專利名稱：：一種用于花生等作物田的除草劑組合物的制作方法
技術領域：
：-本發明屬于農藥領域，涉及一種除草劑組合物，尤其適合于花生、大豆、棉花田雜草防除。
背景技術：
：隨著耕作制度改革及國際貿易變化，花生、大豆、棉花的種植面積逐年擴大。花生、大豆、棉花田雜草種類繁多，與作物爭光、爭肥、爭水，還可頂破地膜，是造成作物產量損失的重要因素。花生、大豆、棉花田應用的除草劑多為土壤處理除草劑，花生、大豆田主要以乙草胺為主，棉花田主要以乙草胺、氟樂靈為主，隨著乙草胺、氟樂靈的長時間連續應用，對其產生抗藥性的雜草逐年增多，且由于乙草胺等除草劑對雜草的選擇性，導致敏感雜草數量下降，而不敏感雜草鐵莧菜、苘麻等數量上升，引起雜草群落發生了明顯的變化；特別是自2006年5月29日日本實施《肯定列表制度》以來，規定限量的農用化學品涉及花生的達300多種，殘留規定了更為嚴格的檢測標準，特別是乙草胺殘留標準為O.Olppm,按此標準，就目前我國乙草胺使用狀況，基本上難以達到出口標準。針對這種嚴峻的形勢，生產中急需研發對花生、大豆、棉花安全、對雜草高效的新除草劑種類，用以替代乙草胺。
發明內容技術問題本研究的目的是解決目前花生、大豆、棉花田土壤處理除草劑單一，除草效果下降，且雜草抗藥性及雜草群落演替逐年加重的問題。研究的復配制劑于花生、大豆、棉花播前或播后苗前使用，可以同時防除大多數單、雙子葉雜草。技術方案本發明的目的是提供一種用于花生、大豆、棉花田防治雜草高效、經濟、安全的除草劑組合物。本發明提供的除草劑組合物以噁草酮和異丙甲草胺為有效成分，加助劑和溶劑或載體加工而成。其各組分及其重量百分比分別為噁草酮3%96%，異丙甲草胺3%96%，助劑1%20%,溶劑或載體5%95%。噁草酮是噁二唑酮類除草劑，又名惡草靈、農思它等，英文通用名稱oxadiazon。噁草酮可用于花生、大豆、棉花、水稻等作物田，雜草苗前及苗后早期均可使用。可有效防除馬唐、野稷、狗尾草、稗草、野西瓜苗、馬齒莧、苘麻、反枝莧、藜、裂葉牽牛、圓葉牽牛、蒼耳、龍葵、鐵莧菜等雜草，防除雙子葉葉雜草效果優于單子葉雜草。異丙甲草胺是酰胺類除草劑，可被植物幼芽吸收，進入植物體內抑制蛋白酶合成，芽和根停止生長，不定根無法形成。又名杜爾、都爾等，英文通用名稱metolachlor。異丙甲草胺主要應用于花生、大豆、棉花、玉米等農田中，防除狗尾草、馬唐、稗草、牛筋草、藜、馬齒莧、反枝莧等一年生雜草，防除單子葉雜草效果好于雙子葉雜草。噁草酮和異丙甲草胺混用后，可優勢互補，擴大殺草譜，提高殺草效果，還表現出顯著的增效作用；同時該除草組合物對花生、大豆、棉花、后茬作物及環境安全性好，使用靈活。本發明所涉及的除草劑組合物其特征是其各組分及其重量百分比分別為噁草酮3%96%，異丙甲草胺3°/。96%，助劑1%20%，溶劑或載體5%95%。該除草劑組合物可以用于花生田播前或播后苗前土壤處理防除多種雜草。本發明所涉及的除草劑組合物中噁草酮和異丙甲草胺的總量可以為699重量份，以3090重量份為好。噁草酮和異丙甲草胺的重量比以1:10至10:1為好，以1:5至5:1為更好，也是其主要特征。本發明所涉及的除草劑組合物噁草酮和異丙甲草胺以一定比例復配，加入常規的農藥助劑或載體，采用通用方法可加工成各種劑型，可以為乳油、微乳劑、可分散性粒劑、懸乳劑、油懸浮劑、水懸浮劑、干懸劑、水劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、顆粒劑、緩釋劑中的一種，尤以乳油和微乳劑為好。本發明所說的常規農藥助劑為乳化劑、增效劑、穩定劑、分散劑、潤濕劑、滲透劑、展著劑、防凍劑、水中的一種、二種、三種、四種、五種或六種。助劑的量為540重量份。