專利名稱：飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝及其微膠囊與應用和預混料的制作方法
技術領域：
本發明涉及乳酸菌包被技術領域，具體地涉及一種飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝及其微膠囊與應用和預混料。
背景技術：
抗生素在禽畜養殖中一直發揮著重要的作用，但是其帶來的負面效應也一直無法解決，比如耐藥性擴散、藥物殘留和生態破壞等等。隨著人們的食品安全意識的增強，抗生素越來越受到人們的質疑和抵觸，現在很多國家已經禁止在禽畜養殖中使用抗生素。作為一種綠色的飼料添加劑，飼用乳酸菌類微生態制劑是一種很好的抗生素替代品。乳酸菌是動物體內的常駐有益菌，它能夠拮抗病原微生物，調節動物消化道微生物區系平衡；活化免疫系統，增強免疫力；此外，乳酸菌還可以防止畜禽腹瀉、提高畜禽增重，在腸道內發揮著重要的生理功能。隨著國內外人們對乳酸菌的認識和研究不斷深入，越來越多的乳酸菌制品在營養、保健及醫療方面得到推廣應用。但是，以乳酸菌為主的微生態制劑主要是活菌劑，而且大多數乳酸菌并不產生芽孢，大多屬專性厭氧菌，極易受到溫度、氧氣、水分及酸堿等外界環境因素的影響，通常菌活性保持比較困難。乳酸菌在進入動物的消化道后，又會受到胃酸、膽堿等惡劣的環境，以至于大部分乳酸菌活菌在未到達靶位點便已經死亡。為了使得乳酸菌能夠起到相應的效果，一方面人們對菌體進行篩選和定向馴化，使其具備良好的耐受性和抗逆性，另一方面采用一些材料和方法對菌體進行包被和處理，使其能夠順利通過胃、小腸，順利到達大腸。而微膠囊包被乳酸菌是最有效和最有潛力的一種方式。現有微膠囊制備主要采用的是界面聚合法、相分離法、擠壓法、雙重乳狀液法和噴霧干燥法。(I)界面聚合法現有工藝存在操作比較復雜、工藝難以控制、難以實現大規模生產和無法獲得干燥乳酸菌微膠囊粉末產品的問題。
(2)擠壓法是最傳統最普通的方法，以海藻酸鈉作為材料的固定化應用最多，但是缺點也是難以獲得干燥乳酸菌微膠囊粉末產品。(3)現有噴霧干燥法一般采用高溫噴霧干燥，用單一工序將菌體和保護劑、載體的懸浮液進行噴霧干燥，得到干燥的粉末狀微膠囊產品。但是這個方法存在著乳酸菌分散不均勻及制備過程中乳酸菌因高溫死亡率高的問題。(4)界面聚合法和雙重乳狀液法都要采用具有一定毒性的交聯劑會對乳酸菌的活性造成傷害，很難得到廣泛的認可。

發明內容
(一 )要解決的技術問題本發明的目的在于克服現有技術不能在常溫下制得活菌含量高的乳酸菌、制備過程中乳酸菌死亡率高，乳酸菌分散不均勻，以及乳酸菌微膠囊得率低的缺陷，提供一種常溫下制備飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝。本發明的另一目的在于提供該工藝制備的微膠囊及其作為飼料添加劑的應用和包括該微膠囊的預混料。
