專利名稱：一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及農藥復配技術領域，特別是涉及一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物。
背景技術：
乙蟲腈(EthipiOle)是由羅納普朗克發現、拜耳公司開發的殺蟲、殺螨劑，屬于第二代作用于GABA的殺蟲劑低用量下對多種咀嚼式和刺吸式害蟲有效，主要用于防治薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱和蝗蟲等，對某些粉虱也表現出活性，特別是對極難防治的水稻害蟲稻綠蝽有很強的活性。乙蟲腈的化學名稱1-(2，6-二氯-4-二氟甲基苯基)-3_氰基-4-乙基亞磺酰基-5-氨基吡唑，其化學結構式為 NO
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CF3螺蟲乙酯是季酮酸類化合物，螺蟲乙酯具有獨特的作用特征，是迄今唯一具有雙向內吸傳導性能的現代殺蟲劑。螺蟲乙酯高效廣譜，可有效防治各種刺吸式口器害蟲，如蚜蟲、薊馬、木虱、粉蚧、粉虱和介殼蟲等。可應用的主要作物包括，棉花、大豆、柑橘、熱帶果樹、堅果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。螺蟲乙酯的化學名cis-3-(2，5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮雜螺環[4. 5]-癸3-烯-4-基乙酸乙酯，其化學結構式為
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參.琿 ^ -t ..... 2.O在農業生產的實際過程中，施用化學藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但通過化學防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產生。而且長期連續高劑量地施用單一的化學殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環境污染等一系列問題。合理的化學殺蟲劑復配或混配具有擴大殺蟲譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延緩害蟲耐藥性和抗藥性的發生與發展等積極特點，殺蟲劑復配或混配是解決上述問題的最為有效的方法之一。我們在室內篩選和田間試驗的基礎上，篩選出乙蟲腈與螺蟲乙酯復配，具有明顯的增效作用。且關于乙蟲腈與螺蟲乙酯復配的殺蟲組合物及應用目前尚無人報道過。

發明內容
基于以上情況，本發明目的在于提供一種新型高效的農藥殺蟲組合物。主要用于防治刺吸式口器害蟲薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱、蝗蟲、木虱、粉蚧、粉虱和介殼 蟲。本發明所述技術方案是通過以下措施來實現的
一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，該殺蟲組合物中有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯的質量比為4 20 44 28，所述的本發明殺蟲組合物經毒力測定實驗驗證，乙蟲腈與螺蟲乙酯的質量比例在4 20 44 28時，增效效果較好。所述的本發明殺蟲組合物可以配制的農藥劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑等劑型。乙蟲腈與螺蟲乙酯在制劑中的總質量占整個制劑質量的
I% 80%，其中占15% 50%時，毒性和殘留達到較好的平衡，成本也較低。本發明所述殺蟲組合物配制成的農藥劑型的具體實施方案如下
所述的殺蟲組合物為乳油制劑，組分的質量份數為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；常規乳化劑10 30份；常規溶劑20 50份；常規增效劑I 5份。該乳油制劑的具體生產步驟為先將有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯加入溶劑中完全溶解后再加入乳化劑、增效劑攪拌均勻后成均一透明的油狀液體，灌裝，即可制成本發明組合物的乳油制劑。所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的質量份數為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；分散劑5 20份；防凍劑I 5份；增稠劑O.1 2份；消泡劑O.1 O. 8份；促滲劑O 10份；pH值調節劑O.1 5份；水，余量。該懸浮劑的具體生產步驟為先將其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯，在磨球機中磨球2 3小時，使粒直徑均在5mm以下，即可制成本發明組合物的懸浮劑制劑。所述的殺蟲組合物是可濕性粉劑，組分的質量份數為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；分散劑3 10份；濕潤劑I 5份；填料，余量。該可濕性粉劑的具體生產步驟為按上述配方將有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯以及分散劑、潤濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機后在混合均勻，即可制成本發明組合物的可濕性粉劑。所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的質量份數為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；分散劑3 10份；濕潤劑I 10份；崩解劑I 5份；±真料余量。該水分散粒劑的具體生產步驟為按上述配方將有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯和分散劑、潤濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然后加入流化床造粒干燥機中進行造粒、干燥、篩分后經取樣分析，即可制成本發明組合物的水分散粒劑。所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的質量份數為乙蟲腈I 40份；螺蟲乙酯I 40份；乳化劑3 30份；溶劑5 15份；穩定劑2 15份；防凍劑I 5份；消泡劑O.1 8份；增稠劑O. 2 2份；水，余量。該水乳劑的具體生產步驟為首先將乙蟲腈與螺蟲乙酯、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應釜中高速攪拌的同時將油相加入水相，緩緩加水直至達到轉相點，開啟剪切機進行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時，形成水包油型的水乳劑，即可制成本發明組合物的水乳劑。