一種含莠去津與甲基磺草酮的除草組合物及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種含有莠去津和甲基磺草酮的除草組合物及其應用，該組合物以莠去津和甲基磺草酮為有效活性成分。本發明的除草組合物能有效防除玉米田中稗草、馬唐、狗尾草等一年生雜草，防效明顯高于單用莠去津或者單用甲基磺草酮的防效。除此以外，組合物的使用不但可提高藥效，降低用藥量，節約經濟成本，大幅減少每種活性物質的施用劑量，減少藥劑在環境中的殘留，同時還可以延緩雜草抗藥性的產生，延長藥劑的使用壽命，具有重要的生態學意義和環保意義。
【專利說明】一種含莠去津與甲基磺草酮的除草組合物及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種復配型除草組合物及其應用，具體涉及一種含莠去津和甲基磺草酮的除草組合物及其應用，屬于農藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002]賽去津，英文通用名:atrazine,化學名稱:2_氣_4_二乙胺基_6_異丙胺基-1, 3,5-三嗪,又名阿特拉津、Aatrex、Primatola。莠去津外觀為白色粉末,易溶于有機溶劑，在微酸或微堿性介質中較穩定，但在較高溫度下，堿或無機酸可使其水解。莠去津是選擇性內吸傳導型苗前、苗后除草劑，以根吸收為主，莖葉吸收很少，藥劑被吸收后很快傳導到植物分生組織及葉部，干擾光合作用，使雜草死亡。莠去津在玉米等抗性作物體內被玉米酮酶分成無毒物質，因而對作物安全。目前莠去津應用主要以懸浮劑、可濕性粉劑兩大劑型較多，廣泛應用于防除玉米、高粱、甘蔗、果樹、苗圃、林地中的馬唐、稗草、狗尾草、莎草、看麥娘、寥、藜等一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對某些多年生雜草也有一定抑制作用。
[0003]甲基磺草酮，英文名稱:mesotrione，化學名稱:2- (4-甲磺酰基2_硝基-苯甲酰基)環己烷-1，3-二酮。甲基磺草酮原藥為暗色固體，純品為白色結晶粉末，熔點165°C，蒸汽壓 4.27，密度 1.46g/ml (20°C)，蒸氣壓 4.27 X 10_8mmHg (20°C)。溶于二氯甲烷、乙腈與丙酮，它是一種弱酸，pKa3.12(20 V)。作用機理為抑制對一羥基丙酮酸雙加氧酶(HPPD)的活性，HPro可將氨基酸絡氨酸轉化為質體醌。甲基磺草酮可以有效放出玉米田一年生闊葉草和一些禾本科雜草，不僅對玉米安全，而且對環境、后茬作物安全。
[0004]甲基磺草酮和莠去津的單劑均可用于防治玉米田中的雜草，但是隨著用藥年限的增加，存在著雜草抗藥性`、殺草譜窄、用量大、殘效期長等缺點，不僅增加了成本，環境壓力也增大。如果通過對莠去津和甲基磺草酮的復配解決上述問題，對實際應用將具有重要意義。莠去津與甲基磺草酮復配的產品能明顯節約經濟成本，同時還可以減少藥劑在農產品和環境中的殘留量，延緩主生雜草抗藥性和次生雜草再猖獗的產生，延長藥劑的使用年限，具有重要的經濟意義、環保意義和生態學意義。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種含有莠去津和甲基磺草酮的除草組合物，該除草組合物性能優良，除草效果好。
[0006]本發明的另一個目的是提供該除草組合物在防治雜草中的應用，主要是在防治玉米田中雜草中的應用。
[0007]本發明將莠去津和甲基磺草酮為有效成分，莠去津和甲基磺草酮均屬于低等毒性，并且對人畜、有益生物、環境安全，這兩者的復配對玉米田雜草有更高的防治效果，兩組分間存在明顯的增效作用，并且混用后有效成分用藥量減少，有效降低了生態和環境污染，還可延緩雜草對單一藥劑的抗性。
[0008]本發明的技術方案如下:一種除草組合物，有效成分包括莠去津和甲基磺草酮，其中莠去津和甲基磺草酮質量比為I~90: I~90，優選的莠去津和甲基磺草酮的重量比為20:廣1:1，更優選的莠去津和甲基磺草酮的重量比為6.3:1。按照優選比例混用得到的組合物藥物效果更好。
[0009]本發明所述的甲基磺草酮包括甲基磺草酮酸、甲基磺草酮的鹽和甲基磺草酮的金屬螯合物(例如銅絡合物)。
[0010]莠去津和甲基磺草酮有效成分可以加入現有技術中公開的農藥上可接受的輔料制成不同類型的劑型，例如水分散粒劑、懸浮劑、可濕性粉劑等。
[0011]進一步的，可以通過優選各種劑型的配方和輔料，得到效果更好的劑型。
[0012]劑型為水分散粒劑時，包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分10~90%(優選50-90wt%，更優選80-90wt%)，分散劑I~6%，潤濕劑I~3%，崩解劑I~20%，惰性填料余量。
[0013]分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料為水分散粒劑中的助劑(B卩輔料，下同)，其中，分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料能使水分散粒劑具有優異的分散性、起泡性、崩解性、懸浮率等，所有助劑的選擇及用量也會對莠去津和甲基磺草酮藥物藥效有一定的影響，經實驗驗證，當助劑采用以下用量時水分散粒劑性能最佳，藥效最優:分散劑4wt%，潤濕劑2wt%,崩解劑3wt%,惰性填料余量。
[0014]因此，水分散粒劑優選包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分10~90% (優選50-90wt%，更優選80-90wt%)，分散劑4%，潤濕劑2%，崩解劑3%，惰性填料余量。最優選包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分88%，分散劑4%，潤濕劑2%，崩解劑 3%，惰性填料余量。上面所述的有效成分的優選用量在水分散粒劑中依然成立，即莠去津和甲基磺草酮的重量比為20:廣1，更優選的莠去津和甲基磺草酮的重量比為6.3:1，這些優選的方案在水分 散粒劑中也成立。
[0015]所述分散劑為亞甲基雙荼磺酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物鹽、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯醚、雙萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽、聚羧酸鈉鹽、烷基苯酚磺酸鈉、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、木質素磺酸鈣和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或多種。