( 二)技術方案本發明目的是通過如下技術方案實現的:本發明提供一種飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于該工藝主要過程如下:(I)乳酸菌菌種活化；(2)乳酸菌發酵液的制備；(3)稱取壁材成分并配制成壁材溶液，溶液濃度為30% _40%，此濃度為重量體積百分比；(4)乳酸菌發酵液與壁材溶液按1: 1-1: 2的比例混合，得混合懸浮液；采用超聲波真空噴霧干燥的方法，一級真空干燥，二級惰性保護氣體加震動流化床干燥，對乳酸菌進行微膠囊包被，微膠囊中壁材的重量百分比為97-98% ；所述的壁材主要組成如下:100克微膠囊中有90 95克的下述壁材成分:海藻糖、乳糖、殼聚糖、海藻酸、阿拉伯膠、卡拉膠、黃原膠、植物膠、結冷膠、槐豆膠、玉米淀粉、麥芽糊精中的任兩種、三種或多種；其它壁材成分:谷氨酸鈉I 5克、硫酸錳0.2 2克、甘油1-2克和聚乙烯吡咯烷酮K300.1 I克。其中，所述的壁材溶液配制過程如下:按配比獨立稱取各種組分，稱取蒸餾水，并將各成分混合加熱溶解；PH自然；冷卻至室溫，即得。本發明的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝采用超聲波真空噴霧干燥的方法，對乳酸菌進行微膠囊包被的過程如下:(I)開啟超聲波噴霧干燥設備，待干燥室內真空壓力維持在2.3-3.7kpa后，調整流速為10-25ml/min，干燥室內的溫度在20_30°C左右；二級干燥流化床內充保護氣體，溫度維持在10_15°C ；(2)將混合懸浮液經超聲波噴嘴進行霧化后，進入真空干燥室，即一級真空干燥；進入震動流化床，即進行二級震動流化床干燥，經20-60min，在出料口收集，即得到乳酸菌微膠囊。其中，所述的超聲波噴霧干燥設備組成如下:包括干燥室、超聲波噴嘴和真空泵；所述干燥室的下方設有流化床，所述流化床通過物料收集管道與干燥室的底部相連；所述超聲波噴嘴安裝在干燥室的頂部，并與外部物料管道連接；所述真空泵通過管道與干燥室連接，所述真空泵包括第一真空泵和第二真空泵，第一真空泵通過第一真空管道連接在干燥室的上部，第二真空泵通過第二真空管道連接在干燥室的下部。本發明所述的超聲波噴霧干燥設備為申請人發明得到，此設備解決了現有噴霧干燥裝置噴霧不均勻和干燥作業損害物料的問題；及進一步解決干燥不連續工作的問題。此設備、微膠囊包被材料及本發明的工藝實現了乳酸菌在常溫下進行干燥。進一步，所述的超聲波噴霧干燥設備組成還包括空氣冷卻室，所述空氣冷卻室位于真空泵與干燥室之間，用于冷凝真空泵與干燥室連接的管道中的水氣；所述干燥室的下部設有擋料隔板，所述擋料隔板位于與干燥室的下部連接的管道下方；所述干燥室還包括物料收集室，所述物料收集室位于擋料隔板的下方，所述物料回收腔的底部設有擋板；所述干燥室的外壁中部安裝有加熱器，中部的外壁上設有觀察窗所述超聲波噴嘴連接有超聲波控制器，所述超聲波控制器調節超聲波的頻率以控制超聲波噴嘴的噴量。所述的保護氣體是N2、C02中的一種或二者混合；所述的超聲波噴嘴的頻率為20kHz-30kHz。本發明的超生波干燥設備也可參見申請人的申請號為201120503311.1的中國專利。本發明的生產工藝也可用于其它乳酸菌微膠囊的制備，但用于雙歧桿菌屬(Bifidobacterium)> 嗜酸乳桿菌(Lactobacillus acidophilus)、唾液乳桿菌(Lactobacillus Salivarius)、德氏乳桿菌(Lactobacillus delbriickii)或干酪乳桿菌(Lactobacillus casei)等乳酸菌的制備會取得更好的效果。本發明還提供了該飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝所制得的乳酸菌微膠囊。