖苷質量含量為25mg/kg、植 酸質量含量為0. 05%，菜籽單寧質量含量為0. 15%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉。 (4)回收乙醇，制備單寧
第(3)步完成后，將第(2)-④步收集的提取有菜籽單寧的乙醇溶液泵入乙醇蒸餾裝置中， 在溫度為8(rC，真空度為0.06MPa的條件下，減壓蒸餾回收乙醇，直至溶液液中無乙醇味 為止。都分別收集蒸餾后的濃縮液和蒸餾出的乙醇溶液，就制備出脫除乙醇的菜籽單寧濃 縮液和乙醇濃度為90%的乙醇溶液。將回收的乙醇溶液泵至貯乙醇貯罐中，再次用于脫菜 籽粕渣中的單寧。將脫除乙醇的菜籽單寧濃縮液進行噴霧干燥，噴霧干燥的進風溫度為135 'C、出風溫度為8(rC、噴霧離心機轉速為5000轉/分，就制備出菜籽單寧粉，其中單寧 質量含量為80%，收得率為脫脂菜籽粕質量的3. 0%。 實施例2
一種飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉制造工藝的具體方法步驟如下
(1) 中壓蒸汽初脫毒
同實施例i，其特征是按照艦脂菜籽粕粉的重量軟水體積比為i : 0.6，水蒸汽壓
力為0. 5Mpa，在恒壓條件下保持60分鐘。
(2) 溶液脫毒
① 制備脫毒提取液
同實施例i，其特征是軟水濃鹽酸的體積比為ioo : 2。
② 稀鹽酸溶液脫毒、分離
同實施例i，其特征是初步脫毒菜籽粕渣的質量脫毒提取液的體積比為i: 5，在 攪拌下升溫至4(TC，并保持恒溫45分鐘。然后第一次脫毒菜籽粕渣的質量脫毒提取液 的體積比為1:3，在攪拌下升溫至4(TC，并保持恒溫45分鐘。
③ 乙醇溶液脫毒、分離
同實施例l，其特征是稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣的質量92%乙醇溶液體積比為1:5，在攪拌下常溫提取45分鐘，進行乙醇溶液提取脫毒。然后向夾層提取器中通入壓力為 0.3MPa的無油壓縮空氣。再將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至O. lMPa后，再向夾層提取器的夾 層通入0. 2MPa的蒸汽。
(3) 干燥、粉碎及富集
同實施例l，其特征是熱空氣的溫度為ll(TC,離心噴霧干燥機的轉速為8000轉/ 分，收集距干燥機中心軸2.5米內的細粉，就制備出蛋白質質量含量為62% 、水分質量百 分數(shù)為4%、硫代葡萄糖苷質量含量為30mg/kg、植酸質量含量為0. 10%，菜籽單寧質量含 畺為0.2%的脫毒濃縮菜籽蛋白粉。收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制備出蛋白 質質量含量為43%，水分質量百分數(shù)為4%、硫代葡萄糖苷質量含量為35mg/kg、植酸質量 含量為0.1%，菜籽單寧質量含量為0. 2%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉。
(4) 回收乙醇，制備單寧
同實施例1，其特征是溫度.為90°C，真空度為-0.07 MPa，噴霧干燥的進風溫度為 140°C，出風溫度為90'C，噴霧離心機轉速為6000轉/分。制備出菜籽單寧質量百分數(shù)為 85%菜籽單寧粉，收得率為脫脂菜籽粕質量的1.8%。 實施例3
一種飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉制造工藝的具體方法步驟如下-
(1) 中壓蒸汽初脫毒
同實施例i，其特征是脫脂菜籽粕粉的重量軟水體積比為l:o.75，水蒸汽壓力
為0. 6Mpa，在恒壓條件下保持30分鐘。
(2) 溶液脫毒
① 制備脫毒提取液
同實施例i，其特陣是軟水濃鹽酸的體積為ioo : 3.0。
② 稀鹽酸溶液脫毒、分離
