專利名稱：：噁草酮與敵草胺的花生田除草組合物的制作方法
技術領域：
：本發明屬于農藥領域，涉及一種除草劑組合物，尤其適合于花生田雜草防除。
背景技術：
：花生是我國主要油料作物，隨著農業生產結構的調整，種植面積逐年擴大，由于氣候、耕作制度等適宜因素，歷年草害嚴重。雜草的危害，影響花生開花后扎針、入土、結果，最后導致不同程度減產。應用化學藥劑除草，是防除農田雜草的有效手段，但由于長期使用丁草胺、乙草胺等除草劑，導致雜草產生抗藥性、雜草種群發生變化，除草效果逐年下降。為了解決這些問題，生產中急需研發對花生安全、對雜草高效的新除草劑種類，用以替代乙草胺。噁草酮是噁二唑酮類除草劑，又名噁草靈、農思它等，英文通用名稱oxadiazon，化學名稱是5-叔丁基-3-(2,4-二氯-5-異丙氧苯基)-1,3,4-噁二唑啉-2-酮，可用于花生、棉花、水稻等作物田，雜草苗前及苗后早期均可使用。可有效防除馬齒莧、苘麻、反枝莧、藜、裂葉牽牛、圓葉牽牛、蒼耳、龍葵、鐵莧菜等雙子葉雜草及馬唐等單子葉雜草，但是它防除單子葉雜草的效果明顯低于對雙子葉葉雜草的效果。敵草胺是酰胺類除草劑，又名萘丙酰草胺，萘氧丙草胺，英文名Napropamide,化學名稱是N,N-二乙基-2-(l-萘氧基)丙酰胺，為選擇性芽前土壤處理的除草劑，雜草根和芽鞘能吸收藥液，使芽不能生長而死亡。能防除稗草、牛筋草、馬唐，狗尾草等l年生單子葉雜草及部分雙子葉雜草，但對雙子葉雜草的防效明顯低于對單子葉雜草的防效。因此，需要研制對雜草防治效果更好的除草劑，而農藥的增效復配是擴大農藥的防治譜、提高藥效和延緩雜草抗藥性的有效方法。
發明內容技術問題為解決上述技術問題，本發明提供一種含有噁草酮和敵草胺作為活性成分的除草組合物，用以擴大殺草譜，減少藥劑用量，減緩雜草抗藥性，降低勞動強度。技術方案具體地說，本發明組合物含有有效成分噁草酮和敵草胺，其中所述的活性成分的重量比為噁草酮敵草胺為1:0.1~40，優選的兩者重量比為1:0.5~10,最優選的兩者重量比為1:1~4。活性成分在除草組合物中的重量百分含量為1~90%，優選的為30~80%。本發明的花生田除草組合物具有很好的增效除草活性。本發明組合可以轉換成常規制劑如乳油、微乳劑、可分散性粒劑、懸乳劑、油懸浮劑、水懸浮劑、干懸劑、水劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、顆粒劑和緩釋劑。施用形式取決于特定的使用在各種情況下，必須保證它們的分散盡可能的細微和均勻。這些制劑可以用已知的方式制備，例如通過將活性化合物與溶劑和/或載體混合，如果需要，采用乳化劑和分散劑來填充，如果用水作稀釋劑，也可以用其它的有機溶劑作助溶劑。適合用于此目的的助溶劑主要是乳化劑、增效劑、穩定劑、分散劑、潤濕劑、滲透劑、展著劑、防凍劑、水中的一種、二種、三種、四種、五種或六種。助劑的量為540重量份。本發明所說的溶劑為甲苯、'二甲苯、二甲亞砜、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、丁酮、環已酮、吡硌烷酮、甲醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氫呋喃、機油、植物油中的一種或二種。溶劑量為570重量份。本發明所說的載體為水、膨潤土、硅藻土、高嶺土、滑石、粘土、云母、沸石、葉臘石、白炭黑、輕質碳酸鈣、稻殼、磷泥等中的一種。載體的量為570重量份。本發明所說的作為乳化劑的表面活性劑為常見的非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑或陰離子表面活性劑的單劑或復配制劑。其中非離子表面活性劑包括烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氯乙烯醚、苯乙基聚氯乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸環氧乙烷酯、失水山梨醇脂肪酸酯等。