其中，所述的嗜酸乳桿菌的保藏編號為CGMCC N0.5093。本發明的乳酸菌微膠囊可用于制備飼料添加劑。本發明的乳酸菌微膠囊添加預混料中，可制備成包含添加劑的預混料。本發明的嗜酸乳桿菌(Lactobacillus acidophilus)為申請人從豬糞便中分離得到，其生物學特征如下:菌落圓整，表面光滑，不透明，乳白色，邊緣光滑，革蘭氏陽性菌；單個菌體為桿狀。本發明的嗜酸乳桿菌經過人工胃液、膽汁液及抗逆性的篩選；可以耐受PH2.0，I %胃蛋白酶的人工胃液，可以耐受0.3%的人工膽汁液，也可以抑制致病性大腸桿菌K88，痢疾桿菌和金黃色葡萄球菌，具有較強的產酸和抑菌能力。本發明的嗜酸乳桿菌(Lactobacillus acidophilus)申請人已于2011年7月26日保藏于中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心，簡稱CGMCCJia:北京市朝陽區北辰西路I號院3號中國科學院微生物研究所，保藏編號為CGMCCN0.5093。(三)有益效果(I)本發明通過利用在低溫下能夠快速形成玻璃化保護狀態的二糖、多糖、或者其他生物聚合物作為主要保護劑和載體成分來制備高活菌數和高活性的微膠囊產品，即將海藻糖、乳糖、殼聚糖、海藻酸、阿拉伯膠、卡拉膠、黃原膠、植物膠、結冷膠、槐豆膠、玉米淀粉、麥芽糊精中的任兩種、三種或多種與谷氨酸鈉、硫酸錳、甘油和聚乙烯吡咯烷酮作為主要壁材成分加入到發酵液中配成乳酸菌活菌懸液，采用特殊的超生波噴霧干燥設備，通過超聲波噴嘴將菌懸液進行霧化成囊，利用一級真空干燥和二級流化與保護性氣體氮氣干燥等在常溫下進行干燥，避免了低溫凍干的低溫和高溫噴霧干燥的高溫對乳酸菌活性的影響；壁材成分多為天然多糖類或生物聚合物，作為飼用，對動物沒有任何毒副作用；這些壁材在低溫干燥時，能夠迅速在乳酸菌細胞外形成玻璃化狀態，更好的保護菌體細胞膜和胞內蛋白質；超聲波噴嘴可以將懸浮液均質噴散，得到30-50 μ m大小均勻的小液滴；整個工藝過程便于控制，菌存活率能夠達到90%以上。(2)本發明工藝實現了乳酸菌在常溫下進行干燥，且制備工藝便于控制、菌存活率高、制得的產品貯藏期長，能夠大幅度延長產品的貯藏時間。(3)本發明的制備方法避免了低溫凍干的低溫和高溫噴霧干燥的高溫對乳桿菌活性的影響；避免了高溫蒸汽干燥過程中溫度對物料的損壞，提高了產品的質量，降低了能耗和環境污染。進一步地，采用流化床進行物料收集，解決了真空冷凍干燥過程中的不能連續進行干燥的問題。


圖1是本發明的超生波噴霧干燥設備結構示意圖。
其中，1、干燥室；2、超聲波噴嘴；3、物料管道；4、物料泵；5、流化床；6、物料收集管
道；7a、第一真空泵；7b、第二真空泵；8a、第一真空管道；8b、第二真空管道；9、空氣冷卻室；
10、擋料隔板；11、物料收集室；12、觀察窗。
具體實施例方式以下實施例僅用于說明本發明，不用于限制本發明的保護范圍。本發明所用的儀器型號如下:循環水機:北京長流科學儀器公司DX-208型；空氣壓縮機:北京豪福機電技術開發應用有限公司HF-6100C型；乳化機:上海索維機電設備有限公司SAI1-2型；顯微鏡:OLYMPUSCX3I 型；海藻糖、麥芽糊精購自北京精求化工有限責任公司，其他試劑均購自北京奧博星生物技術責任有限公司。超生波噴霧干燥設備:本發明的超聲波噴霧干燥設備結構如圖1所示。