[0016]所述潤濕劑為所述潤濕劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、拉開粉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸鈉、烷基萘磺酸鈉、a-烯烴磺酸鈉、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、二烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸鈉、脂肪酸硫酸鹽和脂肪酸酯硫酸鹽中的一種或多種。
[0017]所述崩解劑為所述崩解劑為硫酸鈉、氯化鉀、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、尿素、硫酸銨和硝酸銨中的一種或多種。
[0018]所述惰性填料高嶺土、凹凸棒土、硅藻土、有機膨潤土、白炭黑、輕質碳酸鈣、玉米淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和無水硫酸鈉中的一種或多種。
[0019]當助劑選用以下成分時水分散粒劑性能最佳，藥效最優:所述分散劑由聚羧酸鈉鹽和木質素磺酸鈣按質量比3:1混合而成；所述潤濕劑由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烴磺酸鈉和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽按質量比1:1:2混合而成；所述崩解劑由尿素和硫酸鈉按質量比為1:1混合而成；所述惰性填料為高嶺土。[0020]莠去津和甲基磺草酮的水分散粒劑的制備方法包括以下步驟:
(1)將莠去津、甲基磺草酮、分散劑、潤濕劑、崩解劑和惰性填料混合均勻，進行超微氣流粉碎，得到680~840目的細粉，備用；
(2)將所得細粉加水進行捏合，然后將捏合料進行擠壓造粒，30~70°C烘干得水分散粒劑。
[0021]本發明通過對藥物有效成分用量的優選以及各助劑的選擇和配合，得到了莠去津和甲基磺草酮的水分散粒劑，不添加粘結劑，成本低，該水分散性粒劑分散性、起泡性、崩解性、懸浮率等性能優良，藥效高，除草效果好，便于推廣應用。
[0022]本發明中莠去津和甲基磺草酮的水分散粒劑制備方法簡單、操作方便，能耗少，環保，可以實現連續化生產，采用超微氣流粉碎對藥物進行粉碎，所得粒劑粒徑在680~840目之間，符合莠去津和甲基磺草酮藥效發揮的要求，利用擠壓造粒法更加簡單易行，便于實施，它可以進行連續化生產，制造成本更低，產品質量優異。[0023]劑型為懸浮劑時，包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分10-60%(優選20-50wt%,更優選40-50wt%),分散劑2~5%,增稠劑0.05~1%，消泡劑0.05~1%，防凍劑I~5%，水余量，其中有效成分甲基磺草酮的含量為l-58wt% ;更優選包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分10-60% (優選20-50wt%，更優選40-50wt%)，分散劑4%，增稠劑0.10%,消泡劑0.5%，防凍劑3%，水余量；最優選包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分50%，分散劑4%，增稠劑0.10%,消泡劑0.5%，防凍劑3%，水余量。上面所述的有效成分的優選用量在懸浮劑中依然成立，即莠去津和甲基磺草酮的重量比為20:廣1，更優選的莠去津和甲基磺草酮的重量比為6.3:1，這些優選的方案在懸浮劑中也成立。
[0024]上述懸浮劑中，所用輔料如下:
所述分散劑為木質素磺酸鈣、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、亞甲基雙荼磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和聚羧酸鈉鹽中的一種或幾種，優選由聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物和甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物按質量比3:1混合而成。
[0025]所述增稠劑為硅酸鋁鎂、黃原膠、有機膨潤土、羧甲基纖維素鈉、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一種或幾種，優選由硅酸鎂鋁和聚乙烯吡咯烷酮按質量比3:1混合而成。
[0026]所述消泡劑為酯-醚型化合物、有機硅酮類和C8,脂肪醇中的一種或幾種，優選為
C8_1Q脂肪醇。
[0027]所述防凍劑為尿素、丙三醇、乙二醇、山梨醇和丙二醇中的一種或幾種，
優選由丙三醇和乙二醇按質量比1:1混合而成。
[0028]莠去津和甲基磺草酮的懸浮劑的制備方法包括以下步驟:
(1)將水、分散劑、消泡劑經高速剪切混合均勻；
(2)向步驟(1)中加入有效成分莠去津和甲基磺草酮，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在5 μ m以下。
[0029](3)將增稠劑加入防凍劑中混合均勻，加入至上述(2)砂磨完的液體中，經高速剪切混合均勻，制得本發明組合物的懸浮劑產品。
[0030]劑型為可濕性粉劑時，包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分10-90%(優選50-80wt%，更優選60-80wt%)，分散劑I~10%，潤濕劑I~5%，填料余量。優選包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分10-90% (優選50-80wt%，更優選60-80wt%)，分散劑7%，潤濕劑2%，填料余量。最優選包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分80%，分散劑7%，潤濕劑2%，填料余量。
[0031]上面所述的有效成分的優選用量在可濕性粉劑中依然成立，即莠去津和甲基磺草酮的重量比為20:廣1，更優選的莠去津和甲基磺草酮的重量比為6.3:1，這些優選的方案在懸浮劑中也成立。
[0032]上述可濕性粉劑中，所用輔料如下:
所述分散劑為木質素及其衍生物磺酸鹽、萘磺酸鈉甲醛縮合物、甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種，優選由萘磺酸鈉甲醛縮合物和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽按質量比1:1混合而成。
[0033]所述潤濕劑為拉開粉、月桂醇硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、烷基丁二酸磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、石油磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸鈣中的一種或幾種，優選由拉開粉和脂肪醇聚氧乙烯醚按質量比1:3混合--? 。