陽離子表面活性劑包括脂肪胺鹽、脂肪伯胺鹽、脂肪仲胺鹽等。陰離子表面活性劑包括烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸f丐、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、垸基聚氧乙烯醚磷酸酯等。乳化劑的量為535重量份。本發明采用的增效劑包括植物油類的甲基化或乙基化的植物油，如甲基化或乙基化的大豆油、菜籽油、葵花籽油、花生油、花生籽油等，脂肪酸酯類的月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸這六種中任何一種與碳36的正構、異構醇或碳為25的二元醇反應生成的化合物。采用的滲透劑為氮酮或噻酮。增效劑或滲透劑的用量在組合物中占0.130重量份。有益效果本發明與己有技術相比，有如下優點1、殺草譜廣。噁草銅對雙子葉雜草有很好的防效，對單子葉雜草的防效略差，而敵草胺對單子葉雜草防效優于雙子葉雜草的防效，兩者混配后優勢互補，擴大了殺草譜，基本能防除花生田所有雜草。2、安全性高。本發明的噁草酮和敵草胺的除草劑組合物在植物體內容易降解，對花生安全，無副作用；在土壤中殘留期短，對后茬作物安全。3、增效作用顯著。噁草酮和敵草胺按不同比例混配后，均表現相加作用，部分配比表現出一定的增效作用4、雜草抗藥性延緩。噁草酮和敵草胺分屬于兩類除草劑，作用特點不同，雜草不易產生抗藥性；由于擴大了殺草譜，防除了田間多數雜草也延緩了雜草群落演替的產生。具體實施例方式制劑實施例以下實施例對本發明進行進一步的說明，有助于對本發明的進一步的理解，實施例不限定本發明的保護范圍，本發明的保護范圍由權利要求決定。實施例1成分重量百分比(％)噁草酮敵草胺農乳1600#烷基苯磺酸鈉丁醇30102530將上述各種物料依次加入反應釜中，在攪拌條件下，使其充分混合，粉碎到一定的細度即可得到35%噁草酮*敵草胺乳油(1:6)除草劑組合物成品。實施例2成分口惡草酮敵草胺農乳1600#烷基苯磺酸鈉丁醇重量百分比(％)728102530將上述各種物料依次加入反應釜中，在攪拌條件下，使其充分混合，粉碎到一定的細度即可得到35%噁草酮*敵草胺乳油(1:4)除草劑組合物成品。實施例3重量百分比(％)2040成分噁草酮敵草胺農乳600#十二烷基苯磺酸鈉棕櫚酸水69223將上述各種成分混合在一起，在砂磨機中研磨至有效成分粒徑小于3pm,取樣化驗，各項指標合格即得60%噁草酮.敵草胺水懸浮劑(1:2)除草劑組合物成品。實施例4成分噁草酮.敵草胺十二烷基苯磺酸鈣木質素硫酸鈉膨潤土重量百分比(％)353581012將上述各種成分依次加入反應釜中，攪拌，使其充分混合，粉碎到一定細度即得70%噁草酮.敵草胺可濕性粉劑(1:1)除草劑組合物成品。實施例5成分重量百分比(％)噁草酮405敵草胺十二烷基苯磺酸鈣木質素硫酸鈉膨潤土2012將上述各種成分依次加入反應釜中，攪拌，使其充分混合，粉碎到一定細度即得60%噁草酮-敵草胺可濕性粉劑(2:1)除草劑組合物成品。本發明的除草劑組合物經過長期、大量的實驗優化，結合經濟實用方面考慮，選擇合理配發配比，其除草效果及作物安全性實驗數據見表1~3。由表中數據可以看出本發明所提供的花生田除草劑組合物對花生田單雙子葉雜草均具有明顯的增效作用，擴大了殺草譜，對花生安全性好，增產效果明顯，而且制劑加工方法簡單，使用方便，減少了藥劑用量，延緩了雜草抗藥性的發展，具有顯著的經濟效益和社會效益，使國內外防除花生田單雙子葉雜草的理想除草劑。生物活性測定實施例1、供試除草劑25%噁草酮乳油(法國羅納普朗克公司生產)；50°/。敵草胺WP乳油(宜賓川安高科農藥有限責任公司生產)；噁草酮和敵草胺5個不同配比的混配劑實施例1~5。2、試材單子葉雜草-馬唐、稗草，雙子葉雜草-反枝莧、苘麻。