專利名稱：蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種農(nóng)藥復(fù)配殺蟲劑，具體涉及蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
我國是個(gè)農(nóng)業(yè)大國，尤其是小麥、棉花和煙葉等農(nóng)作物的生產(chǎn)大國，每年因病蟲害造成的經(jīng)濟(jì)損失巨大。長期以來，我國農(nóng)藥生產(chǎn)劑型主要以乳油、粉劑和可濕性粉劑等傳統(tǒng)劑型為主。乳油制劑中因含有大量有機(jī)溶劑而污染環(huán)境，粉劑等則在生產(chǎn)加工過程中易產(chǎn)生粉塵污染。農(nóng)藥微膠囊劑是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過化學(xué)、物理或物理化學(xué)方法， 將農(nóng)藥活性物質(zhì)包裹起來，形成一種具有半滲透性囊膜的微型膠囊，是當(dāng)前農(nóng)藥新劑型中最具開發(fā)前景的新劑型之一，具有持效時(shí)間長、對(duì)環(huán)境污染小、對(duì)人體毒性低、有效成分穩(wěn)定性好和不易被雨水沖刷等特點(diǎn)。蔗糖酯是蔗糖脂肪酸酯的簡稱，是由蔗糖的一個(gè)或多個(gè)羥基與脂肪酸或芳香酸酯化而成。蔗糖酯可以使害蟲皮膜脫落，脫水干癟死亡，其對(duì)害蟲的作用機(jī)制至今尚未完全清楚。阿維菌素對(duì)昆蟲和螨類具有觸殺和胃毒作用，并有微弱的熏蒸作用，無內(nèi)吸作用， 但對(duì)葉片有很強(qiáng)的滲透作用，可殺死表皮下的害蟲，且殘效期長，其作用機(jī)制與一般殺蟲劑不同的是它干擾神經(jīng)生理活動(dòng)，刺激釋放Y-氨基丁酸，而Y-氨基丁酸對(duì)節(jié)肢動(dòng)物的神經(jīng)傳導(dǎo)有抑制作用，對(duì)益蟲的損傷小。其劑型主要以乳油為主，阿維菌素單劑長期使用易致使害蟲抗性不斷增加。目前，未見有蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種對(duì)害蟲防治譜廣，害蟲難以產(chǎn)生抗藥性且安全環(huán)保的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑及其制備方法。本發(fā)明的復(fù)配微膠囊制備工藝較簡單、生產(chǎn)成本較低。害蟲對(duì)阿維菌素所產(chǎn)生的抗藥性日益嚴(yán)重，而蔗糖酯的作用機(jī)制不同于阿維菌素，將二者復(fù)配為微膠囊后不僅擴(kuò)大了害蟲防治譜，而且增加了藥劑的作用靶點(diǎn)，可以延緩害蟲抗藥性。與其他農(nóng)藥劑型相比，微膠囊劑的最重要的特點(diǎn)是其緩釋性，其目的就是使農(nóng)藥的持效期延長，特別是在農(nóng)藥田間應(yīng)用中殘效期延長，利用率提高，減少或避免農(nóng)藥因外界環(huán)境造成的分解流失、減輕毒性和藥害、降低對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的毒害。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑，以重量百分比計(jì)，所述各組份占原料總重量的百分比為蔗糖酯I 35%、阿維菌素0.5 3%、分散劑I 8%、溶劑I 6%、壁材2 20%，水40 88% ；所述蔗糖酯為庚酸蔗糖酯或辛酸蔗糖酯中的一種或兩種；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或壬基酚聚氧乙烯醚；所述溶劑為甲苯；所述壁材為多元異氰酸酯-多元醇體系，多元異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯，多元醇為乙二醇、戊二醇或己二醇；多元異氰酸酯與多元醇的質(zhì)量比為O. 6 I. O ;制備時(shí)，將分散劑加水配置質(zhì)量濃度為2 10%的分散劑水溶液，按配方將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，得到連續(xù)相，將阿維菌素充分溶于甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至45 50°C，恒溫下加入壁材，在1600 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30 60min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在500 1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25 30min，得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。進(jìn)一步地，所述的水優(yōu)選為去離子水或者蒸餾水。所述的蔗糖酯優(yōu)選占原料總重量的5 30%、阿維菌素優(yōu)選占原料總重量的I 2%。所述的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑的制備方法將分散劑加水配置質(zhì)量濃度范圍為2 10%的分散劑水溶液，按配方將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，得到連續(xù)相，將阿維菌素充分溶于甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至 45 50°C,恒溫下加入壁材,攪拌條件下進(jìn)行界面聚合反應(yīng),然后在500 1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25 30min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。進(jìn)一步地,所述界面聚合反應(yīng)的攪拌條件優(yōu)選在1600 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌 30 60mino本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)(I)本發(fā)明的殺蟲劑制劑對(duì)害蟲防治譜廣，害蟲難以產(chǎn)生抗藥性；(2)本發(fā)明的殺蟲劑制劑持效期長，制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低；(3)本發(fā)明的殺蟲劑制劑符合綠色環(huán)保型農(nóng)藥的要求，適宜大面積推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于此。實(shí)施例I配置質(zhì)量濃度為8%的木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入435g木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，辛酸蔗糖酯350g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將5g阿維菌素溶于IOg甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至45°C，恒溫下加入甲苯二異氰酸酯100g，乙二醇 IOOg,在2000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌45min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在600r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌 25min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2800倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第7天和14天的防治效果分別為 88. 5%,84. 1%ο實(shí)施例2