該超聲波噴霧干燥設備包括干燥室1、超聲波噴嘴2和真空泵。超聲波噴嘴2安裝在干燥室I的頂部，并與外部物料管道3連接，物料管道3設有物料泵4連接。真空泵通過管道與干燥室I連接。采用超聲波噴嘴3進行物料噴霧實現了物料噴霧均勻，使得微膠囊包被或者藥物的膠囊包被完整；且在物料干燥前采用真空泵進行抽真空的干燥室1，避免了高溫蒸汽干燥過程中溫度對物料的損壞，提高了產品的質量，降低了能耗和環境污染。其中，超聲波噴嘴2連接有超聲波控制器，超聲波控制器用于調節超聲波的頻率以控制超聲波噴嘴2的噴量，以根據實際生產需要來調節物料的大小。干燥室I的外壁中部安裝有加熱器，該加熱器使干燥室I的溫度維持在適于物料干燥的溫度范圍內，一般為20-30°C的室溫，以保證物料的特性。干燥室I中部的外壁上設有觀察窗12，以便于觀察干燥室I內的工作情況。 本設備為了實現真空冷凍干燥過程中的連續進行干燥和對物料進行二次干燥，在干燥室I的下方設有流化床5進行物料收集，流化床5通過物料收集管道6與干燥室I的底部相連。其中，干燥室I的下部還設有擋料隔板10，該擋料隔板10位于與干燥室I的下部連接的管道下方，該擋料隔板10設置為方便打開和閉合的結構。干燥室I還包括物料收集室11，物料收集室11位于擋料隔板10的下方，物料收集室11的底部設有方便打開和閉合的擋板。當該超聲波噴霧干燥設備進行噴霧干燥的工作時，物料收集室11的擋板閉合，擋料隔板10呈打開狀態，物料落入物料收集室11中，噴霧干燥工作完成后，關閉擋料隔板10打開物料收集室11的擋板以排出物料，在此關閉擋料隔板10以使得干燥室I 一直保持真空狀態以進入下一批物料噴霧干燥工作。當連接流化床5時，流化床5通過物料收集管道6與與干燥室I的底部緊密相連，擋料隔板10和物料收集室11的擋板一直處于打開狀態以供物料連續進行干燥和排出。為了使得物料處于一種緩慢下落的懸浮狀態，以延長干燥時間得以充分干燥和冷卻，以進一步減少高溫蒸汽干燥過程中溫度對物料的損壞，本設備的真空泵包括第一真空泵7a和第二真空泵7b，第一真空泵7a通過第一真空管道8a連接在干燥室I的上部，第二真空泵7b通過第二真空管道Sb連接在干燥室I的下部。其中，可以根據實際生產需要調節第一真空泵7a和第二真空泵7b的功率，以調節物料在干燥室I內的下落速度。本發明的超聲波噴霧干燥設備還包括空氣冷卻室9，空氣冷卻室9位于真空泵與干燥室I之間，用于冷凝真空泵與干燥室I連接的管道中從干燥室I中抽出的水氣，以加快干燥室I內物料的冷卻速度。其中，第一真空泵7a通過第一真空管道8a在空氣冷卻室9中呈盤狀分布，以充分冷卻。本發明的超生波干燥設備進行噴霧干燥作業時，將待噴霧和干燥的物料進行乳化后，將第一真空泵7a和第二真空泵7b打開，給干燥室I的抽真空，同時打開干燥室I外壁的加熱器，使溫度維持在20-30°C、真空壓力2.27-3.35kpa時，將超聲波噴嘴2的頻率調制20-30khz范圍內，利用水進行預噴，并調節第一真空泵7a和第二真空泵7b的功率使干燥室I內的氣流流速穩定后。待設備運行良好，打入物料進行噴霧，物料經超聲波噴嘴2噴出后，先進入干燥室I的上部分區域，水分迅速蒸發，由第一真空泵7a和第二真空泵7b的功率差異，使得物料處于一種緩慢下落的懸浮狀態，延長干燥時間以充分干燥，物料通過超聲波噴嘴2進行噴霧后進入干燥室，在干燥室內迅速脫水，形成微膠囊在干燥室I的下部區域進行集中；在這個過程中所蒸發的水分，由第一真空泵7a和第二真空泵7b抽出后回收。