專利名稱：狼毒乙素在農藥中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及狼毒乙素在農藥中的應用，屬于農藥技術領域。
背景技術：
我國目前生產的殺蟲劑大部分是以有機磷類、氨基甲酸酯類等為主的老品種，這些老品種由于使用時間長，許多品種已出現較高的抗性，在大劑量使用時才有效，導致農產品農藥殘留超標。尤其是目前市場上一些大噸位品種如毒死蜱等，有的抗性問題嚴重，有的防治效果差或無效，已不能滿足市場需求。因此，大力發展高效、安全的生物農藥已勢在必行。狼毒乙素是從植物月腺大戟根中提取的產物，為苯乙酮類化合物，在農業生 產中作為生物殺蟲劑使用。狼毒乙素在農業生產中能有效防治豇豆莢螟、稻縱卷葉螟、稻苞蟲、二化螟、菜青蟲、小菜蛾、瓜絹螟、煙青蟲、蚜蟲等害蟲。對狼毒乙素提取工藝已有多年研究，目前狼毒乙素提取工藝已經成熟，但對其劑型的研究較少或相對滯后，且當前農業生產中使用較多的乳油劑型的產品，國家不給新的定點。因而研究開發環境友好型的狼毒乙素劑型產品勢在必然。狼毒乙素水乳劑、懸浮劑等劑型具有對人畜無毒害，是促進發展有機農業和開發綠色食品不可缺少的新型生物農藥，產品適合在全國范圍內大面積推廣，有利于我國農產品出口創匯，增加農民收入，并且對環境無污染。

發明內容
本發明的目的是提供一種從植物月腺大戟根中提取的狼毒乙素在農藥中的應用，以狼毒乙素為有效成分加工成水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑等農藥劑型的生物殺蟲劑。為了實現上述目的本發明采用如下技術方案狼毒乙素在農藥中的應用，主要是以狼毒乙素為有效成分加工成不同農藥劑型的生物殺蟲劑。所述的農藥劑型為水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑等劑型。所述的狼毒乙素水乳劑包括下列質量比的各組分狼毒乙素0.1% 10.0%
溶劑O. 5% 20. 0%
乳化劑O. 5% 15.0%
共乳化劑O. 1% 5. 0%
增稠劑0.1% 10.0%
防凍劑O. 1% 5. 0%
消泡劑0.1% 1.0%
pH調節劑O. 1% 3_0%
水傘量所述的狼毒乙素懸浮劑包括下列質量比的各組分
狼毒乙素0.1% 10. 0%
分散劑O. 5% 10. 0%
潤濕劑O. 5% 10. 0%
增稠劑0.1% 10. 0%
防凍劑O. 1% 5 0%
消泡劑0.1% 1.0%
pH調節劑0.1% 3.0%
水爭量所述的狼毒乙素微乳劑包括下列質量比的各組分
狼毒乙素0.1% 10.0%
乳化劑I 0% 15.