3、有效劑量噁草酮乳油75、150、300、600、900ga丄/ha;敵草胺乳油250、500、1000、1500、2000ga丄/ha;實施例1~5:150、300、450、600、750ga.i./ha。4測定方法室內盆栽法。在有暖氣的玻璃溫室中進行實驗試材的培養，溫度1035'C。將定量的馬唐、稗草、反枝莧、苘麻的種子播于直徑為8cm的塑料盆中，馬唐、稗草、反枝莧每盆播4050粒，苘麻每盆播1020粒，覆土12mrn，放入裝有水的搪瓷盤中，讓水逐漸滲入，等水滲到土表后轉移入玻璃溫室培養，土壤處理播后1天噴霧處理，莖葉處理待雜草23葉期間苗定株，馬唐、稗草、反枝莧每盆定株30棵，苘麻每盆定株6棵。播種雜草的同時播種花生，每盆播種45粒，覆土23cm。以盆缽底部滲灌方式補水，以保持土壤濕度。按照表中所述試驗劑量進行試驗。按精準噴霧塔實際噴藥面積(0.12m2，兌水10mL，折合畝用水量56kg)準確計算并配制所需藥液，.將待處理的塑料盆環行均勻排列在旋轉噴霧臺上，噴霧處理。噴霧壓力2kg/m2,錐形噴頭流量100mL/min。每處理花生及每種雜草分別設4次重復。利用DPS處理軟件求出各單劑及混劑實施例的毒力回歸式、相關系數及各藥劑的ED50、ED9Q，并按孫云沛介紹的方法求出各混配實施例的共毒系數。按下列公式計算各處理的鮮重防效鮮重防效(％)=■空白對照區鮮草重量一處理區鮮草重量空白對照區鮮草重量標準藥劑的ED90毒力指數=-MOO被測藥劑的ED9o混劑的毒力指數實測值混劑的共毒系數=-xioo混劑的毒力指數理論值混劑的毒力指數理論值-A的毒力指數xA在混劑中的比例+B的毒力指數xB在混劑中的比例判定標準共毒系數<80為拮抗作用，在80-120之間為相加作用，>120時為增效作用。5、實驗結果各實施例聯合作用室內測定結果詳見表l、表2。從表l、表2中數據可以看出，實施例1至5土壤處理，對禾本科雜草和闊葉雜草的共毒系數均大于100,說明噁草酮與敵草胺復配，均表現為相加并有一定的增效作用，其中實施例2、3、4(噁草酮與敵草胺比例為1:1~4)的共毒系數均大于120，屬于明顯的增效作用。表1實施例1至5室內測定土壤處理對禾本科雜草ED5。、EDw、共毒系數及評價調查藥后35天鮮重法試驗盆栽處理藥劑回歸式(y=)相關系數(r=〉ED6。(gai/W)(gai/hm2)共毒系數評價實施例1:噁草酮敵草胺(16)y=2.4381x-0.70060.9231217.8289730.7475110.8851相加實施例2:噁草酮敵草胺(14)y=2.7166x-1.19990.9381191.5319567.5546141.9536增效實施例3:噁草酮敵草胺(12)y=2.8022x-1.39500.9393191.4860548.8958144.8497增效實施例4:噁草酮敵草胺(1ny=2.7745x-1.40000.9518202.6636587.0844133.2383增效實施例5:噁草酮敵草胺(21)y=2.7200x-1.37970.9531221.5822655.7214117.3940相加對照單劑藥劑噁草酮y=1.7793+1.1699x0.9737142.0685746.0406--敵草胺y=2.1953-0.1175x0.9690214.3499822.0899--表2實施例1至5室內測定土壤處理對闊葉雜草EDso、EDM、共毒系數及評價調查藥后35天鮮重法試驗盆栽處理藥劑回歸式(y=)相關系數(r=)EDM(gai/hm2)(gai/hm2)共毒系數評價實施例1:噁草酮*敵草胺(1:6)y=2.8124x-1.80080.9951261"036747.8931109.8331相加實施例2:噁草酮.故草胺(1:4)y=2,6896x-1.13720.9672191.3659573.2870129.7708增效實施例3:噁草酮*敵草胺(1:2)y=3.0884x-1.85100.9663165.3272429.8549,141.8539增效實施例4:噁草酮.