當一批次結束后，打開物料收集室11的擋板將物料收集或物料直接進入流化床5進行二次干燥，最后得到干燥后的微膠囊產品。其中，將干燥室I內抽成真空后，物料只需要控制流速便可進入超聲波噴嘴2 ;超聲波噴嘴2對物料進行噴霧，不但得到的物料微粒的大小均勻，而且還可以通過調節超聲波頻率調節微粒的大小；采用真空干燥，可以將物料中的水分進行回收，降低了水源的浪費；同時整個干燥過程在常溫(20-30°C )下進行，保護了物料的特性，同時也降低了能耗。實施例11、選用菌種為嗜酸乳桿菌CGMCC N0.5093。2、嗜酸乳桿菌發酵液的制備(I)嗜酸乳桿菌菌種活化；將安瓿管中冷凍干燥的嗜酸乳桿菌菌種加2mL無菌生理鹽水與37°C恒溫培養至液體變渾濁，然后以無菌操作方式按5%接種于MRS液體培養基中，37°C恒溫培養24h，反復活化2-3次。(2)嗜酸乳桿菌發酵液的制備；嗜酸乳桿菌的種子培養基為:葡萄糖10g，蛋白胨5g，牛肉膏4g，氯化鈉3g，碳酸鈣lg，加水至1000mL，pH值為7.0，培養24h后準備轉種。嗜酸乳桿菌的發酵培養基為:葡萄糖20g，蛋白胨5g，牛肉膏4g，氯化鈉3g，碳酸鈣lg，加水至IOOOmL, pH值為7.0，接種量為5%，培養24h后得到活菌數為3.12X109cfu/mL的發酵液。3、微膠囊的制備本實施例通過本發明與高溫噴霧干燥法對嗜酸乳桿菌進行制囊和干燥，對其結果進行對比，來說明本發明的優點。a、嗜酸乳桿菌超聲波真空干燥微膠囊制備方法:(I)發酵液與壁材和其他保護劑等組成的懸浮液內含有20%固形物，壁材主要成份選用:麥芽糊精和海藻糖。微膠囊中壁材的重量百分比為97% ；
所述的壁材主要組成如下:100克微膠囊中有90克的下述壁材成分:海藻糖8g、麥芽糊精82g ；其它壁材成分:谷氨酸鈉2.5克、硫酸錳2克、甘油1.5克和聚乙烯吡咯烷酮K30I克。(2)將蒸餾水加熱到93°C后，先將海藻糖、甘油、聚乙烯吡咯烷酮K30、谷氨酸鈉粉末和硫酸錳溶解，然后再加入麥芽糊精，攪拌乳化15min。(3)當配制好載體的混合液冷卻至室溫后，與含有乳酸菌的發酵液進行混合，攪拌、乳化60min，溶液的固形物所占比重大概在20 %。(4)將制備好的乳化液經噴嘴進行霧化后，進入真空干燥室。(5)開動超聲波噴霧干燥設備，待干燥腔內真空壓力維持在2.27kpa后，先用蒸餾水進行試噴，調整流速為15ml/min，干燥腔內的溫度在21°C左右，二級干燥流化床，溫度穩定在15°C。(6)當乳化液通過霧化器進入真空腔內，經過3s內便可進入二級干燥流化床，此時大部分水分被揮發。進入震動流化床后，經30min，便可在收集出料口對產品進行收集。b、嗜酸乳桿菌高溫噴霧干燥法制微膠囊方法采用高溫噴霧干燥法a中混合好的壁材溶液與嗜酸乳桿菌發酵液的混合液進行噴霧和干燥，其噴霧干燥的工藝為:進風160°C，出風70°C，流速0.2L/min,其具體操作步驟如下:(I)開動噴霧干燥設備，將風機啟動，調節進風和出風的速度，待進風溫度穩定在160°C，出風溫度70°C后，先用蒸餾水進行試噴，調整流速為200ml/min。(2)待溫度穩定，運行平穩后，將混合液通過蠕動泵，打入干燥塔內，流速ISOmL/min，然后在塔體收料口對干燥后的物料進行收集。(3)對收集到產品進行檢測:將收到的微膠囊產品稱取定量后，置入105°C，3h后，再稱取重量，得到含水量。