專利名稱：氟硅唑微膠囊懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種農用殺菌劑及其制備方法，具體的說是一種氟硅唑微膠囊懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
化學防治是防治農林病蟲害的重要手段，化學農藥對保證農業的增產增收起著非常重要的作用，然而農藥的使用，在保障糧食安全生產的同時，也帶來了殘留、污染等一系列環境和社會問題。不僅是由于化學農藥本身，而且很大程度上是由于農藥劑型加工和施用方法不合理所造成的。據報道，常規劑型農藥的利用率只有20% 30%，而通過各種途徑的損失率高達50% 60%，這不僅在經濟上是一種浪費，而且造成了大范圍的環境污染。因此，開發出安全、高效環保、延長持效期、減輕藥害、降低農藥在環境中的殘留、增加農藥的應用范圍的新劑型制劑已成為未來農藥劑型的發展方向之一。農藥微膠囊懸浮劑是利用微膠囊化技術將含有原藥的囊芯包封在特殊囊壁材料中形成微小粒子的懸浮劑，農藥微囊懸浮劑的膠囊直徑一般為1 20 μ m。農藥微囊懸浮劑與傳統劑型相比有如下優點延長了農藥的持效期、提高了活性成分的穩定性、活性物質被包裹在囊壁中提高了安全性、有效降低原藥成分對人體的感官刺激、減少對作物的藥害、有利于農藥的復配、對環境更加友好。氟硅唑屬三唑類殺菌劑，具有內吸性，作用機理是破壞和阻止麥角留醇的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡。對子囊菌、擔子菌和半知菌所致病害有很好的防治效果。但是，目前使用的氟硅唑防治病菌的持續期較短，致使農民頻繁用藥并不斷提高藥劑用量，不少地區都引起了抗藥性的產生，為此延長該藥劑的持效期成為亟待解決的課題。此外，氟硅唑目前使用的劑型仍以乳油為主，由于使用大量的有機溶劑，不僅消耗大量的石化資源，對環境也造成了很大的壓力。將氟硅唑制成微膠囊懸浮劑后，不僅可以提高其穩定性，延長持效期，減少施用次數和施用量，還可以減輕其對環境和農產品的不良影響， 因而提高用藥的安全性。

發明內容
本發明的目的是提供一種氟硅唑微膠囊劑懸浮劑，可大為降低農藥的環境污染， 提高利用率、延長持效期、克服病菌抗藥性，為農藥工業提供一種新劑型和新產品，服務于農業生產。本發明的另一目的是提供一種上述氟硅唑微膠囊懸浮劑的制備方法。本發明是通過以下技術方案實現的一種氟硅唑微膠囊懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成氟硅唑1% 20%、囊芯溶劑3% 15%，囊壁材料5% 30%，乳化劑3% 10%， 分散劑1% 5%，pH調節劑0. 1% 10%，余量為去離子水。其中所述的囊芯溶劑是二甲苯、環己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸
3二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、SolvessolOO, Solvessol50、Solvesso200 中的一種或幾種。所述的囊壁材料是脲醛樹脂預聚體水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1 1:2.5混合，通過縮聚反應得到。所述的乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯磷酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物中的一種或幾種。所述的分散劑是S0PA-270、分散劑ΝΝ0、木質素磺酸鈉、分散劑2700中的一種或幾種。所述的pH調節劑是氫氧化鈉或乙酸。一種氟硅唑微膠囊懸浮劑的制備方法如下。(1)將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:1 1:2. 5，用氫氧化鈉調節PH值為7 8，溫度60 80°C條件下，低速攪拌，保溫反應0. 5 4小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到透明脲醛樹脂預聚體水溶液。(2)在常溫下將氟硅唑完全溶解于囊芯溶劑中，在攪拌的同時加入乳化劑和適量的去離子水，以2000轉/分鐘轉速剪切10 20分鐘，得到穩定的0/W乳液。(3)降低剪切的轉速，在攪拌的同時加入脲醛樹脂預聚體水溶液，在1小時內分批次加入乙酸并調節pH值為3. 0，發生縮聚反應，逐步升溫至40 60°C固化囊壁，反應1. 5 2小時后囊壁固化完成，再加入氫氧化鈉并調節pH值至7. 0，加入適量分散劑，去離子水補足至100%。再以2000 6000轉/分鐘轉速高剪切10 60分鐘，即得到氟硅唑微膠囊懸浮劑。在囊壁固化反應過程中，每隔15分鐘取樣1次，使用顯微鏡觀察各反應階段的囊化過程，應用PH計監測反應過程的pH值。本發明的優點和積極效果如下。1、本發明提供的氟硅唑微膠囊懸浮劑，閃點高，不燃燒不爆炸，生產貯存和使用安全。2、本發明提供的氟硅唑微膠囊懸浮劑，施藥后農藥成分緩慢釋放，可一次施藥保效一季，節約藥劑、節省工時。3、本發明提供的氟硅唑微膠囊懸浮劑，接觸毒性和異味大大降低，使作業者免受危害。4、本發明提供的氟硅唑微膠囊懸浮劑，有機溶劑用量減少30%以上，大大減少了有害芳烴對環境的污染，有利于環境保護。5、本發明提供的氟硅唑微膠囊懸浮劑，產品成本低，性能穩定，殺蟲效果好，持效期長，低毒，對環境友好，對人畜安全，可以滿足農業無公害生產的需要。6、本發明的氟硅唑微膠囊懸浮劑，生產設備投資少，制備方法容易操作。
具體實施例方式為了更好的理解本發明的實質，下面用實施例來說明本發明的技術內容，但本發明的內容并不局限于此。