敵草胺(1:1)y=3.53'23x-2.80400.9497161.9200373.3539133.2721增效實施例5:噁草酮*敵草胺(2:1)y=3.4848x-2.78660.9474171.5614400.1139105.0339相加對照單劑藥劑噁草酮y=l.8982+1.5247x0.966667.7368320.6114--敵草胺y=2.1783-0.3525x0.9995286.5453U10.5679-—實施例田間試驗效果及評價試驗設在山東省濟南市歷城區張馬屯村進行，花生品種為魯花ll號，覆膜春花生，田間主要單子葉雜草有馬唐、牛筋草、狗尾草等，雙子葉雜草有反枝覓、馬齒莧和鐵莧菜等。試7驗噴藥時間為2008年4月27日，在花生播種后，按表3藥劑劑量配制藥液，用背負式噴霧器土壤噴霧，噴藥后覆蓋地膜。施藥50天，每小區隨機取4點，每點調查0.25m2，記錄雜草種類及株數，計算株防效，花生收獲期每小區去掉邊行，實收測產，計算增產效果。施藥后觀察，各處理花生生長正常，未見任何藥害癥狀，說明試驗藥劑田間施用對花生安全，除草試驗結果見表3。可以看出復配制劑擴大了殺草譜，單雙子葉雜草總防效顯著高于各單劑。表現出明顯的優勢。綜上所述，本發明的除草劑組合物具有明顯的應用價值和社會效益。表3實施例1~5土壤處理田間試驗效果及評價調査土壤處理藥后50天鮮重法試驗田間小區試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>權利要求1.噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征是含有有效成分噁草酮和敵草胺按重量比10.1～40配置的混合物。2.如權利要求書1所述的噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征是有效成分重量百分含量為1~90%。3.如權利要求1、2所述的噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征是噁草酮和敵草胺的有效成分重量比可以為1:0.1~40，以1:0.5~10為好。4.如權利要求3所述的噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征在于噁草酮和敵草胺的重量比以1:1~4為更好。5.如權利要求1~4所述的噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征在于除草劑組合物的劑型為乳油、微乳劑、可分散性粒劑、懸乳劑、油懸浮劑、水懸浮劑、干懸劑、水劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、顆粒劑、緩釋劑中的一種。6.如權利要求5所述的噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征在于除草劑組合物的劑型以乳油為好。7.如權利要求1~6所述的噁草酮與敵草胺的花生田除草劑組合物，其特征在于其用途是花生田播后苗前除草。全文摘要噁草酮與敵草胺的花生田除草組合物，涉及花生田除草劑，含有有效成分噁草酮和敵草胺按重量比1∶0.1～40配置的混合物，采用通用制劑方法制成含有有效成分重量百分比1～90％的乳油、粉劑、懸浮劑等農藥。本發明配方配比合理，適用于花生田，對單雙子葉雜草的防效均高于其混用預期防效，增效作用明顯，同時制劑方法簡單，施用方便，降低成本，延緩和控制雜草抗藥性及雜草群落演替的發生，是目前花生田單雙子葉雜草的理想除草劑。文檔編號A01N43/824GK101480186SQ20091001423公開日2009年7月15日申請日期2009年2月19日優先權日2009年2月19日發明者佳張,張宏軍,美李,高興祥,高宗軍申請人:山東省農業科學院植物保護研究所