專利名稱：含有吡蚜酮和復硝酚鈉的復合殺蟲劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于病蟲害化學殺蟲劑技術領域，具體涉及一種含有吡蚜酮和復硝酚鈉的 高效、低毒、多功能復合殺蟲劑及其制備方法，用于防治水稻稻飛虱、條紋葉枯病和調節植 物生長，同時可延緩害蟲的抗藥性。
背景技術：
稻飛虱是一種遷飛能力很強(灰飛虱除外)、繁殖速度極快的水稻害蟲之一，為害 水稻致使稻叢基部黑褐色，抽穗不正常，千粒重減輕，嚴重時全株枯萎，造成水稻大幅度減 產，而且會造成植物產生傷害，植物生長受到影響，還可以傳播病毒引起條紋葉枯病，是水 稻重點防治的害蟲之一。目前生產上在蟲害防治過程中很難兼顧病毒病、細菌病害的防治， 長期以來，水稻稻飛虱的防治主要依賴吡蟲啉、噻嗪酮、有機磷及其復配劑，其中高毒有機 磷農藥已禁止使用，由于長期單一連續使用，褐飛虱、灰飛虱對吡蟲啉等藥劑已產生明顯的 抗藥性，防治效果急劇下降，給水稻生產帶來嚴重的損失；病毒病的防治僅為獨立預防，生 產上使用的藥劑主要是調節作物生長，提高植株的抗性，在缺少高抗條紋葉枯病水稻品種 下，利用化學藥劑控制灰飛虱傳播條紋葉枯病仍是一條重要的途徑，研究開發高效防治稻 飛虱、兼顧預防病毒病的農藥品種，已成為當務之急。吡蚜酮是瑞士諾華公司1988年開發的新型雜環類高效、低毒、選擇性殺蟲劑，其 作用方式獨特，主要影響昆蟲的進食行為，使其拒食而死。具有較強的內吸作用，用于防治 飛虱類、蚜蟲類、椿象類等害蟲，持效期長，擊倒速度慢。復硝酚鈉是一種高效的細胞賦活劑，對植物發根、生殖及結果等發育階段有促進 作用，還能改善產品品質，提高作物的抗病、抗旱、抗旱、抗酸堿、抗倒伏等抗逆能力，對水稻 稻飛虱無殺蟲活性，將吡蚜酮與復硝酚鈉組合在一起，可以顯著提高殺蟲劑的殺蟲活性，并 可以加速植物傷口愈合，降低病害的發病率，促進植物生長發育，增強植物抗逆能力，提高 產量和品質。目前，水稻生產上有效防治稻飛虱的藥劑很少，吡蚜酮用于防治稻飛虱的成本較 高，已出現逐步連續使用的局面，這無疑是抗性害蟲的大田篩選，且使用量逐步加大，防治 成本再度提高。復硝酚鈉是一種高效的細胞賦活劑，對植物生長有促進作用，還能改善產品 品質，提高作物的抗病、抗旱、抗旱、抗酸堿、抗倒伏等抗逆能力；二者單獨使用成本高，二者 結合對稻飛虱具明顯的增效作用，且可減少條紋葉枯病的發生，促進作物的生長和提高產 量。

發明內容
本發明的目的就在于提供一種殺蟲效果好，可延緩害蟲抗藥性，能提高植物免疫 能力和抗病能力、促進植物生長發育，含有吡蚜酮和復硝酚鈉的復合殺蟲劑。本發明的目的可通過以下措施來實現本發明含吡蚜酮和復硝酚鈉的復合殺蟲劑，其有效成份為復硝酚鈉和吡蚜酮，兩
3種成份在殺蟲劑中的重量比為1 1 1 25。本發明含吡蚜酮和復硝酚鈉的復合殺蟲劑可以是可濕性粉劑，其成份中包含的吡 蚜酮和復硝酚鈉的總量占制劑的重量比為6-60%，其成份中還包含有助劑和載體；所述助 劑及其占制劑的重量比為，濕潤劑3-20%、分散劑3-20%、吸附劑2-20% ；余量為載體。上述可濕性粉劑中所述濕潤劑可用皂角粉、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中 的一種或多種；所述分散劑為亞甲基二萘磺酸鈉(簡稱ΝΝ0)；所述吸附劑為白炭黑；所述 載體為高嶺土、凹凸棒土中的一種或多種。本發明含吡蚜酮和復硝酚鈉的復合殺蟲劑也可以是懸浮劑，其成份中包含的復硝 酚鈉和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為6-60%，其成份中還包含有助劑和水；所述助劑及 其占制劑的重量比為，分散劑2-40 %、增稠劑0. 5-20 %、穩定劑0. 01-20 %、消泡劑1-10 %、 滲透劑1_10%、防凍劑0. 1-5%，pH調節劑，余量為水。