本發明所說的溶劑為甲苯、二甲苯、二甲亞砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、環已酮、吡硌烷酮、甲醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氫呋喃、機油、植物油中的一種或二種。溶劑量為570重量份。本發明所說的載體為水、膨潤土、硅藻土、高嶺土、滑石、粘土、云母、沸石、葉臘石、白炭黑、輕質碳酸鈣、稻殼、磷泥等中的一種。載體的量為570重量份。本發明所說的作為乳化劑的表面活性劑為常見的非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑或陰離子表面活性劑的單劑或復配制劑。其中非離子表面活性劑包括烷基酚聚氧乙烯醚、垸基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氯乙烯醚、苯乙基聚氯乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸環氧乙烷酯、失水山梨醇脂肪酸酯等。陽離子表面活性劑包括脂肪胺鹽、脂肪伯胺鹽、脂肪仲胺鹽等。陰離子表面活性劑包括烷基苯磺酸鈣、垸基磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等。乳化劑的量為5~35重量份。本發明采用的增效劑包括植物油類的甲基化或乙基化的植物油，如甲基化或乙基化的大豆油、菜籽油、葵花籽油、花生油、花生籽油等，脂肪酸酯類的月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸這六種中任何一種與碳36的正構、異構醇或碳為25的二元醇反應生成的化合物。采用的滲透劑為氮酮或噻酮。增效劑或滲透劑的用量在組合物中占0.130重量份。本發明的生產工藝用本領域所屬技術人員均知的常規方法配制。乳油的制備是將噁草酮原藥投入到反應釜中，加入一部分溶劑，加熱到5(TC左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入異丙甲草胺、表面活性劑等助劑、余下的溶劑、增效劑，攪拌均勻后即得到乳油產品。微乳劑的制備是將噁草酮原藥投入到反應釜中，加入溶劑，加熱到50'C左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入異丙甲草胺、表面活性劑等助劑、增效劑、水，攪拌均勻后即得到微乳劑產品。懸浮劑或懸乳劑的制備是將噁草酮原藥加入水磨機中研磨，然后加入異丙甲草胺、表面活性劑等助劑、水、增效劑，攪拌均勻后得到懸浮劑產品。本發明的除草劑組合物使用方法為花生、大豆、棉花播前或播后苗前土壤噴霧處理，可防除未出土雜草，對已出土雜草幼苗也有一定的控制效果。本發明的優勢.-1.殺草譜廣，尤其對難以防除的惡性雜草防效好。本發明所提出的有效成分之一，噁草酮可以殺死大多數的雙子葉雜草，對單子葉雜草防效略差；異丙甲草胺防除單子葉效果好，對雙子葉雜草防除作用差；混配使用后，擴大了殺草譜，一次施藥可以同時防除單雙子葉雜草，不但可以防治未出土的雜草，還可以控制己經出土的小草，增強了除草效果，尤其對乙草胺難以防除的惡性雜草蒼耳、苘麻、龍葵、刺兒菜、鐵莧菜等具有很好的防除效果。2.對作物安全。本發明所提出,的除草劑組合物在植物體內容易降解，對花生、大豆、棉花安全，無副作用；在土壤中殘留期短，對后茬作物安全。3.節約成本。本發明所提出的除草劑組合物，可以一次性防除花生、大豆、棉花田中的一年生禾本科雜草和闊葉類雜草，不僅具有較好的封閉除草效果，而且具有較好的防除己出土雜草幼苗的效果，做到見草殺草，無草封閉，一季施藥一次，大大節約用藥成本。