所述嗜酸乳桿菌總活菌數是采用本技術領域的技術人員熟知的平板傾注的測定方法，例如用MRS培養基傾注平板計數。4、對收集到產品進行檢測，利用本發明的方法得到的微膠囊的含水量為6%，菌存活率90%，而利用高溫噴霧干燥法得到的嗜酸乳桿菌微膠囊，其活菌得率僅為18%，含水量為6.5%。由此可見，本發明微膠囊制劑其活菌得率要遠遠高于傳統的高溫噴霧干燥法，而且得到的微膠囊的含水量相差無幾。實施例21、選用菌種為雙歧桿菌BB12。2、雙歧桿菌BB12發酵液的制備(I)雙歧桿菌BB12菌種活化；將安瓿管中冷凍干燥的雙歧桿菌BB12菌種加2mL無菌生理鹽水與37°C恒溫培養至液體變渾濁，然后以無菌操作方式按5%接種于MRS液體培養基中，37°C恒溫培養24h，反復活化2-3次。(2)雙歧桿菌BB12發酵液的制備；雙歧桿菌BB12的種子培養基為:MRS液體培養基，培養24h后準備轉種。
雙歧桿菌BB12的發酵培養基為:葡萄糖20g，大豆蛋白胨5g，胰蛋白胨15g，玉米渣 IOg,檸檬酸 8g，大豆肽 8g，混合鹽溶液(無水 CaCl20.2g，KH2PO4L 0g, MgSO4.7Η200.48g，NaHCO3I0.0g, NaCl 2.0g，蒸餾水 1000ml)4mL，加水至 IOOOmL, pH 值為 7.0，接種量為 5%,培養24h后得到活菌數為5.32X 108cfu/mL的發酵液。3、雙歧桿菌BB12微膠囊的制備 發酵液與壁材和其他保護劑等組成的懸浮液內含有25 %固形物。主要壁材選用乳糖和麥芽糊精。(I)微膠囊中壁材的重量百分比為98% ；所述的壁材主要組成如下:100克微膠囊中有92克的下述壁材成分:乳糖12g、麥芽糊精80g ；其它壁材成分:谷氨酸鈉3克、硫酸錳0.5克、甘油I克和聚乙烯吡咯烷酮K301.5克。(2)將蒸餾水加熱到93°C后，先將乳糖、甘油、聚乙烯吡咯烷酮K30、谷氨酸鈉粉末和硫酸錳溶解，然后再加入麥芽糊精，攪拌乳化18min。(3)當配制好載體的混合液冷卻至室溫后，與含有乳酸菌的發酵液進行混合，攪拌、乳化70min，溶液的固形物所占比重大概在25%。(4)將制備好的乳化液經噴嘴進行霧化后，進入真空(5)開動超聲波噴霧干燥設備，待干燥腔內真空壓力維持在3kpa后，先用蒸餾水進行試噴，調整流速為12ml/min，干燥腔內的溫度在28°C之間。二級干燥流化床采用N2作為保護氣體，溫度穩定在12°C。(6)當乳化液通過霧化器進入真空腔內，經過3s內便可進入二級干燥流化床，此時大部分水分被揮發。進入震動流化床后，經40min，便可在收集料口對產品進行收集。4、對收集到產品進行檢測，微膠囊的含水量為5%，菌存活率91%。實施例31、選用菌種為植物乳桿菌。2、植物乳桿菌發酵液的制備(I)植物乳桿菌菌種活化；將安瓿管中冷凍干燥的植物乳桿菌菌種加2mL無菌生理鹽水與37°C恒溫培養至液體變渾濁，然后以無菌操作方式按5%接種于MRS液體培養基中，37°C恒溫培養24h，反復活化2-3次。(2)植物乳桿菌發酵液的制備；植物乳桿菌的種子培養基為:MRS液體培養基，培養12h后準備轉種。植物乳桿菌的發酵培養基為(IL):大豆蛋白胨15g,酵母提取物5g,D_果糖5g,葡萄糖15g，檸檬酸鈉15g，磷酸氫二鉀2g，乙酸鈉5g, MgSO4.7H20為0.58g，MnS04 0.25g吐溫801mL，接種量為5%，培養14h后得到活菌數為4.37X 109cfu/mL的發酵液。3、植物乳桿菌微膠囊的制備發酵液與壁材和其他保護劑等組成的懸浮液內含有30 %固形物。壁材主要成份選擇海藻糖和玉米淀粉。(I)微膠囊中壁材的重量百分比為98% ；