其中所述分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素碘酸鈉、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、 烷基萘甲醛縮合物磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧 乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基 醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷 酸酯或烷基萘甲縮合物磺酸鹽中的一種或幾種。其中所述增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯 醇中的一種或幾種。其中所述穩定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘 油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環氧化大豆油、亞麻油、 氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或對羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種。其中所述消泡劑選取自硅油、硅酮類化合物、Cich2q飽合脂肪酸類化合物、C8_1Q脂肪 醇化合物或II -乙基己醇中的一種或幾種；其中硅酮類化合物如有機硅等、所述Cich2ci飽合 脂肪酸類化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等，C8_10脂肪醇化合物如葵醇、十烷酸等。其中所述防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或 幾種。其中所述pH調節劑選自氫氧代鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。pH 調節劑的用量為使的懸浮劑的PH值為5 9。其中所述滲透劑為有機硅。一種制備復硝酚鈉和吡蚜酮懸浮劑的方法，將吡蚜酮、復硝酚鈉與分散劑、增稠 齊U、穩定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑、PH調節劑和水按上述的比例混合均勻，于球磨機中球 磨2 3小時，使粒徑全部在5 μ m以下即成。本發明由于采用上述配方，使之具有如下作用特點具有良好的胃毒和觸殺活性， 迅速抑制活動停止吸食，并逐漸死亡，具有高效、持效期長單位面積用藥量低等特點，其持 效期可達1個月左右。對植物發根、生殖及結果等發育階段有促進作用，還能改善產品品 質，提高作物的抗病、抗旱、抗旱、抗酸堿、抗倒伏等抗逆能力；將吡蚜酮和復硝酚鈉組合在 一起，可以顯著提高殺蟲劑的殺蟲活性，并可以加速植物傷口愈合，降低病害的發病率，促 進植物生長發育，增強植物抗逆能力，提高產量和品質。經多年試驗，與常規殺蟲劑相比具 有以下優點
1.與單劑相比該品種對水稻稻飛虱具有明顯的增效作用，可顯著提高防治效果；2.對作物植物生長有促進作用，較對照單劑處理顏色濃綠；3.病害發生明顯降低，病毒病情指數降低10-15% ；4.可以替代高毒農藥(甲胺磷等)，減少用藥量、降低環境污染和農產品的殘留；5.可延緩稻飛虱對單一殺蟲劑的抗藥性；6.兼有殺蟲速度快、持效期長的優點，與單一藥劑相比，可降低成本。
