專利名稱：氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于農藥技術領域，涉及一種農藥復配殺蟲劑，具體涉及氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
化學農藥中含有大量有機溶劑，在為農業豐收做出巨大貢獻的同時也給自然環境帶來了嚴重的污染。隨著環保法規日臻完善，減少農藥污染的呼聲日益強烈。開發安全性高，綠色環保和價格低廉的新型液態制劑以減少或消除有機溶劑危害已成為農藥發展的大勢所趨。其中，水性化就是農藥劑型發展的主導方向之一。這類農藥新劑型還會給農藥增添新的特征，更能充分發揮原藥自身的作用特征，克服和彌補農藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應用范圍，延長藥劑的使用壽命。農藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一，是將農藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑等分散在基質水中而形成的高分散、穩定的懸浮體。農藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優點在藥效方面，懸浮劑除草劑效果優于可濕性粉劑，殺蟲劑效果則與乳油相近；由于農藥懸浮劑以水為分散介質，使其具有綠色環保、價格低廉的特點，同時減少了大量有機溶劑的使用，生產過程安全、無污染；而且，懸浮劑可與水以任意比例混合，使用方便，稀釋后能達到較大的覆蓋率，可被加工成高濃度的劑型。氯蟲苯甲酰胺化學名稱為3-溴-N_{4-氯-2-甲基_6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3_氯-2-吡啶基)-IH-吡唑-5-酰胺。氯蟲苯甲酰胺是一種全新的高效低毒殺蟲劑，殺蟲機理與傳統的殺蟲劑不同。氯蟲苯甲酰胺能高效激活昆蟲的魚尼丁(肌肉)受體， 使其過度釋放細胞內鈣庫中的鈣離子，導致昆蟲癱瘓死亡。氯蟲苯甲酰胺具有觸殺和胃毒作用，表現出高效、廣譜、持效和作用機理新穎等特點，可用于防治多種鱗翅目害蟲，其防治效果明顯優于當前生產中使用的其他商品化殺蟲劑品種，對其他殺蟲劑不存在交互抗性， 且對天敵昆蟲安全，可用于害蟲的綜合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多種害蟲，如甜菜夜蛾、甘藍夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉鈴蟲、紅鈴蟲等，對各齡期幼蟲都有很好的防治效果。乙基多殺菌素由乙基多殺菌素-J和乙基多殺菌素-L兩種組分組成，乙基多殺菌素-J外觀為白色粉末，乙基多殺菌素-L外觀為白色至黃色晶體，帶苦杏仁味。乙基多殺菌素作用于昆蟲神經中煙堿型乙酰膽堿受體和r-氨基丁酸受體，致使蟲體對興奮性或抑制性的信號傳遞反應不敏感，影響正常的神經活動，直至死亡。乙基多殺菌素具有胃毒和觸殺作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潛葉蠅、斜紋夜蛾和豆莢螟。目前，未見有氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配為懸浮劑的報道。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑及其制備方法。本發明的復配懸浮劑制備工藝較簡單、生產成本較低。氯蟲苯甲酰胺殺蟲作用機制有別于乙基多殺菌素，將二者復配為懸浮劑后不僅擴大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點，可以延緩害蟲抗藥性。將不溶于水的固體農藥加工成懸浮劑，其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學不穩定體系。本發明在懸浮劑的制備過程中，添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助劑，潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質黏度、降低分散介質和分散相之間的比重差。經助劑與活性成分相互協調，保持了制劑的穩定性。本發明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點，并以水為介質，其對環境友好。為達到以上目的，本發明采用了以下技術方案氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑，以重量百分比計，其原料配比各組份的組成為氯蟲苯甲酰胺0.5 25%，乙基多殺菌素0. I 15%，分散劑I 5%，潤濕劑 0. 5 4%，增稠劑0. I 4%，防凍劑I 8%，防腐劑0. I 0. 8%，消泡劑0. I 0. 5%， 水 49. 4 87. 8% ；所述分散劑為木質素磺酸鈣、亞甲基二萘磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種；所述潤濕劑為異丙基萘磺酸鈉、烷基磺酸鈉和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或兩種；所述增稠劑為黃原膠或聚乙烯醇；所述防凍劑為乙二醇或尿素；所述防腐劑為水楊酸鈉或苯甲酸鈉；所述消泡劑為正辛醇。進一步地，所述水優選為蒸餾水或去離子水。所述氯蟲苯甲酰胺在原料組份的重量配比中優選占5 20%，乙基多殺菌素在原料組份的重量配比中優選占5 10%。所述的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑的制備方法，按原料組份配比， 將氯蟲苯甲酰胺、乙基多殺菌素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5 的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。進一步地，分散的轉速為1000 2900r/min，時間為30 60min。所述砂磨的轉速為1400 1600r/min,時間為I 3h。本發明與現有技術相比，具有如下優點(I)本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；(2)本發明復配懸浮劑的制備工藝較簡單，生產成本較低；(3)本發明復配懸浮劑的生產過程中不使用大量有機溶劑，安全環保，對環境污染(4)本發明復配懸浮劑不含大量有機溶劑，符合綠色環保型農藥的要求，適宜規模化工業生產。