專利名稱：一種啶蟲脒水可溶性粒劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于殺蟲劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種含有啶蟲脒的水可溶性粒劑的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來化學(xué)農(nóng)藥的大量使用，給生態(tài)環(huán)境、農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展帶來很大的壓力，也嚴(yán)重威脅著人類的健康和生態(tài)平衡。高效、低毒、對生態(tài)環(huán)境和非靶標(biāo)生物安全成為現(xiàn)代農(nóng)藥發(fā)展的主流和趨勢。啶蟲脒又名莫比朗、吡蟲清、NI225，英文通用名為acete i/7rii/，是氯化煙酰亞胺類殺蟲劑的代表性品種。該殺蟲劑與昆蟲體內(nèi)的乙酰膽受體結(jié)合使昆蟲異常興奮，全身痙攣、麻痹而死，每畝僅需用有效成分0. 5克即可控制田間害蟲的危害，是目前用量最低的殺蟲劑之一，中等毒性。因其對害蟲高效，殺蟲廣譜且持效期長，能被微生物降解，對高等動物低毒，以及對昆蟲天敵和環(huán)境安全等等而得到廣泛應(yīng)用。截止到2011年11月，含有啶蟲脒有效成分的登記劑型有乳油，可濕性粉劑，可溶性粉劑，微乳劑，可溶性液劑，水乳劑和水分散粒劑，其中含量3%、5%、10%和25%的乳油大約占近50%，其余是3%、5%、20%的可濕性粉劑和20%及40%的可溶粉劑等，近兩年來，啶蟲脒水分散粒劑雖然也有登記，但是不僅個數(shù)少，而且含量跨度大，從20%-70%。由于啶蟲脒在加工成乳油制劑時大量使用有機(jī)溶劑，不但消耗了大量的石油資源，增加了大量的包裝、貯存成本和運(yùn)輸成本，更嚴(yán)重污染了環(huán)境，影響了人們的身體健康和社會的持續(xù)和諧發(fā)展。同時限制了超高效仿生殺蟲劑啶蟲脒的使用范圍和使用壽命。可濕性粉劑和可溶性粉劑在加工過程中，耗電量相當(dāng)大，成本高，生產(chǎn)效率存在缺陷，同時在生產(chǎn)時會有大量的粉塵，大量浪費(fèi)資源，對環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。水分散粒劑(WDG/WG)是近二十年以來發(fā)展起來的一種新的農(nóng)藥劑型。外觀為粒劑均勻的顆粒狀固體，兼有可濕粉和懸浮劑的優(yōu)點(diǎn)。在水中能夠迅速崩解、分散，稍加攪動即可形成懸浮液。它符合當(dāng)前農(nóng)藥發(fā)展趨勢中的以水溶劑代替甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑、藥性固體顆粒化或片劑化、農(nóng)藥高含量化及功能化四個要求。該劑型與主流殺蟲劑型相比，不含或只含少量有毒、易燃的芳烴類溶劑，因而可以避免生產(chǎn)和貯運(yùn)過程中的易燃易爆現(xiàn)象；并且該劑型沒有難聞有毒的氣味，對眼睛刺激性小，減少了對環(huán)境的污染，大大提高了對生產(chǎn)、貯運(yùn)和使用者的安全性。現(xiàn)有登記的啶蟲脒水分散粒劑，雖然含量可以達(dá)到70%，但懸浮率相對來說較低，藥效不顯著。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述水分散粒劑存在的懸浮率低，不具有全溶性，藥效不顯著的缺點(diǎn)，而提出一種含有啶蟲脒的水可溶性粒劑的制備方法。本發(fā)明所涉及的一種啶蟲脒水可溶性粒劑的制備方法，首先采用固體分散技術(shù)制備出具有一定分散性和全溶性的啶蟲脒的原藥母粉，然后再加入分散劑，崩解劑，填料等進(jìn)行造粒，制備出啶蟲脒水可溶性粒劑。固體分散技術(shù)是上世紀(jì)60年代初開始發(fā)展起來的新技術(shù)，是藥劑學(xué)中提高難溶性藥物溶解度的技術(shù)之一，是將藥物制成固體分散體所用的制劑技術(shù)。固體分散體系指藥物以分子、膠態(tài)、無定形、微晶等狀態(tài)均勻分散在某一固體載體物質(zhì)中所形成的分散體系。本發(fā)明的啶蟲脒水可溶性粒劑，其制備步驟為
第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準(zhǔn)備，其質(zhì)量配比(重量百分比)
啶蟲脒原藥15 30%
水溶性載體10 60%
分散劑4 10%
崩解劑5 10%
余量是填料
其中所述水溶性載體選自分子量在6000…20000之間的聚乙二醇中的一種物質(zhì)；所述分散劑選自DlOOl和TAMMUlf OW/中的一種物質(zhì)；所述崩解劑選自硫酸銨、碳酸鈉、氯化銨和碳酸氫鈉等中的一種或兩種混合物；所述填料選自氯化銨、無水硫酸鈉、硫酸銨、麥芽糖等中的一種或兩種混合物；第二步啶蟲脒原藥母粉的制備
首先將上述原料中的水溶性載體在85°C油浴上熔融，之后加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min,接著取出，干燥，粉碎，最后獲得啶蟲脒的原藥母粉，置于干燥器內(nèi)備用；第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的制備
在第二步制備的啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑、崩解劑和填料及適量水后進(jìn)行捏合和擠壓造粒，干燥，篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝；過不了篩的產(chǎn)品再經(jīng)粉碎，捏合和擠壓造粒，在50°C溫度下真空干燥1小時后篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝即制成本發(fā)明的啶蟲脒水可溶性粒劑。本發(fā)明在制備啶蟲脒水可溶性粒劑的過程中成功地引用了難溶性藥物増溶技術(shù)中的固體分散技術(shù)，使制備的啶蟲脒的水可溶性粒劑具有全溶性，溶液均一透明，穩(wěn)定，環(huán)保，崩解速度快、殺菌效能高、安全性好、便于貯存與運(yùn)輸?shù)鹊葍?yōu)點(diǎn)。