[0034]所述填料為膨潤土、硅藻土、高嶺土、白炭黑、陶土、輕質碳酸鈣和滑石粉等中的一種或幾種，優選為硅藻土。
[0035]莠去津和甲基磺草酮的可濕性粉劑的制備方法包括以下步驟:將有效成分、分散劑、潤濕劑及填料在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得本發明組合物的可濕性粉劑產品。
[0036]本發明將莠去津和甲基磺草酮復配有效發揮了這兩者的優點，所得產品質量優異，藥效好，能有效用于玉`米田防除稗草、馬唐、狗尾草等一年生雜草，并且制備方法簡單、操作方便，能耗少，混用的組合物降低了藥物使用量，延緩雜草對單一藥劑的抗藥性，具有很好的社會和經濟效益。
【具體實施方式】
[0037]本發明用以下具體實例進行詳細說明，但本發明絕非限于這些例子。
[0038]水分散粒劑
實施例1 88%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津76%、甲基磺草酮12%，分散劑聚羧酸鈉鹽3%、木質素磺酸鈣1%，潤濕劑a-磺基脂肪酸甲酯0.5%、a-烯烴磺酸鈉0.5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽1.0%，崩解劑尿素1.5%、硫酸鈉1.5%，高嶺土補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到750目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中70°C下烘干，即得到88%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0039]實施例2 50%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津43.2%、甲基磺草酮6.8%，分散劑聚羧酸鈉鹽3%、木質素磺酸鈣1%，潤濕劑a-磺基脂肪酸甲酯0.5%、a-烯烴磺酸鈉0.5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽1.0%，崩解劑尿素1.5%、硫酸鈉1.5%，高嶺土補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到750目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中70°C下烘干，即得到50%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0040]實施例3 25%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津22.7%、甲基磺草酮2.3%，分散劑聚羧酸鈉鹽3%、木質素磺酸鈣1%，潤濕劑a-磺基脂肪酸甲酯0.5%、a-烯烴磺酸鈉0.5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽1.0%，崩解劑尿素1.5%、硫酸鈉1.5%，高嶺土補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到750目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中70°C下烘干，即得到25%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0041]實施例4 45%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津42%、甲基磺草酮3%，分散劑聚羧酸鈉鹽3%、木質素磺酸鈣1%，潤濕劑a-磺基脂肪酸甲酯0.5%、a-烯烴磺酸鈉0.5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽1.0%，崩解劑尿素1.5%、硫酸鈉1.5%，高嶺土補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到750目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中70°C下烘干，即得到45%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0042]實施例5 88%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津76%、甲基磺草酮12%，分散劑環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物2%，芳基酚聚氧乙烯醚3%、潤濕劑十二烷基硫酸鈉1.5%，十二烷基苯磺酸鈉1.0%，崩解劑尿素磷酸二氫鉀2%，白炭黑補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到750目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中70°C下烘干，即得到88%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0043]實施例6 80%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津76%、甲基磺草酮4%，分散劑馬來酸-丙烯酸共聚物鹽2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽1.5%、潤濕劑二烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽1.0%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉1.0%，崩解劑硫酸鈉5%，硅藻土補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到720目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中60°C下烘干，即得到80%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0044]實施例6 80%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津76%、甲基磺草酮4%，分散劑馬來酸-丙烯酸共聚物鹽2.5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽2.0%、潤濕劑二烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽1.0%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉
1.0%，崩解劑硫酸鈉5%，硅藻土補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到720目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中65°C下烘干，即得到80%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0045]實施例7 40%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津38.3%、甲基磺草酮1.7%，分散劑雙萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽1.5%，烷基苯酚磺酸鈉2.5%、潤濕劑烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸鈉0.8%，脂肪酸硫酸鹽1.4%，崩解劑磷酸氫二銨15%，氯化鉀15%，輕質碳酸鈣補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到7 00目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中55°C下烘干，即得到40%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0046]實施例8 20%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑
莠去津18%、甲基磺草酮2%，分散劑雙萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽4%，烷基苯酚磺酸鈉2.5%、潤濕劑十四烷基硫酸鈉1.5%，烷基萘磺酸鈉1.5%，崩解劑硫酸銨30%，磷酸氫二鉀30%，玉米淀粉補足100%。混合物充分混合均勻后，進行超微氣流粉碎，得到730目細粉，再將所得細粉在捏合機中加入適量的水捏合，經擠壓式造粒機造粒，在沸騰流化床中62°C下烘干，即得到20%莠去津.甲基磺草酮水分散粒劑。
[0047]懸浮劑
實施例9 50%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑
將水42.4%，分散劑聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3.0%，甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物1.0%，消泡劑C8_1Q脂肪醇0.5%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津43.2%，甲基磺草酮
6.8%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在3 μ m以下，將增稠劑硅酸鎂鋁0.075%，聚乙烯吡咯烷酮0.025%，加入防凍劑丙三醇1.5%,乙二醇1.5%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得50%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0048]實施例10 10%莠去津?甲基磺草酮懸浮劑
將水82.4%，分散劑聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3.0%，甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物1.0%，消泡劑C8_1Q脂肪醇0.5%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津8.6%，甲基磺草酮1.4%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在3 μ m以下，將增稠劑硅酸鎂鋁0.075%，聚乙烯吡咯烷酮0.025%，加入防凍劑丙三醇1.5%,乙二醇1.5%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得10%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0049]實施例11 25%莠去津?甲基磺草酮懸浮劑
將水67.4%，分散劑聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3.0%，甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物1.0%，消泡劑C8_1 Q脂肪醇0.5%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津20%,甲基磺草酮5%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在3 μ m以下，將增稠劑硅酸鎂鋁0.075%,聚乙烯吡咯烷酮
0.025%，加入防凍劑丙三醇1.5%，乙二醇1.5%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得10%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0050]實施例12 15%莠去津?甲基磺草酮懸浮劑
將水77.4%，分散劑聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3.0%，甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物
1.0%，消泡劑C8_1Q脂肪醇0.5%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津14%，甲基磺草酮1%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在3 μ m以下，將增稠劑硅酸鎂鋁0.075%,聚乙烯吡咯烷酮
0.025%，加入防凍劑丙三醇1.5%，乙二醇1.5%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得15%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0051]實施例13 50%莠去津?甲基磺草酮懸浮劑
