專利名稱：緩釋型銀基抗菌劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗菌劑的制備方法，特別是一種緩釋型銀基抗菌劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前抗菌材料的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，從日常穿的纖維服裝，到家居常用的家用電器、衛(wèi)生陶瓷制品、塑料薄膜、防臭加工處理以及建筑用的鋼板、涂料等，都已經(jīng)或者正在逐步采用抗菌技術(shù)。傳統(tǒng)抗菌劑主要是有機(jī)類抗菌劑，隨著科技的發(fā)展，無機(jī)抗菌劑漸漸代替了有機(jī)抗菌劑，在抗菌持效性、化學(xué)穩(wěn)定性、耐熱性、安全性、防抗藥性等多方面有了極大的改善。無機(jī)抗菌劑主要以硅酸鹽類化合物(或礦物)為載體，添加銀、銅、鋅等金屬離子，其中銀離子殺菌能力最強(qiáng)，應(yīng)用最為廣泛。然而，隨著生活水平的提高，人們對(duì)抗菌材料的要求也越來越高，特別對(duì)抗菌材料的穩(wěn)定性和持久性提出了更為嚴(yán)格的要求，而目前廣泛使用的銀基抗菌材料普遍存在穩(wěn)定性不好、抗菌持久性低等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種緩釋型銀基抗菌劑的制備方法，該方法以中空介孔結(jié)構(gòu)的二氧化娃微球作為載體，使銀負(fù)載于二氧化娃球殼內(nèi)壁，獲得緩釋型銀基抗菌劑，提高抗菌穩(wěn)定性和持久性。本發(fā)明提供的緩釋型銀基抗菌劑的制備方法，包括以下步驟(I)將聚苯乙烯微球加入質(zhì)量百分比濃度為98%的濃硫酸中，3(T60°C下攪拌2 8h，反復(fù)離心、去離子水洗滌四次，然后重新分散到無水乙醇中，得到質(zhì)量濃度為5g/L的磺化聚苯乙烯分散液；(2)在上述磺化聚苯乙烯分散液中加入氯化亞錫水溶液，使混合后溶液中磺化聚苯乙烯與氯化亞錫的質(zhì)量比為2 Γ1 3;室溫下攪拌30 min，離心、洗滌后，將所得固態(tài)產(chǎn)物加入到溶有酒石酸鉀鈉的銀氨溶液中，室溫下攪拌I h，再向所得混合物中加入異丙醇，得到載銀聚苯乙烯復(fù)合微球分散液；(3)在上述載銀聚苯乙烯復(fù)合微球分散液中，加入正硅酸乙酯和質(zhì)量百分比濃度為28%的氨水，室溫下攪拌12 48 h;所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌后，在550°C下煅燒2 h，即獲得緩釋型銀基抗菌劑。本發(fā)明所述步驟(I)中，聚苯乙烯微球在濃硫酸中的質(zhì)量濃度為5 30 g/L。本發(fā)明所述步驟(2)中，氯化亞錫水溶液濃度為3 12 g/L。本發(fā)明所述步驟(2)中，銀氨溶液的濃度為O. 02、. lmol/L，加入的酒石酸鉀鈉與銀氨離子的摩爾比為I : 2 4 I。本發(fā)明所述步驟(2)中，加入的異丙醇與混合物的體積比為2 Γ1 4。本發(fā)明所述步驟(2)和(3)中，異丙醇氨水正硅酸乙酯的體積比為(20 100) (Γ4) I。與傳統(tǒng)的無機(jī)載銀抗菌劑相對(duì)比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(I)本發(fā)明利用二氧化硅微球特殊的中空及介孔結(jié)構(gòu)，使負(fù)載在二氧化硅球殼內(nèi)壁的銀可以從球殼上的介孔緩慢擴(kuò)散到球殼外部，與細(xì)菌接觸，起到殺菌抗菌的作用；(2)本發(fā)明將銀負(fù)載于二氧化硅中空微球內(nèi)部，可有效避免傳統(tǒng)抗菌劑因銀負(fù)載于材料外表面易發(fā)生的活性成分流失、抗菌性能降低等問題。