配置質(zhì)量濃度為2%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入880g十二烷基苯磺酸鈉水溶液，加入庚酸蔗糖酯10g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將30g阿維菌素溶于 60g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至46°C，恒溫下加入六亞甲基二異氰酸酯IOg,戍二醇IOg,在1600r/min轉(zhuǎn)速下攪拌50min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在500r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌30min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1000倍液對(duì)煙粉虱用藥后第8天和16天的防治效果分別為85. 1%,80. 2%0實(shí)施例3配置質(zhì)量濃度為2%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，在反應(yīng)器中，加入500g壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，加入辛酸蔗糖酯150g，庚酸蔗糖酯150g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將 IOg阿維菌素溶于20g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至48°C，恒溫下加入二甲苯二異氰酸酯70g,己二醇IOOg,在1800r/min轉(zhuǎn)速下攪拌55min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在800r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌26min,可得鹿糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑3000倍液對(duì)大豆蚜蟲用藥后第6天和12天的防治效果分別為89. 6%、86. 7%，對(duì)煙粉虱用藥后第7天和14天的防治效果分別為91. 5%,84. 3%0實(shí)施例4配置質(zhì)量濃度為10%的木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入800g木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，加入辛酸蔗糖酯75g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將15g阿維菌素溶于30g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至47°C，恒溫下加入甲苯二異氰酸酯40g，戊二醇40g，在2600r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在700r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌 25min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2000倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為83. 2%,80. 5%，對(duì)煙粉虱用藥后第9天和18天的防治效果分別為84. 1%、75. 6%。實(shí)施例5配置質(zhì)量濃度為6%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入700g十二烷基苯磺酸鈉水溶液，加入庚酸蔗糖酯150g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將20g阿維菌素溶于 40g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至46°C，恒溫下加入甲苯二異氰酸酯 40g,己二醇50g,在2000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌40min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌28min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2200倍液對(duì)大豆蚜蟲用藥后第8天和16天的防治效果分別為87.4%、80· 1%。實(shí)施例6配置質(zhì)量濃度為4%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，在反應(yīng)器中，加入550g壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，加入辛酸蔗糖酯100g，庚酸蔗糖酯120g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將 25g阿維菌素溶于50g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至45°C，恒溫下加入六亞甲基二異氰酸酯70g,乙二醇85g,在3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌35min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在600r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌30min,可得鹿糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2500倍液對(duì)煙粉虱用藥后第6天和12天的防治效果分別為90. 3%,86. 2%。實(shí)施例7配置質(zhì)量濃度為5%的木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入520g木質(zhì)素磺酸鈉水溶液，加入辛酸蔗糖酯255g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將15g阿維菌素溶于30g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至50°C，恒溫下加入六亞甲基二異氰酸酯80g， 己二醇100g，在2200r/min轉(zhuǎn)速下攪拌60min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，在500r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌26min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1500倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為 92. 6%,83. 