溶劑5. 0% 20. 0%
穩定劑O. ]% 5. ()%
防凍劑1.0% 10. 0%水爭量所述的狼毒乙素可濕性粉劑包括下列質量比的各組分
狼毒乙素O. 1% 10. 0%
潤濕劑1.0% 10. 0%
分散劑1.0% 10. 0%
填料余量所述的狼毒乙素水分散粒劑包括下列質量比的各組分·
狼毒乙素O. 1% 10. O0/。
潤濕劑1.0% 10.0%
分散劑1.0% 10. 0%
崩解劑5.0% 30. 0%
填料爭量所述的狼毒乙素水乳劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一種；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一種；所述的乳化劑為乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸鈣、壬基苯酚聚(30)乙二醇醚、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的至少一種；所述的共乳化劑為丁醇、異丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I、十九烷醇-I、二十烷醇-I中的至少一種；所述的增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸鹽、膨潤土、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇中的至少一種；所述的防凍劑為乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的至少一種；所述的消泡劑為有機硅酮類、C8^ltl的脂肪醇、飽和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯一醚型化合物中的至少一種；所述的pH調節劑為磷酸二氫鹽、檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。所述的狼毒乙素懸浮劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一種；所述的分散劑為木質素磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、二丁基萘磺酸鈉甲醛縮合物、脂肪醇環氧乙烷加成物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基磷酸鹽、丙烯酸共聚物鹽、丙烯醇改性聚醚、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮和黃原酸膠中的至少一種；所述的潤濕劑為烯基羧酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、月桂醇聚乙烯醚硫酸鹽、改性烷基磺酸鹽中的至少一種；所述的增稠劑為黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、聚丙烯酸鹽、膨潤土、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇中的至少一種；所述的防凍劑為尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油一乙醚雙甘醇、甲基丙撐雙甘醇中的至少一種；所述的消泡劑為有有機硅酮類、c8 1(l的脂肪醇、飽和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯一醚型化合物中的至少一種；所述的PH調節劑為磷酸二氫鹽、檸檬酸、草酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水中的至少一種。所述的狼毒乙素微乳劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一種；所述的乳化劑為三苯乙烯基酚環氧乙烷化磷酸三乙醇胺鹽、烷基二聚氧乙烯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽中的至少一種；所述的溶劑為乙醇、異丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一種；所述的穩定劑為3-氯-1，2-環氧氯丙烷、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚及山梨酸醇中的至少一種；所述的防凍劑為尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油一乙醚雙甘醇、甲基丙撐雙甘醇中的至少一種。所述的狼毒乙素可濕性粉劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥中的至少一種；所述的潤濕劑為有月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉中的至少一種；所述的分散劑為木質素磺酸鹽、縮合磷酸鹽中的至少一種；所述的填料為白炭黑、高嶺土、蒙脫石中的至少一種。