所述的壁材主要組成如下:100克微膠囊中有90克的下述壁材成分:海藻糖10g、玉米淀粉85g ；其它壁材成分:谷氨酸鈉I克、硫酸錳0.5克、甘油I克和聚乙烯吡咯烷酮K30 0.5克。(2)將蒸餾水加熱到93°C后，先將海藻糖、甘油、聚乙烯吡咯烷酮K30、谷氨酸鈉粉末和硫酸錳溶解，然后再加入玉米淀粉，攪拌乳化20min。(2)將蒸餾水加熱到93°C后，先將海藻糖、谷氨酸鈉粉末和硫酸錳溶解，然后再加入玉米淀粉，攪拌乳化20min。(3)當配制好的載體的混合液冷卻至室溫后，與含有乳酸菌的發酵液進行混合，攪拌、乳化75min，溶液的固形物所占比重大概在30 %。(4)將制備好的乳化液經噴嘴進行霧化后，進入真空(5)開動超聲波噴霧干燥設備，待干燥腔內真空壓力維持在3.33kpa后，先用蒸餾水進行試噴，調整流速為9ml/min，干燥腔內的溫度在30°C之間。二級干燥流化床利用N2作為保護氣體，溫度穩定在15°C。(6)當乳化液通過霧化器進入真空腔內，經過4s內便可進入二級干燥流化床，此時大部分水分被揮發。進入震動流化床后，經60min，便可在出料口對產品進行收集。4、對收集到產品進行檢測，微膠囊的含水量為8%，菌存活率93%。
權利要求
1.一種飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于該工藝主要過程如下: (1)乳酸菌菌種活化； (2)乳酸菌發酵液的制備； (3)稱取壁材成分并配制成壁材溶液，溶液濃度為30%-40%，此濃度為重量體積百分比； (4)乳酸菌發酵液與壁材溶液按1: 1-1: 2的比例混合，得混合懸浮液；采用超聲波真空噴霧干燥的方法，一級真空干燥，二級惰性保護氣體加震動流化床干燥，對乳酸菌進行微膠囊包被，微膠囊中壁材的重量百分比為97-98% ； 所述的壁材主要組成如下: 100克微膠囊中有90 95克的下述壁材成分:海藻糖、乳糖、殼聚糖、海藻酸、阿拉伯膠、卡拉膠、黃原膠、植物膠、結冷膠、槐豆膠、玉米淀粉、麥芽糊精中的任兩種、三種或多種； 其它壁材成分:谷氨酸鈉I 5克、硫酸錳0.2 2克、甘油I 2克和聚乙烯吡咯烷酮K30 0.1 I克。
2.如權I所述的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于所述的壁材溶液配制過程如下:按配比獨立稱取各種組分，稱取蒸餾水，將各成分混合加熱溶解；pH自然；冷卻至室溫，即得。
3.如權I所述的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于采用超聲波真空噴霧干燥的方法，對乳酸菌進行微膠囊包被的過程如下: (1)開啟超聲波噴霧干燥設備，待干燥室內真空壓力維持在2.3-3.7kpa后，調整流速為10-25ml/min，干燥室內的溫度在20_30°C左右；二級干燥流化床內充保護氣體，溫度維持在 10-15。。； (2)混合懸浮液經過超聲波噴嘴進行霧化后，隨即進入真空干燥室進行干燥，液滴在短時間內便形成微囊，然后經過3-4s的干燥時間，落到干燥室的底部；然后進入震動流化床，即進行二級震動流化床干燥，經20-60min，在出料口收集，即得到乳酸菌微膠囊。