具體實施例方式本發明以下結合實施例做以詳細的描述實例1-5 藥液配制將二種單劑分別按復硝酚鈉與吡蚜酮的比例(有效成分)1 5、 1 IOU 15、1 20,1 25混合配成二元復配劑作為實施例一 實施例五(見表1)， 進行室內生物測定增效作用。供試藥劑為醚菊酯(江蘇輝豐農化有限公司生產)、吡蚜酮 (江蘇安邦電化有限公司生產)；供試昆蟲為褐飛虱2-3齡若蟲。稱取一定量的復硝酚鈉和 吡蚜酮原藥，用丙酮和乳化劑曲拉通X100(0. 1%)配成IOOOppm母液，將二種單劑分別按上 述實施例1 實施例5的比例配成二元復配劑、IOOOppm醚菊酯母液、IOOOppm吡蚜酮母液 分別用水稀釋5個濃度，以蒸餾水處理作空白對照。測定方法采用浸漬法進行測定，供試昆蟲為褐飛虱2-3齡若蟲。先進行預備 試驗，將無蟲、卵的稻苗洗凈晾干，剪去一些稻根備用。把配制好的藥液倒入長27cmX寬 7. 5cmX高5cm玻璃水槽中，然后將稻苗放入藥液中浸泡30秒鐘，取出風干，裝入直徑3cm、 長30cm的試管中，管底放入少量水，每試管接入3齡若蟲20頭，每濃度重復5次，以配制 好的空白對照溶液處理為對照，放入(27士2) °C培養室內，120h后檢查存活蟲數，求出死亡 率10%和90%的濃度。根據預備試驗結果，將吡蚜酮、復硝酚鈉對褐飛虱死亡率在10%和 90%的濃度范圍內分別稀釋成5個系列質量濃度，試驗測定方法同預備試驗，計算死亡率 和校正死亡率，用統計軟件DPSv 7. 05計算LC5tl及95%置信限。根據復配農藥聯合毒力測 定的方法(參考陳年春編著《農藥生物測定技術》)，計算共毒系數，評價復配藥劑合理配 伍的可行性。測定結果室內測定結果(表1)可知，實施例1-5為復硝酚鈉與吡蚜酮有效成分 按1 5、1 10、1 15、1 20、1 25比例混合配成二元復配劑，對褐飛虱2_3齡若蟲 的共毒系數分別為1633. 09、1283. 055,370. 95、141. 19,334. 73，表明復硝酚鈉和吡蚜酮有 效成分按1 5-1 25比例復配后對褐飛虱均有顯著的增效作用。表1不同藥劑配比對褐飛虱的毒力與共毒系數測定結果(120小時) 實施例六配制21%復硝酚納·吡蚜酮可濕性粉劑，各成份重量配比為復硝酚納(有效成分)1 %吡蚜酮(有效成分)20%十二烷基苯磺酸鈉NNO3%白炭黑2%木質素磺酸鈉4%高嶺土余量先將總重量的復硝酚納(有效成分)原藥與總重量的20%的吡蚜酮原藥(有 效成分)、1%十二烷基苯磺酸鈉、4%木質素磺酸鈉、3% NN0、2%白炭黑和高嶺土余量混 合，經氣流粉碎后，在錐形混合機內混合攪拌30分鐘，即可配置21 %復硝酚納 吡蚜酮可濕 性粉劑。實施例七配制22%復硝酚納·吡蚜酮可濕性粉劑，各成份重量配比為復硝酚納(有效成分)2 %吡蚜酮(有效成分)20%十二烷基苯磺酸鈉NNO3%白炭黑2%木質素磺酸鈉4%高嶺土余量 先將總重量的2%復硝酚納(有效成分)原藥與總重量的20%的吡蚜酮原藥(有 效成分)、1%十二烷基苯磺酸鈉、4%木質素磺酸鈉、3% NN0、2%白炭黑和高嶺土余量混 合，經氣流粉碎后，在錐形混合機內混合攪拌30分鐘，即可配置21 %復硝酚納 吡蚜酮可濕
6性粉劑實例八配制26%復硝酚納·吡蚜酮懸浮劑，各組分含量(按重量計)吡蚜酮25%、復硝 酚納1%、分散劑木質素磺酸鈉10%、增稠劑黃原膠2%、穩定劑鄰苯二酚2%、消泡劑硅油 1 %、滲透劑有機硅2 %、防凍劑乙二醇3 %，調節PH值至6，加去離子水至100 %，均勻混合 后在球磨機中球磨2-3小時，使粒徑全部在5um以下，即配制成26%復硝酚納 吡蚜酮懸浮 劑。實例九配制22 %復硝酚納·吡蚜酮懸浮劑，各組分含量(按重量計)吡蚜酮20 %、復硝酚 納2 %、分散劑木質素磺酸鈉8 %、增稠劑黃原膠2 %、穩定劑鄰苯二酚2 %、消泡劑硅油1 %、 滲透劑有機硅2 %、防凍劑乙二醇3 %，調節PH值至6，加去離子水至100 %，均勻混合后在 球磨機中球磨2-3小時，使粒徑全部在5um以下，即配制成22%復硝酚納·吡蚜酮懸浮劑。藥效實驗一對實施例六防治灰飛虱成蟲的效果進行田間藥效試驗(見表2)，供試藥種1.4% 復硝酚鈉水劑、25 %吡蚜酮可濕性粉劑、21 %復硝酚納·吡蚜酮可濕性粉劑(實施例六)，在 6月上旬灰飛虱成蟲高峰期施藥，每畝用水量50公斤，均勻噴霧，每處理20平方米，重復三 次。試驗結果顯示，藥后1天，21%復硝酚納 吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克對灰飛虱 成蟲的防治效果為81. 93%，與25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果(77. 