同實施例i，其特征是初步脫毒菜籽粕渣的質量脫毒提取液的體積比為l : 6，在 攪拌下升溫至5(TC，并保持恒溫30分鐘。第一次脫毒菜籽粕渣的質量脫毒提取液的體 積比為1:4，在攪袢下升溫至5(TC,并保持恒溫30分鐘。
③ 乙醇溶液脫毒、分離
同實施例l，其特征是稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣的質量95%乙醇溶液體積比為1: 6，在攪拌下常溫提取60分鐘，進行乙醇溶液提取脫毒。向夾層提取器中通入壓力為0. 5MPa的無油壓縮空氣，將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至0.2MPa后，再向夾層提取器的夾層通入 0. 3MPa的蒸汽。
(3) 干燥、粉碎及富集
同實施例1，其特征是通入溫度為12(TC的熱空氣，離心噴霧干燥機轉速為10000 轉/分，收集距干燥機中心軸2.5米內的細粉，就制備出蛋白質質量含量為58% 、水分質 量百分數(shù)為5%、硫代葡萄糖苷質量含量為50mg/kg、植酸質量含量為0. 15%，菜籽單寧質 量含量為0.3%的飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉。收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，制 備出蛋白質質量含量為42. 5%，水分質量百分數(shù)為5%、硫代葡萄糖苷質量含量為50mg/kg、 植酸質量含量為0. 1%，菜籽單寧質量質量為0. 3%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉。
(4) 回收乙醇，制備單寧
同實施例l，其特征是在溫度為95。C，真空度為-0.08 MPa的條件下，減壓蒸餾回 收乙醇。離心式噴霧干燥器的進風溫度為150°C，出風溫度為95°C，噴霧離心機轉速為8000 轉/分。菜籽單寧粉中單寧質量含量為88%，收得率為脫脂菜籽粕質量的1.2%。
權利要求
1. 一種飼料用脫毒菜籽蛋白粉制造工藝，其特征在于具體的步驟如下(1)中壓蒸汽初脫毒以浸取菜子油后的脫脂菜籽粕為原料，先經(jīng)過粉碎機粉碎并通過20目篩網(wǎng)，未過篩網(wǎng)者返回粉碎機，再次粉碎，收集過篩網(wǎng)的粉末，然后按照脫脂菜籽粕粉的重量軟水體積比為10.5～0.75的比例，在脫脂菜籽粕粉中加入軟水，攪拌均勻后放置在100目的篩網(wǎng)上，再將其置于底部盛有水的高壓容器中，水位低于放置有脫脂菜籽粕的篩網(wǎng)，密閉后加熱升溫至高壓容器底部的水形成高溫水蒸汽，且水蒸汽壓力為0.4～0.6Mpa，并在恒壓條件下，保持30～90分鐘，對脫脂菜籽粕粉進行中壓高溫脫毒后，緩慢排出蒸汽泄壓至常壓；(2)溶液脫毒①制備脫毒提取液第(1)步完成后，按照軟水∶濃鹽酸的體積比為100∶1.5～3.0的比例，在攪拌下將濃鹽酸加入到軟水中，混合攪拌均勻；②稀鹽酸溶液脫毒、分離第(2)～①步完成后，將第(1)步制備出的初脫毒脫脂菜籽粕粉置于夾層提取器中，加入第(2)～①步制備出的脫毒提取液，其初步脫毒菜籽粕渣的重量∶脫毒提取液的體積比為1∶4～6的比例，在攪拌下升溫至30～50℃，并保持恒溫進行稀鹽酸提取脫毒30～60分鐘后，用臥式螺旋離心機對提取完成的溶液進行分離，分別收集渣和液體，然后再將收集的脫毒菜籽粕渣再置于夾層提取器中，再次加入第(2)～①步制備出的脫毒提取液，其脫毒菜籽粕渣的質量脫毒提取液的體積比為1∶2～4，在攪拌下升溫至30～50℃，并保持恒溫再進行稀鹽酸脫毒30～60分鐘后，再用臥式螺旋離心機對提取完成的溶液進行分離，再分別收集渣和液體，并將兩次收集的脫毒廢液合并；③乙醇溶液脫毒、分離第(2)～②步完成后，將第(2)～②步制備出的稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣置于夾層提取器中，加入乙醇體積百分數(shù)為90～95％的乙醇溶液，按稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣的重量∶90～95％乙醇溶液體積比為1∶4～6的比例，在攪拌下常溫進行乙醇提取30～60分鐘，然后向夾層提取器中通入壓力為0.1～0.5MPa的無油壓縮空氣，排出并收集夾層提取器中溶解有菜籽單寧的乙醇溶液，直至無乙醇溶液流出時為止，再將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至0.05～0.2MPa后，再向夾層提取器的夾層通入0.1～0.3MPa的蒸汽，脫除殘留于菜籽粕渣中的乙醇，直至無乙醇味時止，就制備出乙醇溶液脫毒菜籽粕，脫除的乙醇經(jīng)過冷凝器冷凝后，收集于乙醇貯罐中；(3)干燥、粉碎及富集第(2)步完成后，先將第(2)～③步制備出的乙醇溶液脫毒菜籽粕渣置于流化床干燥機中，向其中通入溫度為100～120℃的熱空氣進行沸騰干燥為脫毒菜籽粕渣，再將干燥脫毒菜籽粕渣，用錘擊式粉碎機粉碎并過120目篩，未過篩者再次進行粉碎、過篩，收集過120目篩者，送入轉速為5000～10000轉/分的離心噴霧干燥機，在常溫下進行離心富集，收集距干燥機中心軸2.5米以內的細粉，就制備出蛋白質質量百分數(shù)為58～65％、水分質量百分數(shù)為3～5％、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為20～50mg/kg、植酸質量百分數(shù)為0.05～0.15％、菜籽單寧質量含量為0.1～0.3％的飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉，收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制備出蛋白質質量百分數(shù)為42.5～44％、水分質量百分數(shù)為3～5％、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為25～45mg/kg、植酸質量百分數(shù)為0.05～0.15％、菜籽單寧質量百分數(shù)為0.15～0.3％的飼料用脫毒菜籽蛋白粉；(4)回收乙醇，制備單寧第(3)步完成后，將第(2)～③步收集的溶解有菜籽單寧的乙醇溶液泵入乙醇蒸餾裝置中，在溫度為80～95℃，真空度為0.06～0.08MPa的條件下，減壓蒸餾，直至溶液中無乙醇味為止，分別收集蒸餾后的濃縮液和蒸餾出的乙醇溶液，就制備出脫除乙醇的菜籽單寧濃縮液和乙醇濃度為90～95％的乙醇溶液，將回收的乙醇溶液泵至貯乙醇的貯罐中，將脫除乙醇的菜籽單寧濃縮液進行噴霧干燥，噴霧干燥的進風溫度為135～150℃、出風溫度為80～95℃、噴霧離心機轉速為5000～8000轉/分，就制備出菜籽單寧質量百分數(shù)為80～88％的菜籽單寧粉。
2.按照權利要求1所述的詞料用脫毒菜籽蛋白粉制造工藝，其特征在于具體的步驟如下(1) 中壓蒸汽初脫毒同權利要求i，特征是脫脂菜籽粕粉的重量軟水體積比為l : 0.5,且水蒸汽壓力為0.4Mpa，并在恒壓條件下，保持90分鐘；(2) 溶液脫毒① 制備脫毒提取液同權利要求i，特征是軟水濃鹽酸的體積比為ioo : 1. 