所述的狼毒乙素水分散粒劑中狼毒乙素為狼毒乙素原藥、狼毒乙素母藥中的至少 一種；所述的潤濕劑為有月桂醇基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉中的至少一種；所述的分散劑為木質素磺酸鹽、縮合磷酸鹽中的至少一種；所述的崩解劑為膨潤土和蒙脫土中的至少一種；所述的填料為白炭黑、高嶺土、蒙脫石中的至少一種。所述的狼毒乙素水乳劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)將狼毒乙素原藥或母藥或母液或母膏、溶劑和乳化劑、共乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相；(2)將水、抗凍劑、增稠劑、消泡劑、pH調節劑混合在一起，成均一水相；(3)在高速剪切力攪拌下，將水相加入油相或將油相加入水相，剪切攪拌到平均細度為O. 7 20 μ m止；(4)所得混合體即為O. 1% 10. 0%狼毒乙素水乳劑。所述的狼毒乙素懸浮劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)先將計量的潤濕劑、分散劑及防凍劑加入到容器中，然后向容器中緩緩加入水，并攪拌；(2)在高速剪切力攪拌下依次加入計量的狼毒乙素、消泡劑、增稠劑及pH調節劑；(3)將上述物料倒進砂磨機碾磨，碾磨一直進行到平均細度為2 4 μ m為止；(4)所得混合體為O. 1% 10. 0%狼毒乙素懸浮劑。所述的狼毒乙素微乳劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)將原藥或母藥或母液或母膏、乳化劑、溶劑混合在一起，溶解成均相油相。(2)將水、防凍劑、穩定劑混合為均勻水相。( 3 )在勻質混合機作用下，將油相緩慢加入到水相中，混合剪切到平均細度為O. 01 O. 02 μ m。(4)所得混合體為O. 1% 10. 0%狼毒乙素微乳劑。所述的狼毒乙素可濕性粉劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)先將計量的原藥或母藥和潤濕劑、分散劑、填料加入到容器中，并攪拌均勻。(2)將上述物料倒進氣流粉碎機中，粉碎一直進行到平均細度< 45 μ m為止。
(3 )所得混合體為O. 1% 10. 0%狼毒乙素可濕性粉劑。所述的狼毒乙素水分散粒劑，其制備方法包括以下制備步驟(I)先將計量的原藥或母藥和潤濕劑、分散劑、填料加入到容器中，并攪拌均勻。(2)將上述物料倒進氣流粉碎機中，粉碎一直進行到平均細度< 45μπι為止，得可濕性粉劑。(3)將可濕性粉劑與水(加水量為15. O 20. 0%)同時加入捏合機中捏合，后將此料送進擠壓造粒機，進行造粒，通過干燥、篩分得到O. 1% 10. 0%狼毒乙素水分散粒劑產
品O本發明的優點
(I)本發明的產品具有高效性和環保性，可以有效防治豇豆莢螟、稻縱卷葉螟、稻苞蟲、二化螟、菜青蟲、小菜蛾、瓜絹螟、煙青蟲、玉米螟、蚜蟲等害蟲，防治效果在85%以上。(2)產品適用范圍廣，能適用于豆角、水稻、十字花科蔬菜、煙草、辣椒、番爺、西瓜、玉米等作物。(3)產品質量穩定，產品常溫保存時不出現析水、結晶、沉降、結塊等現象，低溫穩定性和熱貯穩定性試驗均合格。(4)符合國家產業政策，產品為生物殺蟲劑，產品具有對人畜無毒害，對農產品無殘留，是促進發展有機農業和開發綠色食品不可缺少的新型生物農藥，對環境兼容性好。且制備工藝簡單，容易實現工業化，生產過程無污染。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。實施例I5%狼毒乙素水乳劑產品組成為
70%狼毒乙素原藥5.0%
乙醇18.0%
壬基苯酚聚(11)乙二醇醚12 0%
異丁醇4.0%
桂酸鎂招O o/
尿素2.0%
聚合甘油O. 4%
氨水I. 5%
水補足至100%;制備方法
按以上配比計算各組分質量分數(％)用量，將狼毒乙素、乙醇、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、異丁醇加在一起，使溶解成均勻油相；再將水、尿素、硅酸鎂鋁、聚合甘油、氨水混合在一起，成均一水相；然后在高速剪切力攪拌下，將油相加入水相，剪切攪拌到平均細度O. 7 20 μ m止，最后形成水乳劑。按照水乳劑質量控制指標進行有效成分、pH值、乳液穩定性、傾倒性、持久起泡性、低溫穩定性、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測。檢驗合格后進行包裝。實施例2O. 3%狼毒乙素懸浮劑產品組成為
10%狼毒乙素母液O J%
木質素磺酸鈉5. 0% 十二烷基苯磺酸鈉8. 0%
黃原膠O. 2%
乙二醇2.0%
有機硅酮O I
磷酸二a鉀2. o%
