專利名稱：丁烯氟蟲腈水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丁烯氟蟲腈水乳劑及其制備方法，屬于環(huán)保農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
丁烯氟蟲腈是大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司自主研發(fā)并擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的一種超高效新型殺蟲劑(專利號02^8312. 5的中國專利對丁烯氟蟲腈的結(jié)構(gòu)通式及其合成制備方法已經(jīng)作了詳細(xì)的公開)。這種殺蟲劑主要用于水稻、果樹及蔬菜害蟲的防治，能有效防治水稻螟蟲、飛虱等多種害蟲，畝使用量僅2 2. 5克。它的作用機(jī)制不同于擬除蟲菊酯、有機(jī)磷、氨基甲酸酯等主要?dú)⑾x劑，幾乎沒有與多數(shù)現(xiàn)存殺蟲劑產(chǎn)生交互抗性的機(jī)會。因此，它是抗性治理的理想品種，可與其它化學(xué)農(nóng)藥混配，交替使用。隨著人們生活質(zhì)量的提高及環(huán)境保護(hù)的日益重要，農(nóng)藥環(huán)保制劑將成為農(nóng)藥的主要發(fā)展方向。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種更加安全、環(huán)保的農(nóng)用殺蟲劑丁烯氟蟲腈水乳劑及其制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種丁烯氟蟲腈水乳劑的組分及其重量百分比含量是丁烯氟蟲腈為1 30%，溶劑為5 15%，助溶劑為5 15%，乳化劑為3 15%，防凍劑為3 5 %，消泡劑為0. 1 1 %，增稠劑為0. 01 0. 5 %，其余為水。配方所述溶劑選自二甲苯、三甲苯、溶劑油、甲酯化植物油中的一種或幾種，甲酯化植物油包括甲酯化大豆油，甲酯化蓖麻油，甲酯化棕櫚油等。配方所述助溶劑選自環(huán)己酮、磷酸酯、吡咯烷酮中的一種或幾種。配方所述乳化劑選自苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈣、Ε0/Ρ0嵌段聚醚磷酸酯中的一種或一種以上的混合物。配方所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種或幾種。配方所述消泡劑選自磷酸三丁酯、辛醇、有機(jī)硅消泡劑中的一種或幾種。配方中所述增稠劑選自明膠、羧甲基纖維素鈉、阿拉伯膠、黃原膠、淀粉磷酸酯鈉、 羥丙基淀粉醚中的一種或幾種。配方中水為自來水或去離子水。上述的丁烯氟蟲腈水乳劑的制備方法稱取所需量的丁烯氟蟲腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相，在高剪切條件下將水相緩慢加入油相，剪切形成乳狀液體，再加入增稠劑，攪拌均勻制成所述的水乳劑。
采用上述技術(shù)方案得到產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)如下丁烯氟蟲腈含量％1 30PH 值4.0 7.0傾倒性傾倒后殘余物％ ^ 5洗滌后殘余物％ 彡2乳液穩(wěn)定性合格持久起泡性(Imin后)ml^ 50低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性(M士2°C，14d)分解率％ ^ 5乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T 1603中方法進(jìn)行，將試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，30min 后上無浮油、下無沉油和沉淀為合格。上述的丁烯氟蟲腈水乳劑用于農(nóng)業(yè)防治水稻二化螟害蟲。本發(fā)明的有益效果是這種丁烯氟蟲腈水乳劑以水作溶劑，對環(huán)境友好，安全無污染，屬于環(huán)保農(nóng)藥劑型。有效成分丁烯氟蟲腈采用合理的加工工藝能夠得到質(zhì)量穩(wěn)定、分散性能好、耐儲存的水乳劑產(chǎn)品。該丁烯氟蟲腈水乳劑與現(xiàn)有登記使用的懸浮劑比較有以下優(yōu)點(diǎn)1.對設(shè)備要求低，生產(chǎn)加工周期短，加工成本低廉。2.制劑穩(wěn)定，不易產(chǎn)生結(jié)塊、分層、沉淀等現(xiàn)象，耐儲存。3.水乳劑藥液粒子更小，分散性更好，粘附力更強(qiáng)，田間藥效相當(dāng)或高于現(xiàn)有的懸浮劑產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式下面用實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明。實(shí)施例一 5%丁烯氟蟲腈水乳劑丁烯氟蟲腈5 %，三甲苯6 %，吡咯烷酮9 %，苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3 %， 脂肪醇聚氧乙烯醚2 %，乙二醇2 %，異辛醇0.5%，黃原膠0.05%，水補(bǔ)足100 %。制備方法稱取95%的丁烯氟蟲腈原藥52. Sg,分別加入三甲苯60g，吡咯烷酮 90g，攪拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g，脂肪醇聚氧乙烯醚20g， 攪拌均勻?yàn)橛拖?；稱取726. 65g去離子水，乙二醇20g，異辛醇5g，攪拌均勻?yàn)樗?；?4000 5000轉(zhuǎn)/分條件下，將水相緩慢加入油相，剪切30分鐘形成乳狀液體，加入黃原膠 0. 