所述的殺蟲組合物為微乳劑，組分的質量份數為乙蟲腈I 40份，螺蟲乙酯I 40份，乳化劑10 30份，防凍劑I 8份，穩定劑O. 5 10份，常規溶劑助溶劑20 50份。將乙蟲腈與螺蟲乙酯用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩定劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分攪拌后即可配成微乳劑。其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。 所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松節油，溶劑油，二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，水等溶劑中的一種或一種以上任意比組成的混合物。所述的分散劑選自聚羧酸鹽，木質素磺酸鹽，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個或多個。所述的濕潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，濕潤滲透劑F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，硅酸鋁鎂，聚乙烯醇中一種或多種。所述的穩定劑選自檸檬酸鈉，間苯二酚中的一種。所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅油，硅酮類化合物，Cich2ci飽和脂肪酸類化合物，C8,脂肪醇的一種或多種。所述的填料選自高嶺土，硅藻土，膨潤土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，輕質碳酸鈣中的一種或多種。本發明以有效成分為乙蟲腈與螺蟲乙酯的復配殺蟲劑具有明顯的增效作用，延緩要害抗藥性的產生，并降低了成產成本和使用成本，主要用于防治刺吸式口器害蟲薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱、蝗蟲、木虱、粉蚧、粉虱和介殼蟲。
具體實施例方式為使本發明的技術方案，目的以及優點更加清楚明白，本發明用以下具體實施例進行說明，但本發明并非局限于這些例子。本發明的效果實驗采用室內生測和田間試驗相結合的方式，如無特別說明，以下提及的比例都為質量份數比。實施例乙蟲腈與螺蟲乙酯不同配比聯合毒力實驗。
1.1供試藥劑
97 %乙蟲腈原藥，95%螺蟲乙酯原藥，上述原藥均由海利爾藥業股份有限公司研發部提供。1. 2試驗靶標
室內連續飼養5代且其個體大小和生理狀態一致的敏感型甜菜夜蛾的三齡幼蟲。溫度(25±2)°C。相對濕度 65% ±5%，光照周期 12/12h(L/D)。1. 3實驗步驟1.3.1藥劑配制
先用丙酮溶解原藥，根據預備實驗的結果將適量的兩原藥配成5個不同配比，再用丙 酮將各處理分別稀釋成5個濃度梯度待用，5個乙蟲腈與螺蟲乙酯不同配比有效成分之比分別為 4:44 ；8:40 ；12:36 ；16:32 ;20:28。1. 3. 2藥劑處理
采用NY/T1 154. 1-2006推薦的點滴法進行測定。將微量點滴器用溶劑清洗，調節點滴器至備用狀態。用毛筆選取整齊一致的試蟲用CO2輕度麻痹后置于9cm培養皿中，接著用微量點滴器將藥劑逐頭滴到蟲體的腹部，每頭點滴藥液O. 1L，以點滴O.1L含有的相應丙酮的處理為對照，將點滴后的試蟲移至(28 ± 2) °C，相對濕度75%的培養皿中正常培養。每處理4次重復，每重復20頭試蟲。1. 4調查時間
處理后24h調查試蟲死亡情況(判斷試蟲死亡標準是以針輕刺無自主反應)，記錄總蟲數和死蟲數。1. 5數據統計與分析
根據調查統計，計算各處理的校正死亡率。并參照NY/T1 154. 7-2006采用孫云沛法計算混劑的共毒系數(CTC值)。若對照死亡率〈5%，不校正，對照死亡率在5%-20%之間，按公式2進行校正，對照死亡率>20%，試驗需重做。以藥劑濃度(mg/L)的對數值為自變量X，以校正死亡率的幾率值為因變量y，分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計算單劑及各配比混劑的EC5tl按照孫云沛方法計算共毒系數(CTC)。共毒系數CTC，計算公式如下(以乙蟲腈為標準藥劑，其毒力指數為100)
螺蟲乙酯的毒力指數(TI)=乙蟲腈的EC5tl/螺蟲乙酯的EC5tlX 100 M的真實毒力指數(ATI)=乙蟲腈的EC5Q/M的LC5tlX 100
M的理論毒力指數(TTI)=乙蟲腈的TIXP乙蟲腈+螺蟲乙酯的TIXP螺蟲乙酯 M的共毒系數(CTC) =M的AT I/M的TTI X 100 式中
M為乙蟲腈和螺蟲乙酯不同配比的混合物 P乙蟲腈為乙蟲腈在混劑中所占的比例 P螺蟲乙酯為螺蟲乙酯在混劑中所占的比例。2.1毒力測定結果
表I乙蟲腈、螺蟲乙酯對甜菜夜娥的室內測定結果
權利要求
1.一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，其特征在于該殺蟲組合物的有效成分為乙蟲腈與螺蟲乙酯二元復配，其余為輔助成分，其中有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯的質量比為4 20 44 28。
2.根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特征在于乙蟲腈與螺蟲乙酯在制劑中的總重量占整個制劑質量的1% 80%。
3.根據權利要求2所述的殺蟲組合物，其特征在于乙蟲腈與螺蟲乙酯在制劑中的總重量占整個制劑質量的15% 50%。
4.根據權利要求1或2或3所述的殺蟲組合物，其特征在于該殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。
全文摘要
本發明涉及一種含有乙蟲腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，其有效成分為乙蟲腈與螺蟲乙酯二元復配。其中乙蟲腈與螺蟲乙酯的質量比為4～20∶44～28，制劑中有效成分乙蟲腈與螺蟲乙酯的質量份數比1％～80％，其余為農藥中允許使用和接受的輔助成分，本發明所述殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑。主要用于防治刺吸式口器害蟲薊馬、蝽、象蟲、甜菜夜蛾、蚜蟲、飛虱、蝗蟲、木虱、粉蚧、粉虱和介殼蟲。
文檔編號A01N43/56GK103004817SQ201310004540
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月7日 優先權日2013年1月7日
發明者葛大鵬, 陳鵬, 韓先正 申請人:海利爾藥業集團股份有限公司