專利名稱：氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法
氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法技術領域
本發明屬于農藥技術領域，涉及一種農藥復配殺蟲劑，具體涉及氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
化學農藥中含有大量有機溶劑，在為農業豐收做出巨大貢獻的同時也給自然環境帶來了嚴重的污染。隨著環保法規日臻完善，減少農藥污染的呼聲日益強烈。開發安全性高，綠色環保和價格低廉的新型液態制劑以減少或消除有機溶劑危害已成為農藥發展的大勢所趨。其中，水性化就是農藥劑型發展的主導方向之一。這類農藥新劑型還會給農藥增添新的特征，更能充分發揮原藥自身的作用特征，克服和彌補農藥原有劑型的不足，對人畜的毒性和刺激性都比較低，并能減輕對作物的藥害，改善物理化學和生物性能，擴大應用范圍，延長藥劑的使用壽命。
農藥懸浮劑屬于水性化新劑型之一，是將農藥有效成分與分散劑、潤濕劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑等分散在基質水中而形成的高分散、穩定的懸浮體。農藥懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優點在藥效方面，懸浮劑除草劑效果優于可濕性粉劑，殺蟲劑效果則與乳油相近；由于農藥懸浮劑以水為分散介質，使其具有綠色環保、價格低廉的特點，同時減少了大量有機溶劑的使用，生產過程安全、無污染；而且，懸浮劑可與水以任意比例混合，使用方便，稀釋后能達到較大的覆蓋率，可被加工成高濃度的劑型。
氯蟲苯甲酰胺化學名稱為3-溴-N_{4-氯-2-甲基_6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-IH-吡唑-5-酰胺。氯蟲苯甲酰胺是一種全新的高效低毒殺蟲劑，殺蟲機理與傳統的殺蟲劑不同。氯蟲苯甲酰胺能高效激活昆蟲的魚尼丁(肌肉)受體， 使其過度釋放細胞內鈣庫中的鈣離子，導致昆蟲癱瘓死亡。氯蟲苯甲酰胺具有觸殺和胃毒作用，表現出高效、廣譜、持效和作用機理新穎等特點，可用于防治多種鱗翅目害蟲，其防治效果明顯優于當前生產中使用的其他商品化殺蟲劑品種，對其他殺蟲劑不存在交互抗性， 且對天敵昆蟲安全，可用于害蟲的綜合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多種害蟲，如甜菜夜蛾、甘藍夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉鈴蟲、紅鈴蟲等，對各齡期幼蟲都有很好的防治效果。
魚藤酮屬黃酮類化合物，化學名稱為[2R42a，6aa，Uaa)]-l，2. 12，12a_四氫-8，9-二甲氧基-2-(1-甲氧乙烯基)-[I]_苯并吡喃[3，4-b]_呋喃并-[2，3-h][l]_苯并吡喃-6 (6aH)-酮，主要源于魚藤、非洲山毛豆等植物中，其殺蟲作用機理特異，對害蟲具有較顯著的胃毒和觸殺活性，并兼有拒食和抑制生長發育活性。可用于蔬菜、果樹、水稻、茶樹、煙草和棉花上的多種害蟲防治。
目前，未見有氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配為懸浮劑的報道。 發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性，且安全環保的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法。本發明的復配懸浮劑制備工藝較簡單、生產成本較低。
氯蟲苯甲酰胺殺蟲作用機制有別于魚藤酮，將二者復配為懸浮劑后不僅擴大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點，可以延緩害蟲抗藥性。
將不溶于水的固體農藥加工成懸浮劑，其本身是一種介于膠體和粗分體系之間的熱力學不穩定體系。本發明在懸浮劑的制備過程中，添加有潤濕劑、分散劑和防凍劑等助劑，潤濕劑和分散劑的主要作用在于增加分散介質黏度、降低分散介質和分散相之間的比重差。經助劑與活性成分相互協調，保持了制劑的穩定性。本發明所制備的懸浮劑具有粒徑小、生物活性高和使用劑量低等特點，并以水為介質，其對環境友好。
為達到以上目的，本發明采用了以下技術方案
氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為氯蟲苯甲酰胺0. 5-30 %，魚藤酮0. 1 20 %，分散劑0. 5 5 %，潤濕劑1 4 %，增稠劑0. 1 3.5%，防凍劑1 10%，防腐劑0. 1 0.9%，消泡劑0. 1 0. 6%，水41. 4 89. 0% ；
所述分散劑為木質素磺酸鈣、亞甲基二萘磺酸鈉或烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。
所述潤濕劑烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉、烷基磺酸鈣和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一種或兩種。
所述增稠劑為聚乙烯醇或羧甲基纖維素；
所述防凍劑為尿素或丙二醇；
所述防腐劑為甲醛或水楊酸鈉；
所述消泡劑為正辛醇。
進一步地，所述水優選為蒸餾水或去離子水。
所述氯蟲苯甲酰胺優選占組份原料總重量的5_20%，魚藤酮優選占組份原料總重量的1 15%。
所述氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑的制備方法，其特征在于，按組份原料配比將氯蟲苯甲酰胺、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。
進一步地，所述高剪切分散乳化機的轉速優選為1200 3000r/min，時間為35 60min.