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于此。實施例I稱取氯蟲苯甲酰胺0. 5kg、乙基多殺菌素15. 0kg、木質素磺酸鈣I. 5kg、異丙基萘磺酸鈉0. 5kg、黃原膠2. 0kg、乙二醇5. 0kg、水楊酸鈉0. 2kg、正辛醇0. 3kg和蒸懼水75. Okg 于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散35min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 Pm、含量為15. 5%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍小菜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為92. 7%和94. 3%，對甘藍甜菜夜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為93. 2%和92. 5%。實施例2稱取氯蟲苯甲酰胺25. 0kg、乙基多殺菌素0. 1kg、亞甲基二萘磺酸鈉I. 9kg、烷基磺酸鈉2. 0kg、聚乙烯醇I. 5kg、尿素3. 5kg、苯甲酸鈉0. 6kg、正辛醇0. 4kg和去離子水 65. Okg于高剪切分散乳化機中，在2900r/min轉速下分散30min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5pm、含量為25. 1%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4000 倍液進行田間藥效試驗，對甘藍小菜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為90. 7%和 91. 0%。實施例3稱取氯蟲苯甲酰胺0. 5kg、乙基多殺菌素0. 1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 2kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸鈉0. 8kg、黃原膠0. 6kg、乙二醇8. 0kg、水楊酸鈉0. 5kg、正辛醇0. 5kg 和蒸餾水87. 8kg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散45min，再經轉速為 1500r/min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為0. 6%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對甜菜夜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為 85. 3%和 81. 5%。實施例4稱取氯蟲苯甲酰胺25. 0kg、乙基多殺菌素15. 0kg、木質素磺酸I丐3. 0kg、亞甲基二萘磺酸鈉2. Ok、異丙基萘磺酸鈉0. 5kg、聚乙烯醇0. 1kg、尿素4. 8kg、苯甲酸鈉0. 1kg、正辛醇0. Ikg和去離子水49. 4kg于高剪切分散乳化機中，在1000r/min轉速下分散60min,再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5iim、含量為40. 0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為95. 4%和97. 3%。實施例5稱取氯蟲苯甲酰胺20. 5kg、乙基多殺菌素12. 5kg、木質素磺酸鈣I. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5kg、燒基磺酸鈉I. 5kg、黃原膠2. 5kg、乙二醇4. 3kg、水楊酸鈉0. 4kg、正辛醇 0. 3kg和蒸餾水56. Okg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散30min，再經轉速為1400r/min的砂磨機砂磨3h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為33. 0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4500倍液進行田間藥效試驗，對甜菜夜蛾用藥后第7天和12天的防治效果分別為 91. 2%和 93. 8%。實施例6稱取氯蟲苯甲酰胺18. 0kg、乙基多殺菌素10. 0kg、亞甲基二萘磺酸鈉0. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉I. 6kg、聚乙烯醇2. 4kg、尿素2. 5kg、苯甲酸鈉0. 3kg、正辛醇0. 2kg和去離子水64. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散40min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為 28. 0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第6天和 12天的防治效果分別為92. 1%和90.5%，對白菜甜菜夜蛾用藥后第5天和10天的防治效果分別為93. 7%和95. 3%。實施例7稱取氯蟲苯甲酰胺14. 0kg、乙基多殺菌素8. 0kg、木質素磺酸鈣I. 8kg、異丙基萘磺酸鈉I. 0kg、燒基磺酸鈉I. 2kg、黃原膠I. 0kg、乙二醇6. 0kg、水楊酸鈉0. 15kg、正辛醇 0. 35kg和蒸懼水66. 5kg于高剪切分散乳化機中，在1800r/min轉速下分散50min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨I. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5iim、含量為22. 0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第7天和14天的防治效果分別為88. 