4.如權利要求3所述的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于:所述的超聲波噴霧干燥設備組成如下:包括干燥室、超聲波噴嘴和真空泵；所述干燥室的下方設有流化床，所述流化床通過物料收集管道與干燥室的底部相連；所述超聲波噴嘴安裝在干燥室的頂部，并與外部物料管道連接；所述真空泵通過管道與干燥室連接，所述真空泵包括第一真空泵和第二真空泵，第一真空泵通過第一真空管道連接在干燥室的上部，第二真空泵通過第二真空管道連接在干燥室的下部。
5.如權利要求4所述的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于:所述的超聲波噴霧干燥設備組成還包括空氣冷卻室，所述空氣冷卻室位于真空泵與干燥室之間，用于冷凝真空泵與干燥室連接的管道中的水氣；所述干燥室的下部設有擋料隔板，所述擋料隔板位于與干燥室的下部連接的管道下方；所述干燥室還包括物料收集室，所述物料收集室位于擋料隔板的下方，所述物料回收腔的底部設有擋板；所述干燥室的外壁中部安裝有加熱器，中部的外壁上設有觀察窗 ；所述超聲波噴嘴連接有超聲波控制器，所述超聲波控制器調節超聲波的頻率以控制超聲波噴嘴的液滴的直徑大小；所述的保護氣體是n2、co2中的一種或二者混合；所述的超聲波噴嘴的頻率為20kHz-30kHz。
6.權利要求1所述的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝，其特征在于:所述的乳酸菌為:雙歧桿菌屬(Bifidobacterium)、嗜酸乳桿菌(Lactobacillusacidophilus)、唾液乳桿菌(Lactobacillus Salivarius)、德氏乳桿菌(Lactobacillusdelbriickii)或干酪乳桿菌(Lactobacillus casei)。
7.如權利要求1-6任一項所述的飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝所制得的乳酸菌微膠囊。
8.如權利要求7所述的乳酸菌微膠囊，其特征在于，所述的嗜酸乳桿菌的保藏編號為CGMCC N0.5093。
9.一種包含權利要求7或8所述乳酸菌微膠囊的預混料。
10.如權利要求7所述 的乳酸菌微膠囊在制備飼料添加劑中的應用。
全文摘要
本發明涉及乳酸菌包被技術領域，具體地涉及一種飼用乳酸菌微膠囊的生產工藝及其微膠囊與應用和預混料。本發明通過利用在低溫下能夠快速形成玻璃化保護狀態海藻糖、乳糖等和谷氨酸鈉、硫酸錳、甘油和聚乙烯吡咯烷酮作為主要壁材成分，采用特殊的超生波噴霧干燥設備，采用超聲波噴嘴進行霧化，利用真空和保護性氣體氮氣等在常溫下進行干燥，避免了低溫凍干的低溫和高溫噴霧干燥的高溫對乳酸菌活性的影響，菌存活率能夠達到90％以上。本發明工藝實現了乳酸菌在常溫下進行干燥，且制備工藝便于控制、制得的產品貯藏期長，能夠大幅度延長產品的貯藏時間。
文檔編號A23K1/16GK103156063SQ20111041508
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者王安如, 付維來, 杜建濤 申請人:北京大北農科技集團股份有限公司