4.延緩和控制雜草抗藥性的產生及田間雜草群落的演替。噁草酮和異丙甲草胺分屬于兩類除草劑，作用特點不同，雜草不易產生抗藥性；由于擴大了殺草譜，防除了田間多數雜草，也延緩了雜草群落演替的產生。具體實施例方式以下實施例對本發明進行進一步的說明，有助于對本發明的進一步的理解，實施例不限定本發明的保護范圍，本發明的保護范圍由權利要求決定。實施例1成分重量百分比(％)噁草酮40異丙甲草胺20農乳1600#8烷基苯磺酸鈉2丁醇30將上述各種物料依次加入反應釜中，在攪拌條件下，使其充分混合，粉碎到一定的細度即可得到60%噁草酮.異丙甲草胺乳油(2:1)除草劑組合物成品。實施例25成分噁草酮異丙甲草胺木質素磺酸鈉高嶺土崩解劑重量百分比(％)25253510將上述各種成分混合、研磨，摻入適量水并噴霧造粒，干燥即可得50%噁草酮*異丙甲草胺干懸劑(1:1)除草劑組合物成品。實施例3重量百分比(％)204069223將上述各種成分混合在一起，在砂磨機中研磨至有效成分粒徑小于3um，取樣化驗，各項指標合格即得60。/。噁草酮'異丙甲草胺水懸浮劑(1:2)除草劑組合物成品。實施例4重量百分比(％)10成分噁草酮異丙甲草胺農乳600#十二烷基苯磺酸鈉棕櫚酸水成分噁草酮異丙甲草胺農乳600#亞甲基萘磺酸鈉二甲苯3010644將上述各種物料依次加入反應釜中，在攪拌條件下，使其充分混合，粉碎到一定的細度即可得到40%噁草酮'異丙甲草胺乳油(1:3)除草劑組合物成品。實施例5成分重量百分比(％)噁草酮15異丙甲草胺60十二烷基苯磺酸鈣8木質素硫酸鈉10膨潤土40將上述各種成分依次加入反應釜中，攪拌，使其充分混合，粉碎到一定細度即得75%噁草酮.異丙甲草胺可濕性粉劑(1:4)除草劑組合物成品。6在有暖氣的玻璃溫室中進行實驗試材的培養，溫度1035'C。將定量的馬唐、稗草、反枝莧、苘麻的種子播于直徑為8cm的塑料盆中，馬唐、稗草、反枝莧每盆播4050粒，苘麻每盆播1020粒，覆土l2mm，放入裝有水的搪瓷盤中，讓水逐漸滲入，等水滲到土表后轉移入玻璃溫室培養，土壤處理播后1天噴霧處理。播種雜草的同時播種花生、大豆、棉花，每盆播種56粒，覆土23cm。以盆缽底部滲灌方式補水，以保持土壤濕度。按照表中所述試驗劑量進行試驗。試驗噁草酮設25、50、100、200、400ga.i./hm2，異丙甲草胺設50、100、200、400、800ga.i./hm2,實施例1至5設25、50、100、200、400ga.i./hm2，按精準噴霧塔實際噴藥面積(0.2m2,兌水10mL，折合畝用水量33kg)準確計算并配制所需藥液，將待處理的塑料盆環行均勻排列在旋轉噴霧臺上，噴霧處理。噴霧壓力2kg/m2,錐形噴頭流量100mL/min。每處理花生、大豆、棉花及每種雜草分別設4次重復。利用DPS處理軟件求出各單劑及混劑實施例的毒力回歸式、相關系數及各藥劑的ED50、ED卯，并按孫云沛介紹的方法求出各混配實施例的共毒系數。按下列公式計算各處理的鮮重防效-鮮重防效(％)-^^H^IMil^11,空白對照區鮮草重量毒力指數-混劑的共毒系數=標準藥劑的ED90被測藥劑的ED90混劑的毒力指數實測值混劑的毒力指數理論值:100混劑的毒力指數理論值-A的毒力指數xA在混劑中的比例+B的毒力指數xB在混劑中的比例判定標準共毒系數<80為拮抗作用，在80-120之間為相加作用，>120時為增效作用。實施例1至5及單劑各試驗劑量處理后，花生、大豆、棉花生長均正常，與不噴藥空白對照生長基本一致，說明試驗藥劑對實驗作物安全。各實施例聯合作用室內測定結果詳見表1、表2。從表l、表2中數據可以看出，實施例l至5土壤處理，對禾本科雜草和闊葉雜草的共毒系數均大于100，說明噁草酮與異丙甲草胺復配，均表現為相加或增效作用。