按照本發明提供一種氟硅唑微膠囊懸浮劑的制備方法，可以制成氟硅唑重量百分比為1% 20%的微膠囊懸浮劑。實施例1 10%氟硅唑微膠囊懸浮劑。脲醛樹脂預聚體水溶液制備方法將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:1. 5，用氫氧化鈉調節PH值為8，溫度80°C條件下，低速攪拌，保溫反應1小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到透明脲醛樹脂預聚體水溶液。在常溫下將10%氟硅唑完全溶解在5% 二甲苯中，在攪拌邊的同時加入5%乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚和適量的去離子水，以2000轉/分鐘轉速剪切20分鐘，得到穩定的0/W 乳液。降低剪切的轉速，在攪拌的同時加入10%脲醛樹脂預聚體水溶液，在1小時內分批次加入濃度為3%乙酸并調節pH值為3. 0，發生縮聚反應，逐步升溫至45°C固化囊壁，反應1 小時后囊壁固化完成，再加入氫氧化鈉并調節PH值至7. 0，加入1%分散劑S0PA-270，去離子水補足至100%。再以2000 6000轉/分鐘轉速高剪切10分鐘，即得到10%氟硅唑微膠囊懸浮劑。實施例2 20%氟硅唑微膠囊懸浮劑。脲醛樹脂預聚體水溶液制備方法將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:2，用氫氧化鈉調節pH值為8，溫度80°C條件下，低速攪拌，保溫反應1小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到透明脲醛樹脂預聚體水溶液。在常溫下將20%氟硅唑完全溶解在7. 5% 二甲苯中，在攪拌邊的同時加入5%乳化劑苯乙烯基酚聚氧乙烯醚適量的去離子水，以2000轉/分鐘轉速剪切20分鐘，得到穩定的 0/W乳液。降低剪切的轉速，在攪拌的同時加入9%脲醛樹脂預聚體水溶液，在1小時內分批次加入濃度為3%乙酸并調節pH值為3.0，發生縮聚反應，逐步升溫至45°C固化囊壁，反應1小時后囊壁固化完成，再加入氫氧化鈉并調節PH值至7. 0，加入3%分散劑S0PA-270， 去離子水補足至100%。再以2000 6000轉/分鐘轉速高剪切10分鐘，即得到20%氟硅唑微膠囊懸浮劑。本發明的氟硅唑微膠囊懸浮劑產品性能穩定，易于生產貯存，對環境友好，對人畜安全。經試驗證明，對梨樹黑星病，蘋果白粉病，葡萄白粉病，花生葉斑病，谷類白粉病和眼點病，小麥穎枯病、葉銹病和條銹病，大麥葉斑病等多種病害均有良好效果；安全性好，對農作物無藥害。
權利要求
1.一種氟硅唑微膠囊懸浮劑，其特征在于所述的氟硅唑微膠囊懸浮劑由以下重量百分比的組分組成氟硅唑1% 20%、囊芯溶劑3% 15%，囊壁材料5% 30%，乳化劑3% 10%,分散劑1% 5%，pH調節劑0. 1% 10%，余量為去離子水；其中所述的囊芯溶劑是二甲苯、環己酮、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、Solvessol00、Solvessol50、Solvesso200 中的一種或幾種；所述的囊壁材料是脲醛樹脂預聚體水溶液，是由尿素和甲醛以重量比1:1 1:2. 5混合，通過縮聚反應得到；所述的乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯磷酸鹽、順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物中的一種或幾種；所述的分散劑是S0PA-270、分散劑ΝΝ0、木質素磺酸鈉、分散劑2700中的一種或幾種；所述的PH調節劑是氫氧化鈉或稀鹽酸。
2.一種氟硅唑微膠囊懸浮劑的制備方法，其特征在于(1)將尿素溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比為1:1 1:2.5，用氫氧化鈉調節 PH值為7 8，溫度60 80°C條件下，低速攪拌，保溫反應0. 5 4小時，生成粘稠透明的脲醛樹脂，加入與尿素和甲醛總重量相等的去離子水，低速攪拌，得到透明脲醛樹脂預聚體水溶液；(2)在常溫下將氟硅唑完全溶解于囊芯溶劑中，在攪拌的同時加入乳化劑和適量的去離子水，以2000轉/分鐘轉速剪切10 20分鐘，得到穩定的0/W乳液；(3)降低剪切的轉速，在攪拌的同時加入脲醛樹脂預聚體水溶液，在1小時內分批次加入稀鹽酸并調節PH值為3. 0，發生縮聚反應，逐步升溫至40 60°C固化囊壁，反應1. 5 2小時后囊壁固化完成，再加入氫氧化鈉并調節PH值至7. 0，加入適量分散劑，去離子水補足至100% ；再以2000 6000轉/分鐘轉速高剪切10 60分鐘，即得到氟硅唑微膠囊懸浮劑；在囊壁固化反應過程中，每隔15分鐘取樣1次，使用顯微鏡觀察各反應階段的囊化過程，應用PH計監測反應過程的pH值。
全文摘要
本發明公開了一種氟硅唑微膠囊懸浮劑及其制備方法，由以下重量百分比的組分組成氟硅唑1%～20%、囊芯溶劑3%～15%，囊壁材料5%～30%，乳化劑3%～10%，分散劑1%～5%，pH調節劑0.1%～10%，余量為去離子水。本發明還公開了上述氟硅唑微膠囊懸浮劑的制備方法。本發明產品成本低，性能穩定，藥效好，持效期長，低毒，對環境污染小，對人畜安全，可以滿足農業無公害生產的需要。
文檔編號A01P3/00GK102550552SQ20121001049
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者劉華金, 孟憲秋, 曹希敏, 王龍江, 袁彩斌 申請人:廣東中迅農科股份有限公司