將水42.14%，分散劑亞甲基雙荼磺酸鈉3%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.0%，消泡劑有機硅酮類0.8%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津43.2%，甲基磺草酮6.8%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在3 μ m以下，將增稠劑有機膨潤土 0.06%,加入防凍劑尿素2%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得50%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0052]實施例14 45%莠去津?甲基磺草酮懸浮劑
將水48.8%，分散劑月桂醇聚氧乙烯醚硫酸鈉3.2%，聚羧酸鈉鹽1.2%，消泡劑有機硅酮類酯-醚型化合物0.2%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津1.7%，甲基磺草酮43.3%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在5μπι以下，將增稠劑羧甲基纖維素鈉0.1%，加入防凍劑山梨醇1.5%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得45%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0053]實施例15 20%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑
將水72.2%，分散劑烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽4.4%，消泡劑有機硅酮類酯-醚型化合物0.3%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津19%，甲基磺草酮1%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在5 μ m以下，將增稠劑黃原膠0.1%，加入防凍劑山梨醇2%、丙二醇1%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得20%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0054]實施例16 12%莠去津?甲基磺草酮懸浮劑
將水79.9%，分散劑木質素磺酸鈣2%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2.2%，消泡劑有有機硅酮類0.4%，經高速剪切混合均勻后，加入莠去津11%，甲基磺草酮1%，經砂磨機砂磨，直至產品粒徑在5 μ m以下，將增稠劑聚乙烯醇0.5%，加入防凍劑丙二醇3%中混合均勻，加入至砂磨完后的液體中，經高速剪切混合均勻，即制得12%莠去津.甲基磺草酮懸浮劑。
[0055]可濕性粉劑
實施例17 80%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津69%，甲基磺草酮11%，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物3.5%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽3.5%，潤濕劑拉開粉0.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5%，填料硅藻土補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得80%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0056]實施例18 20%莠去津?甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津17.3%，甲基磺草酮2.7%，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物3.5%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽3.5%，潤濕劑拉開粉0.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5%，填料硅藻土補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得20%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0057]實施例19 60%莠去津?甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津48%，甲基磺草酮12%，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物3.5%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽3.5%，潤濕劑拉開粉0.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5%，填料硅藻土補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得60%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0058]實施例20 30%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津27%，甲基磺草酮3%，分散劑萘磺酸鈉甲醛縮合物3.5%、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽3.5%，潤濕劑拉開粉0.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5%，填料硅藻土補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得30%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0059]實施例21 70%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津65.3%，甲基磺草酮4.7%，分散劑木質素磺酸鹽4.5%，潤濕劑月桂醇硫酸鈉