7表1實施例1至5室內測定土壤處理對未本科雜草EDso、ED9c、共毒系數及評價調査藥后30天鮮重法試驗盆栽處理藥劑回歸式相關系數(產)ed50(gai/hm2)e;d90(gai/hm2)共毒系數評價實施例1:噁草酮^異丙甲草胺(2■y=1.1135+2.tm5x0.998285.16368.73152.60增效實施例2:噁草酮'異丙甲草胺(1y=0.4310+2.2610x0.9938104.91386.95143.03增效實施例3:噁草酮^異丙甲草胺(12)y=(U100+2.2671x0.9778117,"430.55126.48增效實施例4:噁草酮*異丙甲草胺(13)y-0.8755十2細0x0.994995.30392,68137.56增效實施例5:噁草酮*異丙甲草胺(14)y=0.2472+2.2841x0.9783120.45438.41122.63增效對照單劑藥劑噁草酮y-0.1751+2.2085x0.9804153.00582.08-異丙甲草胺y=0.3827+2.1669x0.9989135.15527.53--表2實施例1至5室內測定土壤處理對闊葉雜草EE5。、EDw、共毒系數及評價調査藥后30天鮮重法試驗盆栽處理藥劑回歸式(y=)相關系數(r=)ed50(gai/hm2)ed90(gai/hm2)共毒系數評價實施例1:噁草酮-異丙甲草胺(2:1)y=1.0717+2.1491x0.977867.28265.58120.83增效實施例2:噁草酮'異丙甲草胺(l:1)y=0.5600+2.2424x0.990995.51356.12105.81增效實施例3:噁草酮*異丙甲草胺(1:2)y=-0.4754+2.6940x0.9790107.76322.25141.61增效實施例4:噁草酮*異丙甲草胺(1:3)y=0.6423+2.2026x0.982695.15363,29140.43增效實施例5:噁草酮'異丙甲草胺(1:4)y=-0.0512+2.5307x0.976899.07317.95163.90增效對照單劑藥劑噁草酮y=l.l129+2.1595x0.994763.10247.44--異丙甲草胺y=-0.1211+2.2098x0.9872207.73789.70--實施例田間試驗效果及評價對各實施例采用土壤處理的方法，分別在花生、大豆、棉花田進行了田間藥效小區試驗.小區面積20m2,重復4次，小區隨機區組排列，設空白對照。施藥后觀察試驗藥劑對花生、大豆、棉花的安全性，藥后30天，調査各處理防效，收獲期測產，觀察試驗藥劑對作物產量的影響。實施例l、2田間雜草防效及花生增產效果試驗設在山東省日照市東港區濤雒鎮，花生品種為魯花ll號，覆膜眷花生；田間主要雜草為馬唐、稗草、狗尾草、反枝莧、馬齒莧、鐵莧菜；試驗噴藥時間為2008年4月24日，在花生播種后，按表3藥劑劑量配制藥液，用背負式噴霧器土壤噴霧，噴藥后覆蓋地膜。施藥50天，每小區隨機取4點，每點調査0.25m2，記錄雜草種類及株數，計算株防效，花生收獲期每小區去掉邊行，實收測產，計算增產效果。8施藥后觀察，各處理花生生長正常，未見任何藥害癥狀，說明試驗藥劑田間施用對花生安全，除草試驗結果及收獲期測產結果見表3。可以看出復配制劑擴大了殺草譜，單雙子葉雜草總防效顯著高于各單劑，且對試驗花生有較好的增產效果。表現出明顯的優勢。表3實施例1、2田間雜草防效及花生增產效果調査土壤處理藥后50天試驗田間小區試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例3、4田間雜草防效及大豆增產效果試驗設在山東省濟寧市南陽湖農場，大豆品種為高豐；田間主要雜草為馬唐、稗草、牛筋草、反枝覓、馬齒莧、鐵莧菜、青葙、跑馬秧；試驗噴藥時間為大豆播后苗前2008年6月18日，按表4藥劑劑量配制藥液，用背負式噴霧器土壤均勻噴霧。