5;② 稀鹽酸溶液脫毒、分離同權利要求i，特征是初步脫毒菜籽粕渣的重量脫毒提取液的體積比為l:4，在攪 拌下升溫至3(TC,并保持恒溫60分鐘，其第一次脫毒菜籽粕渣的質量量脫毒提取液的體 積比為1:2，在攪拌下升溫至3(TC，并保持恒溫60分鐘；③ 乙醇溶液脫毒、分離 同權利要求l，特征是加入乙醇體積百分數(shù)為90%的乙醇溶液，按稀鹽酸溶液脫毒菜籽粕渣的重量90%乙醇溶液體積比為1:4，在攪拌下常溫提取30分鐘，然后向夾層提取器中通入壓力為0. lMPa的無油壓縮空氣，排出并收集夾層提取器中溶解有菜籽單寧的乙醇溶液， 再將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至0.05MPa后，再向夾層提取器的夾層通入O. lMPa的蒸汽，脫除 殘留于菜籽粕渣中的乙醇；(3) 干燥、粉碎及富集同權利要求l，特征是熱空氣的溫度為IO(TC，離心噴霧干燥機的轉速為5000轉/分， 收集距干燥機中心軸2.5米以內的細粉，就制備出蛋白質質量百分數(shù)為58% 、水分質量百分 數(shù)為3%、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為20mg/kg、植酸質量百分數(shù)為0. 05%、菜籽單寧質量百 分數(shù)為0.1%的飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉，收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制備 出蛋白質質量百分數(shù)為44%、水分質量百分數(shù)為3%、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為25mg/kg、 植酸質量百分數(shù)為0. 05%、菜籽單寧質量百分數(shù)為0.15%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉；(4) 回收乙醇，制備單寧同權利要求l，特征是溫度為8(TC，真空度為0.06MPa，噴霧干燥的進風溫度為135 °C，出風溫度為8(TC，噴霧離心機轉速為5000轉/分，就制備出菜籽單寧質量百分數(shù)為80%的菜籽單寧粉。
3.按照權利要求1所述的飼料用脫毒菜籽蛋白粉制造工藝，其特征在于具體的步驟如下(1) 中壓蒸汽初脫毒同權利要求i，特征是按照脫脂菜籽粕粉的重量軟水體積比為i:o.6，水蒸汽壓力為O. 5Mpa，并在恒壓條件下，保持60分鐘；(2) 溶液脫毒① 制備脫毒提取液同權利要求i，特征是軟水濃鹽酸的體積比為ioo : 2. o;② 第一次脫毒、分離同權利要求i，特征是初步脫毒菜籽粕渣的重量脫毒提取液的體積比為l : 5,在攪 拌下升溫至4(TC，并保持恒溫45分鐘，第一次脫毒菜籽粕渣的質量量脫毒提取液的體積 比為1 : 3，在攪拌下升溫至40°C，并保持恒溫45分鐘；④第三次脫毒、分離同權利要求l，特征是加入體積百分比為92%的乙醇，按第二次脫毒菜籽粕渣的重量92%乙醇體積比為1 :5，在攪拌下常溫提取45分鐘，然后向夾層提取器中通入壓力為0.3MPa 的無油壓縮空氣，再將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至O. lMPa后，再向夾層提取器的夾層通入 0. 2MPa的蒸汽；(3) 干燥、粉碎及富集同權利要求l,特征是熱空氣的溫度為1KTC，離心噴霧干燥機的轉速為8000轉/分， 收集距千燥機中心軸2.5米以內的細粉，就制備出蛋白質質量百分數(shù)為62% 、水分質量百分 數(shù)為4%、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為30mg/kg、植酸質量百分數(shù)為0. 1%、菜籽單寧質量百分 數(shù)為0.2°/。的飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉，收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制備出 蛋白質質量百分數(shù)為43%、水分質量百分數(shù)為4%、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為35mg/kg、植 酸質量百分數(shù)為0. 