37% ) 無顯著性差異，極顯著優于1.4%復硝酚鈉水劑的防治效果；藥后3-7天，21%復硝酚納 吡 蚜酮可濕性粉劑畝用量25克對灰飛虱成蟲的防治效果略有上升，但趨勢與藥后1天基本一 致。表2 21%復硝酚鈉·吡蚜酮可濕性粉劑對灰飛虱成蟲的防治效果 藥效實驗二 對實施例六防治白背飛虱的效果進行田間藥效試驗(見表3)，試驗處理21%復 硝酚納 吡蚜酮可濕性粉劑(實施例六)畝用量25克，1. 4%復硝酚鈉水劑30毫升、25%吡 蚜酮可濕性粉劑畝用量25克，在7月下旬白背飛虱若蟲高峰期施藥，每畝用水量50公斤， 均勻噴霧，每處理150平方米。
試驗結果表明，藥后1天，21%復硝酚納·吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治 效果均極顯著優于1.4%復硝酚鈉水劑30毫升、25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治 效果；藥后3天，21 %復硝酚納 吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效果顯著優于1. 4% 復硝酚鈉水劑畝用量30毫升的防治效果，與25%吡蚜酮可濕性粉劑畝用量25克的防治效 果無顯著差異；藥后7-14天的趨勢與藥后3天基本相同。表3 21%復硝酚鈉·吡蚜酮可濕性粉劑對白背飛虱的防治效果 藥效實驗三試驗方法以鎮稻10號為供試水稻品種，每處理用種量為8斤，按處理的規定吡蚜 酮和復硝酚鈉比例用量浸種，用水量以超過種子2厘米為宜，浸種48小時后，在25°C恒溫 箱中催芽。每處理分別取3份100粒種子測定發芽率，其它種子催芽后進行旱育秧，播種后 20天，測定各處理的秧苗的株高、根系數量和單株的鮮重，而后將各處理分別移栽到大田，7 月中旬調查水稻條紋葉枯病的發生情況。試驗結果復硝酚鈉與吡蚜酮不同比例浸種對水稻的發芽率基本沒有影響，而且， 有利于水稻的發芽，對水稻植株的生長和根系的發育均有促進作用，可增加植株的高度，明 顯增加發根的數量(見表3)。大田條紋枯病調查結果表明，復硝酚鈉與吡蚜酮不同比例浸 種對水稻大田條紋枯病具有較好的控制作用，防治效果達60. 09 80. 60%，以復硝酚鈉與 吡蚜酮比例為1 10處理的防病效果80. 60%為最好(見表4)。表4復硝酚鈉與吡蚜酮不同比例浸種對水稻的秧苗素質的影響 表5復硝酚鈉與吡蚜酮不同比例浸種對水稻條紋葉枯病的控制效果
權利要求
一種含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是其有效成份為復硝酚鈉和吡蚜酮，兩種成份在殺蟲劑中的重量比為1∶1～1∶25。
2.根據權利要求1所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是該復合殺蟲 劑為濕性粉劑。
3.根據權利要求1所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是該復合殺蟲 劑為懸浮劑。
4.根據權利要求2所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其成份中包含的復硝 酚鈉和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為6-60%，其成份中還包含有助劑和載體；所述助劑 及其占制劑的重量比為，濕潤劑3-20%、分散劑3-20%、吸附劑2-10% ；余量為載體。
5.根據權利要求4所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征是所述濕潤 劑為皂角粉、木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種；所述分散劑為NN 0 ；所述 吸附劑為白炭黑；所述載體為高嶺土、凹凸棒土中的一種或多種。