8%0實(shí)施例8配置質(zhì)量濃度為3%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液，在反應(yīng)器中，加入900g十二烷基苯磺酸鈉水溶液，加入庚酸蔗糖酯45g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將5g阿維菌素溶于IOg 甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至46°C，恒溫下加入二甲苯二異氰酸酯 15g,乙二醇25g,在2500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌40min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng),在800r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑1000倍液對(duì)煙草蚜蟲用藥后第8天和15天的防治效果分別為88. 5%,82. I %，對(duì)煙粉虱用藥后第6天和12天的防治效果分別為85. 6%、 83. 4%。實(shí)施例9配置質(zhì)量濃度為8%的壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，在反應(yīng)器中，加入650g壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，加入辛酸蔗糖酯140g，庚酸蔗糖酯40g，混合均勻后，得到連續(xù)相，將 IOg阿維菌素溶于20g甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至48°C，恒溫下加入二甲苯二異氰酸酯60g,戍二醇80g,在2800r/min轉(zhuǎn)速下攪拌50min,進(jìn)行界面聚合反應(yīng), 在900r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌28min，可得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。根據(jù)農(nóng)藥田間藥效試驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行施藥以及生物活性統(tǒng)計(jì)，使用該制劑2000倍液對(duì)大豆蚜蟲用藥后第7天和15天的防治效果分別為90. 8%、86. 2%，對(duì)煙粉虱用藥后第6天和12天的防治效果分別為90. 4%,87. 6%0上述實(shí)施例表明，本發(fā)明的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑對(duì)煙草蚜蟲、大豆蚜蟲和煙粉虱的防治效果顯著。本發(fā)明的復(fù)配微膠囊對(duì)環(huán)境友好，害蟲防治譜廣且不易產(chǎn)生抗性；制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低；持效期長，適宜大面積推廣應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑，其特征在于，以重量百分比計(jì)，所述各組份占原料總重量的百分比為蔗糖酯I 35%、阿維菌素0. 5 3%、分散劑I 8%、溶劑 I 6%、壁材2 20%，水40 88% ；所述蔗糖酯為庚酸蔗糖酯或辛酸蔗糖酯中的一種或兩種；所述分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或壬基酚聚氧乙烯醚；所述溶劑為甲苯；所述壁材為多元異氰酸酯-多元醇體系，多元異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯，多元醇為乙二醇、戊二醇或己二醇；多元異氰酸酯與多元醇的質(zhì)量比為0. 6 I. 0 ;制備時(shí)，將分散劑加水配置質(zhì)量濃度為2 10%的分散劑水溶液，按配方將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，得到連續(xù)相，將阿維菌素充分溶于甲苯中得到有機(jī)相， 將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至45 50°C，恒溫下加入壁材，在1600 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30 60min，進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在500 1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25 30min，得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑，其特征在于，所述的水位去離子水或者蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑，其特征在于，所述的蔗糖酯占原料總重量的5 30%、阿維菌素占原料總重量的I 2%。
4.權(quán)利要求1-3所述的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑的制備方法，其特征在于將分散劑加水配置質(zhì)量濃度范圍為2 10%的分散劑水溶液，按配方將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，得到連續(xù)相，將阿維菌素充分溶于甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至45 50°C，恒溫下加入壁材，攪拌條件下進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，然后在500 1000r/min轉(zhuǎn)速下繼續(xù)攪拌25 30min,可得鹿糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑的制備方法，其特征在于，所述界面聚合反應(yīng)的攪拌條件是在1600 3000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌30 60min。
全文摘要
本發(fā)明公開一種蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑及其制備方法。以重量百分比計(jì)，所述各組份占原料總重量的百分比為蔗糖酯1～35％、阿維菌素0.5～3％、分散劑1～8％、溶劑1～6％、壁材2～20％，水40～88％。制備方法按配方將蔗糖酯加入到分散劑水溶液中，混合均勻后，得到連續(xù)相，將阿維菌素充分溶于甲苯中得到有機(jī)相，將有機(jī)相加入連續(xù)相中，加熱至45～50℃，恒溫下加入壁材，界面聚合反應(yīng)后在500～1000r/min轉(zhuǎn)速下攪拌25～30min，得蔗糖酯與阿維菌素復(fù)配微膠囊殺蟲劑。本發(fā)明的微膠囊制劑對(duì)煙粉虱和蚜蟲防治效果優(yōu)異，害蟲難以產(chǎn)生抗藥性；其制備工藝較簡單，生產(chǎn)成本較低，適宜于大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N43/16GK102578118SQ20121002012
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月30日
發(fā)明者何道航, 劉仙平, 夏育陸 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)