1%、菜籽單寧質量百分數(shù)為0. 2%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉；(4) 回收乙醇，制備單寧同權利要求1，特征是溫度為9(TC，真空度為 0. 07MPa，噴霧干燥的進風溫度為140°C, 出風溫度為9(TC，噴霧離心機轉速為6000轉/分，就制備出菜籽單寧質量百分數(shù)為85%的菜籽單寧粉。
4.按照權利要求1所述的飼料用脫毒菜籽蛋白粉制造工藝，其特征在于具體的步驟如下(1) 中壓蒸汽初脫毒同權利要求i，特征是脫脂菜籽粕粉的重量軟水體積比為l : 0.75，水蒸汽壓力為0.6Mpa，并在恒壓條件下，保持30分鐘；(2) 溶液脫毒① 制備脫毒提取液同權利要求i，特征是軟水濃鹽酸的體積比為ioo : 3. o;② 第一次脫毒、分離同權利要求i，特征是初步脫毒菜籽粕渣的重量脫毒提取液的體積比為l: 6，在攪 拌下升溫至5(TC，并保持恒溫30分鐘，第一次脫毒菜籽粕渣的質量量脫毒提取液的體積 比為1:4，在攪拌下升溫至50。C，并保持恒溫30分鐘；④第三次脫毒、分離同權利要求1，特征是加入體積百分比為95%的乙醇，第二次脫毒菜籽粕渣的重量95% 乙醇體積比為1 : 6，在攪拌下常溫提取60分鐘，然后向夾層提取器中通入壓力為0. 5MPa的 無油壓縮空氣，再將無油壓縮空氣壓力調節(jié)至0.2MPa，再向夾層提取器的夾層通入0.3MPa 的蒸汽；(3) 干燥、粉碎及富集 同權利要求1，特征是熱空氣的溫度為12(TC,離心噴霧干燥機的轉速為10000轉/分， 收集距干燥機中心軸2.5米以內的細粉，就制備出蛋白質質量百分數(shù)為58% 、水分質量百分 數(shù)為5%、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為50mg/kg、植酸質量百分數(shù)為0. 15%、菜籽單寧質量百 分數(shù)為0.3%的飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉，收集距干燥機中心軸2.5米以外的細粉，就制備 出蛋白質質量百分數(shù)為42.5 44%、水分質量百分數(shù)為5%、硫代葡萄糖苷質量百分數(shù)為 50mg/kg、植酸質量百分數(shù)為0. 1%、菜籽單寧質量百分數(shù)為0.3%的飼料用脫毒菜籽蛋白粉；(4)回收乙醇，制備單寧同權利要求l，特征是溫度為95。C,真空度為 0.08MPa，噴霧千燥的進風溫度為150 °C,出風溫度為95'C，噴霧離心機轉速為8000轉/分，就制備出菜籽單寧質量百分數(shù)為80 88%的菜籽單寧粉。
全文摘要
一種飼料用脫毒濃縮菜籽蛋白粉的制造工藝，涉及菜籽粕的脫毒方法。本發(fā)明以脫脂菜籽粕為原料，依次經(jīng)過中壓蒸汽脫毒和稀鹽酸脫毒、分離及乙醇脫毒后，再經(jīng)干燥、粉碎和離心噴霧分離而獲得成品。由于本發(fā)明工藝簡單，用水和醇量低，并能實現(xiàn)凈化廢水和回收乙醇，生產(chǎn)成本低，脫毒效果好，能有效脫除菜籽粕中的硫代葡萄糖苷和植酸及單寧三種有毒有害物質。采用本發(fā)明工藝制造出的產(chǎn)品質量高，并能實現(xiàn)綜合利用。故本發(fā)明可廣泛用作脫毒飼料蛋白原料、及植酸、單寧的原料。
文檔編號A23K1/00GK101455266SQ20081006979
公開日2009年6月17日 申請日期2008年6月3日 優(yōu)先權日2008年6月3日
發(fā)明者周小華, 烽 孫, 廖妙飛, 蘇霞利, 蔡懷德, 爽 賀, 挺 金, 林 陳 申請人:四川中牧飼料制造有限公司;重慶大學