0.8%、石油磺酸鈉2.5%，填料陶土補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得70%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0060]實施例22 80%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑將莠去津69%，甲基磺草酮11%，分散劑甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物3%，木質素磺酸鹽3%，潤濕劑月桂醇硫酸鈉2%，十二烷基硫酸鈉2%，填料滑石粉補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得80%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0061]實施例23 50%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津10%，甲基磺草酮40%，分散劑甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物8%，潤濕劑烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽1.4%，石油磺酸鈉1.8%，填料高嶺土補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得50%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0062]實施例24 30%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑
將莠去津20%，甲基磺草酮10%，分散劑甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物2.5%,烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽4%，潤濕劑烷基酚聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸鈣1%，填料白炭黑6%，輕質碳酸鈣補足至100%。在混合釜中混合均勻，經氣流粉碎機粉碎后再混合均勻，即可制得30%莠去津.甲基磺草酮可濕性粉劑。
[0063]藥物試驗
下面列舉部分藥物試驗以證明本發明藥物的優點。
[0064]一、玉米田雜草防治效果研究
1、在本地玉米田玉米2-3葉期，田間雜草2-4葉期時進行實驗，選擇15塊玉米田進行實驗。施藥方法為:在玉米田雜草2-4葉期進行莖葉噴霧施藥防治，雜草為稗草、馬唐、狗尾草等，藥物噴灑時按照2000倍加水稀釋,施藥當天天氣晴,上午9~11時施藥,最高氣溫25 °C，最低氣溫15°C。`
[0065]2、藥物使用量
按照有效成分用藥量為864~1152克/公頃進行施藥。
[0066]3 結果
3.1上述15組藥物防治玉米田雜草效果如下表1。表1不同藥剤防治玉米田雜草效果(％,施藥后7天)
【權利要求】
1.一種除草組合物，其特征是:有效成分包括莠去津和甲基磺草酮，莠去津和甲基磺草酮的質量比為I~90:1~90。
2.根據權利要求1所述除草組合物，其特征是:莠去津與甲基磺草酮的質量比為I~20:1。
3.根據權利要求1所述除草組合物，其特征是:莠去津與甲基磺草酮的質量比為6.3:1 ο
4.根據權利要求1、2或3所述的除草組合物，其特征是:劑型包括水分散粒劑、懸浮劑或可濕性粉劑。
5.根據權利要求4所述的除草組合物，其特征是:當為水分散粒劑時，有效成分含量為10-90wt%,優選 50-90wt%，最優選 80-90wt% ； 當為懸浮劑時，有效成分含量為10-60wt%，優選20-50wt%，最優選40-50wt% ； 當為可濕性粉劑時，有效成分含量為10-90wt%，優選50-80wt%，最優選60-80wt%。
6.根據權利要求5所述的除草組合物，其特征是:當為水分散粒劑時，包括以下重量百分比的輔料:分散劑1飛％，潤濕劑廣3%，崩解劑廣20%，惰性填料余量； 當為懸浮劑時，包括以下重量百分比的輔料:分散劑2~5%，增稠劑0.05~1%，消泡劑0.05~1%，防凍劑I~5%，水余量； 當為可濕性粉劑時，包括以下重量百分比的輔料:分散劑I~10%，潤濕劑I~5%，填料余量。
7.根據權利要求 5或6所述的除草組合物，其特征是:當為水分散粒劑時，包括以下重量百分比的輔料:分散劑4%，潤濕劑2%，崩解劑3%，惰性填料余量； 當為懸浮劑時，包括以下重量百分比的輔料:分散劑4%，增稠劑0.10%,消泡劑0.5%，防凍劑3%，水余量； 當為可濕性粉劑時，包括以下重量百分比的輔料:分散劑7%，潤濕劑2%，填料余量。
8.根據權利要求5所述的除草組合物，其特征是:當為水分散粒劑時，包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分88%，分散劑4%，潤濕劑2%，崩解劑3%，惰性填料余量； 當為懸浮劑時，包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分50%，分散劑4%，增稠劑0.10%,消泡劑0.5%，防凍劑3%，水余量； 當為可濕性粉劑時，包括以下重量百分比的有效成分和輔料:有效成分80%，分散劑7%，潤濕劑2%，填料余量。
9.根據權利要求5、6或8所述的除草組合物，其特征是:當為水分散粒劑時，所述分散劑由聚羧酸鈉鹽和木質素磺酸鈣按質量比3:1混合而成；所述潤濕劑由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烴磺酸鈉和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽按質量比1:1:2混合而成；所述崩解劑由尿素和硫酸鈉按質量比為1:1混合而成；所述惰性填料為高嶺土 ； 當為懸浮劑時，所述分散劑由聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物和甲基萘磺酸鈉甲醛縮合物按質量比3:1混合而成；所述增稠劑由硅酸鎂鋁和聚乙烯吡咯烷酮按質量比3:1混合而成；所述消泡劑為C8,脂肪醇；所述防凍劑由丙三醇和乙二醇按質量比1:1混合而成； 當為可濕性粉劑時，所述分散劑由萘磺酸鈉甲醛縮合物和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物磺酸鹽按質量比1:1混合而成；所述潤濕劑由拉開粉和脂肪醇聚氧乙烯醚按質量比1:3混合而成；所述填料為硅藻土。
10.一種權利要 求1-9中任一項所述的除草組合物在防除玉米田中一年生雜草中的應用。
【文檔編號】A01N41/10GK103858892SQ201410075176
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月4日 優先權日:2014年3月4日
【發明者】孫國慶, 侯永生, 吳勇, 路雪林 申請人:山東濰坊潤豐化工股份有限公司