5g，攪拌均勻制成5%丁烯氟蟲腈水乳劑。經(jīng)檢驗(yàn)分析傾倒后殘余物2. 7 %，洗滌后殘余物1. 1%，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性17ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(M士2°C，14d)分解率為2.7%。實(shí)施例二 10%丁烯氟蟲腈水乳劑稱取95%丁烯氟蟲腈原藥105. 6g，二甲苯60g，N_甲基吡咯烷酮90g，攪拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40g，攪拌均勻?yàn)橛拖啵环Q取590. 4g去離子水，丙二醇30g，有機(jī)硅消泡劑4g攪拌均勻?yàn)樗啵辉?000 5000轉(zhuǎn)/分條件下，將水相緩慢加入油相，剪切30分鐘形成乳狀液體，加入羧甲基纖維素鈉 8g，攪拌均勻制成10% 丁烯氟蟲腈水乳劑。
實(shí)施例三20%丁烯氟蟲腈水乳劑稱取95%丁烯氟蟲腈原藥211g，200#溶劑油160g，環(huán)己酮30g攪拌溶解至透明， Ε0/Ρ0嵌段聚醚磷酸酯60g，烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚15g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚5g， 攪拌均勻?yàn)橛拖?；稱取389g，去離子水，丙三醇40g，攪拌均勻?yàn)樗?；?000 4000轉(zhuǎn)/ 分條件下，將水相緩慢加入油相，剪切20 30分鐘形成乳狀液體，加入羥丙基淀粉醚IOg 攪拌均勻制成20%丁烯氟蟲腈水乳劑。經(jīng)檢測分析傾倒后殘余物2. 3 %，洗滌后殘余物0. 8 %，乳液穩(wěn)定性合格，持久起泡性13ml，低溫穩(wěn)定性合格，熱貯穩(wěn)定性(M士2°C，14d)分解率為2.0%。用實(shí)施例一至三
中的丁烯氟蟲腈水乳劑防止水稻二化螟防效如下
權(quán)利要求
1.一種丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于其組分及其重量百分比含量是丁烯氟蟲腈為1 30%，溶劑為5 15%，助溶劑為5 15%，乳化劑為3 15%，防凍劑為3 5%， 消泡劑為0. 1 1 %，增稠劑為0. 01 0. 5 %，其余為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述溶劑選自二甲苯、三甲苯、溶劑油、甲酯化植物油中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述助溶劑選自環(huán)己酮、磷酸酯、吡啶烷酮中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述乳化劑選自苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 十二烷基苯磺酸鈣、Ε0/Ρ0嵌段聚醚磷酸酯中的一種或一種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述防凍劑選自乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述消泡劑選自磷酸三丁酯、辛醇、有機(jī)硅消泡劑中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述增稠劑選自明膠、羧甲基纖維素鈉、阿拉伯膠、黃原膠、淀粉磷酸酯鈉、羥丙基淀粉醚中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 稱取所需要的丁烯氟蟲腈原藥，用溶劑、助溶劑溶解至透明溶液，再加入乳化劑攪拌均勻作為油相；稱取適量水并在水中加入防凍劑為水相；在高剪切條件下將水相緩慢加入油相中形成乳狀液體，再加入增稠劑攪拌均勻制成所述水乳劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁烯氟蟲腈水乳劑，其特征在于所述水乳劑用于農(nóng)業(yè)防治水稻二化螟害蟲。
全文摘要
一種丁烯氟蟲腈水乳劑及其制備方法，屬于環(huán)保農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。這種丁烯氟蟲腈水乳劑的組分及其重量百分比含量是丁烯氟蟲腈為1～30％，溶劑為5～15％，助溶劑為5～15％，乳化劑為3～15％，防凍劑為3～5％，消泡劑為0.1～1％，增稠劑為0.01～0.5％，其余為水。該水乳劑對環(huán)境友好，安全無污染，屬于環(huán)保農(nóng)藥劑型。有效成分丁烯氟蟲腈采用合理的加工工藝能夠得到質(zhì)量穩(wěn)定、分散性能好、耐儲存的水乳劑產(chǎn)品。與現(xiàn)有登記使用的懸浮劑比較有以下優(yōu)點(diǎn)1.對設(shè)備要求低，生產(chǎn)加工周期短，加工成本低廉。2.制劑穩(wěn)定，不易產(chǎn)生結(jié)塊、分層、沉淀等現(xiàn)象，耐儲存。3.水乳劑藥液粒子更小，分散性更好，粘附力更強(qiáng)，田間藥效相當(dāng)或高于現(xiàn)有的懸浮劑產(chǎn)品。可用于農(nóng)業(yè)有效防治水稻二化螟等害蟲。
文檔編號A01N25/04GK102550549SQ20121001909
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月20日
發(fā)明者劉強(qiáng), 李彥龍, 王正權(quán), 雷艷 申請人:大連瑞澤農(nóng)藥股份有限公司