6.根據權利要求3所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其成份中包含的復硝 酚鈉和吡蚜酮的總量占制劑的重量比為6-60%，其成份中還包含有助劑和水；所述助劑及 其占制劑的重量比為，分散劑2-40 %、增稠劑0. 5-20 %、穩定劑0. 01-20 %、消泡劑1-10 %、 滲透劑1_10%、防凍劑0. 1-5%，PH調節劑，余量為水。
7.根據權利要求6所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，其特征在于所述的分 散劑選自木質素磺酸鈉、木質素碘酸鈉、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺 酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基 酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙 烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲縮合 物磺酸鹽中的一種或幾種；其中所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、 甲基纖維素或聚乙烯醇中的一種或幾種；，其中所述的穩定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘 油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸 鈉、苯甲酸鈉、環氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、檸檬酸、羥苯甲酸酯或對羥苯甲 酸丙酯中的一種或幾種；其中所述的消泡劑選取自硅油、硅酮類化合物、Cich2ci飽合脂肪酸類 化合物、C8,脂肪醇化合物或II -乙基己醇中的一種或幾種；其中所述的防凍劑選自乙二 醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇或脲中的一種或幾種；其中所述的滲透劑為有機硅； 其中所述的PH調節劑選自氫氧代鈉、氨水、醋酸、檸檬酸或磷酸中的一種或幾種。
8.一種制備權利要求6或7中所述所述的含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑的方 法，其特征在于將吡蚜酮和復硝酚鈉與分散劑、增稠劑、穩定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑、PH 調節劑和水按權利要求所述的比例混合均勻，于球磨機中球磨2 3小時，使粒徑全部在 5μπι以下，即成。
全文摘要
本發明公開了一種含有復硝酚鈉和吡蚜酮的復合殺蟲劑，屬于病蟲害化學殺蟲劑技術領域。該復合殺蟲劑的有效成份為復硝酚鈉和吡蚜酮，其在殺蟲劑中的重量比為1∶1～1∶25；該復合殺蟲劑為濕性粉劑或者懸浮劑。按照下述方法制備得到將吡蚜酮和復硝酚鈉與分散劑、增稠劑、穩定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑、pH調節劑和水比例混合均勻，于球磨機中球磨2～3小時，使粒徑全部在5μm以下即成。本發明的復合殺蟲劑具有良好的胃毒和觸殺活性，迅速抑制活動停止吸食，并逐漸死亡，具有高效、持效期長單位面積用藥量低等特點，其持效期可達1個月左右，可以替代甲胺磷等高毒農藥，減少用藥量、降低環境污染和農產品的殘留。
文檔編號A01N33/22GK101878764SQ20101020780
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月23日 優先權日2010年6月23日
發明者吉沐祥, 莊義慶, 張文濤, 束兆林, 繆康, 趙來成 申請人:江蘇省綠盾植保農藥實驗有限公司