所述砂磨的轉速優選為1400 1600r/min，時間為1. 0 2.釙。
本發明與現有技術相比，具有如下優點
(1)本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；
(2)本發明復配懸浮劑的制備工藝較簡單，生產成本較低；
(3)本發明復配懸浮劑的生產過程中不使用大量有機溶劑，安全環保，對環境污染小；
(4)本發明復配懸浮劑不含大量有機溶劑，符合綠色環保型農藥的要求，適宜規模化工業生產。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于此。
實施例1
稱取氯蟲苯甲酰胺0. ^g、魚藤酮20. 0kg、木質素磺酸鈣0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉4. 0kg、聚乙烯醇0. meg、尿素5. 4kg、甲醛0. 4kg、正辛醇0. 6kg和蒸餾水68. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散40min，再經轉速為1500r/min 的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπκ含量為20. 5%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第5天和10天的防治效果分別為91. 8%和93.5%。
實施例2
稱取氯蟲苯甲酰胺30. 0kg、魚藤酮0. 1kg、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉5. 0kg、烷基磺酸鈣1. 0kg、羧甲基纖維素1. ^ig、丙二醇4. ^g、水楊酸鈉0. Ag、正辛醇0. 3kg和去離子水 56. 9kg于高剪切分散乳化機中，在3000r/min轉速下分散35min，再經轉速為1400r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπκ含量為30. 1 %氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為94. 7%和92. 3%。
實施例3
稱取氯蟲苯甲酰胺03kg、魚藤酮0. 1kg、烷基酚聚氧乙烯醚0. meg、山梨醇聚氧乙烯醚1. 2kg、聚乙烯醇1. 6kg、尿素5. 5kg、甲醛0. 8kg、正辛醇0. 5kg和蒸餾水89. Okg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散45min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨 1. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπκ含量為0. 6%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑1500倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第7天和14天的防治效果分別為85. 2%和81. 5%。
實施例4
稱取氯蟲苯甲酰胺30. 0kg、魚藤酮20. 0kg、木質素磺酸鈣2. 0kg、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉2. Ok、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉2. 0kg、羧甲基纖維素0. 1kg、丙二醇2. 0kg、水楊酸鈉0. 25kg、正辛醇0. 25kg和去離子水41. 4kg于高剪切分散乳化機中，在 1200r/min轉速下分散60min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. Oh,篩分獲得粒徑為 0. 5 5μπκ含量為50. 0%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑5000倍液進行田間藥效試驗，對花椰菜菜粉蝶用藥后第6天和10天的防治效果分別為92. 3%和94. 1%。
實施例5
稱取氯蟲苯甲酰胺26. 0kg、魚藤酮18. 0kg、木質素磺酸鈣0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚1.0kg、烷基磺酸鈣2. 5kg、聚乙烯醇2. 0kg、尿素1.0kg、甲醛0. 9kg、正辛醇0. Ikg和蒸餾水48. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散55min，再經轉速為1400r/ min的砂磨機砂磨2. Oh,篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為44. 0 %氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2500倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第5天和10天的防治效果分別為92. 5%和 94. 0%，對棉花棉鈴蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為94. 6%和93. 2%。
實施例6
稱取氯蟲苯甲酰胺23. 0kg、魚藤酮12. 0kg、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉1. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚1. ^ig、山梨醇聚氧乙烯醚1. ^g、羧甲基纖維素2. 4kg、丙二醇3. meg、水楊酸鈉0. 3kg、正辛醇0. 2kg和去離子水54. 5kg于高剪切分散乳化機中，在2200r/min轉速下分散45min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為 35. 0%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑4000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第6天和10天的防治效果分別為92. 和91. 8%，對棉花棉鈴蟲用藥后第7天和12天的防治效果分別為 92. 5%和 90. 6%。
實施例7
稱取氯蟲苯甲酰胺20. 0kg、魚藤酮8. 0kg、木質素磺酸鈣1. Wig、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉1. 0kg、烷基磺酸鈣1. 4kg、聚乙烯醇3. ^g、尿素1. 5kg,甲醛0. meg、正辛醇0. 4kg和蒸餾水62. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散45min，再經轉速為1600r/min的砂磨機砂磨1. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπι、含量為28. 0%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對花椰菜菜粉蝶用藥后第8天和16天的防治效果分別為93. 2%和85. 3%。