施藥30天，每小區隨機取4點，每點調查0.251112，記錄雜草種類及株數，計算株防效，大豆收獲期每小區去掉邊行，實收測產，計算增產效果。施藥后觀察，各處理大豆生長正常，未見任何藥害癥狀，說明試驗藥劑田間施用對大豆安全，除草試驗結果及收獲期測產結果見表4。可以看出復配制劑擴大了殺草譜，單雙子葉雜草總防效顯著高于各單劑，且對試驗大豆有較好的增產效果。表現出明顯的優勢。表4實施例3、4田間雜草防效及大豆增產效果調查土壤處理藥后30天試驗田間小區試驗<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實施例5田間雜草防效及棉花增產效果試驗設在山東省聊城市茌平縣洪屯鄉官廳村，棉花品種為魯棉研21。2008年4月29日播種。田間主要雜草為馬唐、牛筋草、反枝覓、馬齒莧、鐵莧菜、藜；試驗噴藥時間為棉花播后苗前2008年4月29R，按表5藥劑劑量配制藥液，用背負式噴霧器土壤均勻噴霧。施藥50天，每小區隨機取4點，每點調査0.25m2,記錄雜草種類及株數，計算株防效，棉花收獲期每小區去掉邊行，實收測產，計算增產效果。施藥后觀察，各處理棉花生長正常，未見任何藥害癥狀，說明試驗藥劑田間施用對棉花安全，除草試驗結果及收獲期測產結果見表5。可以看出復配制劑擴大了殺草譜，單雙子葉雜草總防效顯著高于各單劑，且對試驗棉花有較好的增產效果。表現出明顯的優勢。表5實施例5田間雜草防效及棉花增產效果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>綜上所述，本發明的除草劑組合物具有明顯的應用價值和社會效益。權利要求1.一種用于防治雜草的除草劑組合物，其特征是以噁草酮和異丙甲草胺為有效成分，加助劑和溶劑或載體加工而成，其各組分及其重量百分比分別為噁草酮3％～96％，異丙甲草胺3％～96％，助劑1％～20％，溶劑或載體5％～95％。2.權利要求書1所述的除草劑組合物，其特征是可以用于花生、大豆、棉花田播前或播后苗前土壤處理防除多種雜草。3.根據權利要求1、2所述的除草劑組合物，其特征是噁草酮和異丙甲草胺的總量可以為699重量份，以3090重量份為好。4.根據權利要求1、2所述的除草劑組合物，其特征在于噁草酮和異丙甲草胺的重量比以1:10至10:1為好。5.根據權利要求1、2所述的除草劑組合物，其特征在于噁草酮和異丙甲草胺的重量比以1:5至5:1為更好。6.根據權利要求1、2所述的除草劑組合物，其特征在于除草劑組合物的劑型為乳油、微乳齊lj、可分散性粒劑、懸乳劑、油懸浮劑、水懸浮劑、干懸劑、水劑、可濕性粉劑、可溶性粉劑、顆粒劑、緩釋劑中的一種。7.根據權利要求6所述的除草劑組合物的劑型，其特征在于除卓劑組合物的劑型以乳油為好。全文摘要本發明涉及一種用于花生、大豆、棉花田，可以同時防除單雙子葉雜草的除草劑組合物，各組分及其重量百分比分別為噁草酮3％～96％，異丙甲草胺3％～96％，助劑1％～20％，溶劑或載體5％～95％。本發明除草劑組合物，可以解決目前花生田除草劑性能單一、許多雜草對乙草胺產生抗性、雜草群落發生演替以及多種惡性雜草如鐵莧菜、苘麻難以防除等不足，其效果是殺草譜廣，殺草效率高，使用成本低，對花生、大豆、棉花安全，且可以顯著延緩和控制雜草抗藥性及雜草群落演替的發生。文檔編號A01N43/72GK101485317SQ20091001423公開日2009年7月22日申請日期2009年2月19日優先權日2009年2月19日發明者張柏松,美李,高興祥,高宗軍申請人:山東省農業科學院植物保護研究所