2%和85. 7%。實施例8稱取氯蟲苯甲酰胺10. 0kg、乙基多殺菌素5. 0kg、亞甲基二萘磺酸鈉3. 2kg、異丙基萘磺酸鈉I. 0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉0. 8kg、聚乙烯醇4. 0kg、尿素I. 0kg、苯甲酸鈉0. 8kg、正辛醇0. 2kg和去離子水74. Okg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散55min,再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨I. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為 15. 0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對白菜甜菜夜蛾用藥后第7天和15天的防治效果分別為90. 8%和85. 3%。實施例9稱取氯蟲苯甲酰胺6. 5kg、乙基多殺菌素3. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚3. 0kg、烷基磺酸鈉I. 5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉2. 5kg、黃原膠I. 2kg、乙二醇2. 8kg、水楊酸鈉
0.65kg、正辛醇0. 35kg和蒸餾水78. Okg于高剪切分散乳化機中，在2200r/min轉速下分散45min,再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨I. 5h,篩分獲得粒徑為0. 5 5 y m、含量為
10.0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第5天和 10天的防治效果分別為91. 3%和93. 9%，對甘藍甜菜夜蛾用藥后第6天和12天的防治效果分別為93. 6%和91. 5%。實施例10稱取氯蟲苯甲酰胺0. 6kg、乙基多殺菌素I. 4kg、木質素磺酸鈣4. 6kg、異丙基萘磺酸鈉2. 4kg、聚乙烯醇3. 2kg、尿素I. 8kg、苯甲酸鈉0. 55kg、正辛醇0. 45kg和去離子水 85. Okg于高剪切分散乳化機中，在2500r/min轉速下分散40min,再經轉速為1400r/min的砂磨機砂磨3. 0h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 Pm、含量為2. 0%氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑1000 倍液進行田間藥效試驗，對白菜小菜蛾用藥后第6天和10天的防治效果分別為92. 5%和 93. 8%，對甘藍甜菜夜蛾用藥后第7天和12天的防治效果分別為93. 1%和90. 6%。以上實施例表明本發明制備的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑殺蟲效果好。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
權利要求
1.氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑，其特征在于，以重量百分比計，其原料配比各組份的組成為氯蟲苯甲酰胺0. 5 25%，乙基多殺菌素0. I 15%，分散劑I 5%， 潤濕劑0. 5 4%，增稠劑0. I 4%，防凍劑I 8%，防腐劑0. I 0. 8%，消泡劑0. I 0. 5%，水 49. 4 87. 8% ；所述分散劑為木質素磺酸鈣、亞甲基二萘磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種；所述潤濕劑為異丙基萘磺酸鈉、烷基磺酸鈉和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種或兩種；所述增稠劑為黃原膠或聚乙烯醇；所述防凍劑為乙二醇或尿素；所述防腐劑為水楊酸鈉或苯甲酸鈉；所述消泡劑為正辛醇。
2.根據權利要求I所述的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑，其特征在于，所述水為蒸餾水或去離子水。
3.根據權利要求I所述的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑，其特征在于，所述氯蟲苯甲酰胺在原料組份的重量配比中占5 20%，乙基多殺菌素在原料組份的重量配比中占5 10%。
4.權利要求1-3任一項所述的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑的制備方法， 其特征在于，按原料組份配比，將氯蟲苯甲酰胺、乙基多殺菌素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5pm的氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述分散至均勻是在高剪切分散乳化機中進行，分散的轉速為1000 2900r/min，時間為30 60min。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述砂磨的轉速為1400 1600r/ min,時間為I 3h。
全文摘要
本發明公開了一種氯蟲苯甲酰胺與乙基多殺菌素復配懸浮劑及其制備方法。以重量百分比計，其原料配比各組份的組成為氯蟲苯甲酰胺0.5～25％，乙基多殺菌素0.1～15％，分散劑1～5％，潤濕劑0.5～4％，增稠劑0.1～4％，防凍劑1～8％，防腐劑0.1～0.8％，消泡劑0.1～0.5％，水49.4～87.8％；制備方法為將氯蟲苯甲酰胺、乙基多殺菌素、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水混合分散至均勻后，再經砂磨、篩分即可。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
文檔編號A01N43/56GK102599167SQ20121001809
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者何道航, 劉仙平 申請人:華南理工大學