具體實施例方式實施例1 15%啶蟲脒水可溶性粒劑的制備
第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準(zhǔn)備，其質(zhì)量配比(重量百分比)
啶蟲脒15%
聚乙二醇1000030%
分散劑GY-D0610%氯化銨 20%碳酸鈉 15%麥芽糖 10% ；
第二步啶蟲脒原藥母粉的制備
首先按上述質(zhì)量配比，將水溶性載體聚乙二醇10000在85°C油浴上熔融，接著加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min后，取出，干燥，最后將樣品進(jìn)行超微氣流粉碎即得啶蟲脒的原藥母粉，置于干燥器內(nèi)備用；
第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的制備
在啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑GY-D06、氯化銨、碳酸鈉、無水硫酸鈉和麥芽糖及適量水后進(jìn)行捏合和擠壓造粒，接著干燥、篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝；過不了篩的產(chǎn)品再經(jīng)粉碎，捏合和擠壓造粒，干燥、篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝制成本發(fā)明產(chǎn)品。
實施例2 30%啶蟲脒水可溶性粒劑的制備
第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準(zhǔn)備，其質(zhì)量配比(重量百分比)
啶蟲脒30%
聚乙二醇600060%
分散劑 HMM/Z CONl5%
氯化銨5%
第二步啶蟲脒原藥母粉的制備
首先按上述質(zhì)量配比，將水溶性載體聚乙二醇10000在85°C油浴上熔融，接著加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min后，取出，干燥，最后將樣品進(jìn)行超微氣流粉碎即得啶蟲脒的原藥母粉，置于干燥器內(nèi)備用；
第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的制備
在啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑似廣CONl和氯化銨及適量水后進(jìn)行捏合和擠壓造粒，接著干燥、篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝；過不了篩的產(chǎn)品再經(jīng)粉碎，捏合和擠壓造粒，干燥、篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝制成本發(fā)明產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1. 一種啶蟲脒水可溶性粒劑的制備方法，其特征在于制備步驟如下第一步啶蟲脒水可溶性粒劑所需原料準(zhǔn)備，其質(zhì)量配比(重量百分比)啶蟲脒原藥15 30%水溶性載體10 60%分散劑4 10%崩解劑5 10%余量是填料其中所述水溶性載體選自分子量在6000…20000之間的聚乙二醇中的一種物質(zhì)；所述分散劑選自DlOOl和TAMMUlf OW/中的一種物質(zhì)；所述崩解劑選自硫酸銨、碳酸鈉、氯化銨和碳酸氫鈉等中的一種或兩種混合物；所述填料選自氯化銨、無水硫酸鈉、硫酸銨、麥芽糖等中的一種或兩種混合物；第二步啶蟲脒原藥母粉的制備首先將上述原料中的水溶性載體在85°C油浴上熔融，之后加入啶蟲脒原藥，快速攪拌15min,接著取出，干燥，粉碎，最后獲得啶蟲脒的原藥母粉，置于干燥器內(nèi)備用；第三步啶蟲脒水可溶性粒劑的制備在第二步制備的啶蟲脒的原藥母粉中加入分散劑、崩解劑和填料及適量水后進(jìn)行捏合和擠壓造粒，干燥，篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝；過不了篩的產(chǎn)品再經(jīng)粉碎，捏合和擠壓造粒，在50°C溫度下真空干燥1小時后篩分，過篩的產(chǎn)品經(jīng)檢測后包裝即制成本發(fā)明的啶蟲脒水可溶性粒劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種啶蟲脒水可溶性粒劑的制備方法，水可溶性粒劑各組分及其重量百分比為啶蟲脒15~30%，水溶性載體10~60%，分散劑4~10%，崩解劑5~20%，余量是填料。本發(fā)明啶蟲脒水可溶性粒劑首先采用固體分散技術(shù)制備出啶蟲脒的原藥母粉，接著再通過加入助劑和填料造粒，干燥，篩分，包裝等步驟制得。所制得的粒劑具有穩(wěn)定，安全，環(huán)保，崩解速率快，殺菌效能高，便于貯存，運(yùn)輸并且配方及加工技術(shù)簡單，操作技藝容易掌握，綜合生產(chǎn)成本低等等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號A01N25/14GK102550588SQ20111043289
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者宋永婷, 張娜, 王天會, 陳際達(dá) 申請人:重慶大學(xué)