圖I是本發(fā)明中載銀聚苯乙烯復(fù)合微球的掃描電鏡照片；圖2是本發(fā)明中緩釋型銀基抗菌劑的透射電鏡照片。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述。本發(fā)明中緩釋型銀基抗菌劑的制備方法包括如下幾個(gè)步驟(I)將聚苯乙烯微球加入質(zhì)量百分比濃度為98%的濃硫酸中，3(T60°C下攪拌2 8h，反復(fù)離心、去離子水洗滌四次，然后重新分散到無水乙醇中，得到質(zhì)量濃度為5g/L的磺化聚苯乙烯分散液；(2)在上述磺化聚苯乙烯分散液中加入氯化亞錫水溶液，使混合后溶液中磺化聚苯乙烯與氯化亞錫的質(zhì)量比為2 Γ1 3;室溫下攪拌30 min，離心、洗滌后，將所得固態(tài)產(chǎn)物加入到溶有酒石酸鉀鈉的銀氨溶液中，室溫下攪拌I h，再向所得混合物中加入異丙醇，得到載銀聚苯乙烯復(fù)合微球分散液；(3)在上述載銀聚苯乙烯復(fù)合微球分散液中，加入正硅酸乙酯和質(zhì)量百分比濃度為28%的氨水，室溫下攪拌12 48 h;所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌后，在550°C下煅燒2 h，即獲得緩釋型銀基抗菌劑。各實(shí)施例如下表所示
權(quán)利要求
1.一種緩釋型銀基抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將聚苯こ烯微球加入質(zhì)量百分比濃度為98%的濃硫酸中，3(T60°C下攪拌2 8h，反復(fù)離心、去離子水洗滌四次，然后重新分散到無水こ醇中，得到質(zhì)量濃度為5g/L的磺化聚苯こ烯分散液； (2)在上述磺化聚苯こ烯分散液中加入氯化亞錫水溶液，使混合后溶液中磺化聚苯こ烯與氯化亞錫的質(zhì)量比為2 Γ1 3;室溫下攪拌30 min，離心、洗滌后，將所得固態(tài)產(chǎn)物加入到溶有酒石酸鉀鈉的銀氨溶液中，室溫下攪拌I h，再向所得混合物中加入異丙醇，得到載銀聚苯こ烯復(fù)合微球分散液； (3)在上述載銀聚苯こ烯復(fù)合微球分散液中，加入正硅酸こ酯和質(zhì)量百分比濃度為28%的氨水，室溫下攪拌12 48 h;所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌后，在550°C下煅燒2 h，即獲得緩釋型銀基抗菌劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中聚苯こ烯微球在濃硫酸中的質(zhì)量濃度為5 30 g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯化亞錫水溶液濃度為3 12 g/Lο
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述銀氨溶液的濃度為O.02、. lmol/L，加入的酒石酸鉀鈉與銀氨離子的摩爾比為I 2 4 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，加入的異丙醇與混合物的體積比為2 Γ1 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)和(3)中，異丙醇氨水正硅酸こ酯的體積比為(20 100) (I 4) I。
全文摘要
本發(fā)明涉及抗菌劑的制備，旨在提供一種緩釋型銀基抗菌劑的制備方法。包括將聚苯乙烯微球加入濃硫酸中，攪拌2~8 h后反復(fù)離心、洗滌，然后分散到無水乙醇中，得到磺化聚苯乙烯分散液；再加入氯化亞錫水溶液，室溫下攪拌、離心、洗滌后，將所得固態(tài)產(chǎn)物加入到溶有酒石酸鉀鈉的銀氨溶液中，室溫下攪拌，再加入異丙醇，得到載銀聚苯乙烯復(fù)合微球分散液；然后加入正硅酸乙酯和氨水，室溫下攪拌；所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌后，在550℃下煅燒，即獲得緩釋型銀基抗菌劑。本發(fā)明使負(fù)載在二氧化硅球殼內(nèi)壁的銀可以從球殼上的介孔緩慢擴(kuò)散到球殼外部，起到殺菌抗菌的作用；可有效避免傳統(tǒng)抗菌劑因銀負(fù)載于材料外表面易發(fā)生的活性成分流失、抗菌性能降低等問題。
文檔編號(hào)A01N25/08GK102669178SQ20121014331
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者劉艷, 尤文卉, 楊介更, 楊輝, 申乾宏, 盛建松, 程笛 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)