水補足至100%;制備方法按以上配比計算各組分質量分數(％)用量，將木質素磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、乙二醇加入到容器中，然后在容器中緩緩加入水，并攪拌；再在高速剪切力攪拌下依次加入計量的狼毒乙素母藥、有機硅酮、黃原膠及磷酸二氫鉀；然后將上述物料倒進砂磨機碾磨，碾磨一直進行到平均細度2 4μπι為止，最后形成懸浮劑。按照懸浮劑質量控制指標進行有效成分、PH值、濕篩試驗、懸浮率、傾倒性、持久起泡性、低溫穩定性、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測；檢驗合格后進行包裝。實施例3O. 5%狼毒乙素微乳劑產品組成為
10%狼毒乙素母膏0.5%
十一■焼基苯橫酸韓 0/

二甲苯10.0%
乙二醇5.0%
苯基縮水甘油醚2. 0%
水補足至100%;制備方法按以上配比計算各組分質量分數(％)用量，將十二烷基苯磺酸鈣、二甲苯、狼毒乙素母膏加入到容器中，混合在一起，并攪拌，溶解成均相油相。將水、乙二醇、苯基縮水甘油醚混合在一起，并攪拌，溶解成均勻水相。再在高速剪切力攪拌下將油相滴入到水相中，混合剪切到平均細度為O. 01 O. 02 μ m為止，最后形成微乳劑。按照微乳劑質量控制指標進行有效成分、PH值、透明溫度范圍、乳液穩定性、持久起泡性、低溫穩定性、熱貯穩定性試驗 的產品質量檢測；檢驗合格后進行包裝。實施例4O. 3%狼毒乙素可濕性粉劑產品組成為
10%狼毒乙素母藥0.3%
十二烷基苯磺酸鈉3 0%
木質素磺酸鈣5. O
白炭黑補足至100%。制備方法按以上配比計算各組分質量分數(％)用量，將十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈣、白炭黑加入到容器中，混合在一起，并攪拌均勻。將上述物料倒進氣流粉碎機中，粉碎一直進行到平均細度<45μπι為止，所得混合體為1%狼毒乙素可濕性粉劑。按照可濕性粉劑質量控制指標進行有效成分、PH值、細度、懸浮率、潤濕時間、水分、熱貯穩定性試驗的產品質量檢測；檢驗合格后進行包裝。實施例55%狼毒乙素水分散粒劑產品組成為
70%狼毒乙素原藥5. 0%
十二烷基苯磺酸鈉S 0%木質素磺酸鈣8 0/
膨潤土20.0%
白炭黑補足至100%。按以上配比計算各組分質量分數(％)用量，將十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈣、白炭黑加入到容器中，混合在一起，并攪拌均勻。將上述物料倒進氣流粉碎機中，粉碎一直進行到平均細度<45μπι為止，得可濕性粉劑。將其可濕性粉劑與水(加水量為15. O 20. 0%)同時加入捏合機中捏合，后將此料送進擠壓造粒機，進行造粒，通過干燥、篩分得到6%狼毒乙素水分散粒劑產品。按照水分散粒劑質量控制指標進行有效成分、pH值、濕篩試驗、懸浮率、潤濕時間、水分、粒度、分散性、持久起泡性試驗的產品質量檢測；檢驗合格后進行包裝。以下通過試驗例來進一步闡述本發明的有益效果
試驗例I :0. 3%狼毒乙素懸浮劑防治豆角豇豆莢螟田間藥效試驗試驗時間2011年8月試驗地點安徽臨泉試驗對象豆角豇豆莢螟試驗藥劑0. 3%狼毒乙素懸浮劑(實施例2產品)對照藥劑18克/升阿維菌素水乳劑(江西江源化工有限公司市售)表I為藥劑用量與編號(小區面積24m2，重復次數4次，施藥I次。)
施藥劑量(制劑量)施藥量(有效成分量)
處理編號藥劑
(克/畝)(克/公頃)
0. 3%狼毒乙素懸浮18O克/畝8. 10 g/hm2
①
劑
②O. 3%狼毒乙素懸浮劑 210克/畝9.45 g/hm2O. 3%狼毒乙素懸浮24O克/畝10.80 g/hm2
③
劑
18克/升阿維菌素35克/畝9. 45 g/hm2
④
水乳劑(對照)
⑤凊水表2為本發明產品與對照藥劑防治豆角豇豆莢螟藥效試驗結果
權利要求
1.狼毒乙素在農藥中的應用，其特征在于以狼毒乙素為有效成分加工成不同農藥劑型的生物殺蟲劑。
2.根據權利要求I所述的狼毒乙素在農藥中的應用，其特征在于所述的有效成分狼毒乙素的質量分數為O. 1% 10. 0%。
3.根據權利要求I所述的狼毒乙素在農藥中的應用，其特征在于所述的農藥劑型為水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑。
全文摘要
本發明公開了一種狼毒乙素在農藥中的應用，以狼毒乙素為有效成分加工成水乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑或微乳劑等農藥劑型的生物殺蟲劑，屬于農藥技術領域。制得的產品適用范圍廣，產品質量穩定，產品常溫保存時不出現析水、結晶、沉降、結塊等等現象，低溫穩定性和熱貯穩定性試驗均合格。符合國家產業政策，產品為生物殺蟲劑，具有對人畜無毒害，對農產品無殘留，防治效果好，是促進發展有機農業和開發綠色食品不可缺少的新型生物農藥，對環境兼容性好。且制備工藝簡單，容易實現工業化，生產過程無污染。
文檔編號A01N43/16GK102893990SQ20121034171
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月14日 優先權日2012年9月14日
發明者趙偉, 杜圣艷, 歷雪英 申請人:安徽省淮北市農藥廠