實施例8
稱取氯蟲苯甲酰胺12. 0kg、魚藤酮6. 0kg、烷基萘磺酸鈉1. ^cg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉2. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚0. ^ig、羧甲基纖維素0. 4kg、丙二醇4. 2kg, 水楊酸鈉0. 1kg、正辛醇0. 3kg和去離子水73. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散40min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨2. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、 含量為18. 0%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑3500倍液進行田間藥效試驗，對蔬菜菜粉蝶用藥后第7天和 10天的防治效果分別為86. 3%和87. 5%，對棉花棉鈴蟲用藥后第8天和12天的防治效果分別為84. 7%和81. 8%。
實施例9
稱取氯蟲苯甲酰胺6. 0kg、魚藤酮4. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3. ^g、烷基磺酸鈣 1. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚0. ^g、聚乙烯醇1. ^ig、尿素8. 2kg,甲醛0. ^g、正辛醇0. 5kg 和蒸餾水74. Okg于高剪切分散乳化機中，在2000r/min轉速下分散50min，再經轉速為 1600r/min的砂磨機砂磨lh，篩分獲得粒徑為0. 5 5μπι、含量為10. 0 %氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑2000倍液進行田間藥效試驗，對白菜菜粉蝶用藥后第6天和12天的防治效果分別為 92. 3%和 90. 5%。
實施例10
稱取氯蟲苯甲酰胺0. meg、魚藤酮1. 4kg、烷基酚聚氧乙烯醚2. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉3. ^g、羧甲基纖維素3. 0kg、丙二醇10. 0kg、水楊酸鈉0. 65kg、正辛醇0. 35kg和去離子水78. Okg于高剪切分散乳化機中，在1500r/min轉速下分散60min，再經轉速為1500r/min的砂磨機砂磨1. 5h，篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m、含量為2. 0%氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。根據農藥田間藥效試驗準則進行施藥以及生物活性統計，使用該制劑1000倍液進行田間藥效試驗，對甘藍菜粉蝶用藥后第7天和14天的防治效果分別為 88. 6%和 83. 5%。
以上實施例表明本發明制備的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑殺蟲效果好。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低； 不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
權利要求
1.氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑，其特征在于，以重量百分比計，其原料中各組份配比組成為氯蟲苯甲酰胺0. 5-30%，魚藤酮0. 1 20%，分散劑0. 5 5%，潤濕劑1 4%，增稠劑0. 1 3.5%，防凍劑1 10%，防腐劑0. 1 0.9%，消泡劑0. 1 0.6%，水 41. 4 89. 0% ；所述分散劑為木質素磺酸鈣、亞甲基二萘磺酸鈉或烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或兩種。所述潤濕劑烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鈉、烷基磺酸鈣和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一種或兩種。所述增稠劑為聚乙烯醇或羧甲基纖維素；所述防凍劑為尿素或丙二醇；所述防腐劑為甲醛或水楊酸鈉；所述消泡劑為正辛醇。
2.權利要求1所述的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑，其特征在于，所述水為蒸餾水或去離子水。
3.權利要求1所述的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑，其特征在于，所述氯蟲苯甲酰胺占組份原料總重量的5-20%，魚藤酮占組份原料總重量的1 15%。
4.權利要求1所述的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑的制備方法，其特征在于，按組份原料配比將氯蟲苯甲酰胺、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0. 5 5 μ m的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述高剪切分散乳化機的轉速為 1200 3000r/min,時間為 35 60min。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述砂磨的轉速為1400 1600r/ min，時間為1. 0 2. 5h。
全文摘要
本發明公開了一種氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑及其制備方法。該復配懸浮劑組成為氯蟲苯甲酰胺、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水。該復配懸浮劑的制備方法為將氯蟲苯甲酰胺、魚藤酮、分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑和水加入高剪切分散乳化機中，分散至均勻后，再經砂磨、篩分獲得粒徑為0.5～5μm的氯蟲苯甲酰胺與魚藤酮復配懸浮劑。本發明復配懸浮劑對害蟲防治譜廣，害蟲難以產生抗藥性；制備工藝較簡單，生產成本較低；不需大量有機溶劑，既降低成本，又減少了有機溶劑對操作者的刺激和對環境的污染。
文檔編號A01N43/56GK102550573SQ20121002012
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月30日 優先權日2012年1月30日
發明者何道航, 劉仙平 申請人:華南理工大學