一種農藥組合物及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種農藥組合物，其由按照體積百分數計的如下組分制成：質量百分數為0.1％的乳化劑的水溶液70-99.8％；魚藤酮母液0.1-10％；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液0.1-20％。該農藥組合物的制備方法：a.魚藤酮母液制備；b.甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液制備；c.混合液制備；d.產品制備。本發明的農藥組合物產生了協同的作用；此外該農藥組合物擴大了劑型的殺蟲譜，克服和延緩害蟲抗藥性的產生而降低防治成本，又提升了環境友好程度、更有利于害蟲的綜合防治；此外制備方法簡單、易操作。
【專利說明】一種農藥組合物及其制備方法 【技術領域】
[〇〇〇1] 本發明涉及一種農藥領域，具體涉及一種農藥組合物及其制備方法。 【背景技術】
[0002] 魚藤酮0?〇七611〇116)化學名稱為：[21?-(2&〇,6&〇，12&〇)-1，2，12&-四 氫-8, 9-二甲氧基-2-(1-甲基乙烯基）[1]苯并吡喃[3, 4-b]糠酰[2, 3-h][l]苯并吡 喃-6(6aH)_酮屬于一種無色、無味的，酮類結晶化合物，是一種天然的殺蟲劑。在毒理學 上更是一種專屬性很強的物質，尤其是對蚜蟲、菜粉蝶和小菜蛾具有強烈的觸殺和胃毒兩 種作用。研究表明魚藤酮的作用機制是影響昆蟲的呼吸作用，主要與NADH脫氫酶與輔酶Q 之間的某一成分發生作用。使害蟲細胞的電子傳遞鏈受到抑制，從而降低生物體內的ATP 水平最終使害蟲得不到能量供應，然后行動遲滯、麻痹而緩慢死亡。可用于疏菜、棉花等多 種農作物的害蟲防治；不足點是防蟲譜比較窄對其它鱗翅目昆蟲如棉鈴蟲、棉紅鈴蟲、甜菜 夜、二化螟等害蟲的防效不理想，且長期使用將導致害蟲抗藥性的遞增而加大使用劑量以 至增加蜜蜂、水產生物的敏感風險。
[0003] 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（Emamectin Benzoate)化學名稱為4' -表-甲氨 基-4'-脫氧阿維菌素 B1苯甲酸鹽是一種微生物源低毒殺蟲、殺螨劑，是在阿維菌素的基礎 上合成的高效生物藥劑；它具有超高效，低毒（制劑近無毒），無殘留，無公害等生物農藥的 特點，對鱗翅目昆蟲的幼蟲及螨類的活性極高，既有胃毒作用又兼觸殺作用。研究表明甲氨 基阿維菌素苯甲酸鹽的作用機劑是增強神經質如谷氨酸和Y -氨基丁酸（GABA)的作用， 從而使大量氯離子進入神經細胞，使細胞功能喪失，擾亂神經傳導，幼蟲在接觸后馬上停止 進食，發生不可逆轉的麻痹，在3-4天內達到最高致死率。故對鱗翅目類如棉鈴蟲、甜菜夜 蛾、銀紋夜蛾、菜心螟等多種害蟲均有很理想的防蟲效果。目前對其它種類害蟲如同翅目蚜 蟲、葉蟬防效尚不明顯，若單劑使用勢必加大用量而增加防治成本。
【發明內容】

[0004] 本發明的目的在于克服上述現有技術的缺陷，提供一種高殺蟲范圍廣、成本低、環 境友好的農藥組合物，本發明還提供由農藥組合物的制備方法。
[0005] 為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：
[0006] -種農藥組合物，由按照體積百分數計的如下組分制成：
[0007] 質量百分數為0. 1 %的乳化劑的水溶液 70-99.8%;
[0008] 魚藤酮母液 0· 1-10% ;
[0009] 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液 0· 1-20% ;
[0010] 所述魚藤酮母液，每l〇〇ml包括0. 5mL DMF(即二甲基甲酰胺，又名N，N-二甲基 甲酰胺）、0. 2mL乳化劑、99. 3mL水和10-100mg魚藤酮；所述甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母 液，每100ml包括0. 5mL DMF(即二甲基甲酰胺，又名N，N-二甲基甲酰胺）、0. 2mL乳化劑、 99. 3mL水和10-100mg甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽。 toon] 本發明中，優選的方案為由按照體積百分數計的如下組分制成：
[〇〇12] 質量百分數為0. 1 %的乳化劑的水溶液 90%;
[0013] 魚藤酮母液 5% ;
[0014] 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液 5%。
[0015] 本發明中，優選的方案為所述乳化劑為吐溫-80乳化劑。
[〇〇16] 本發明還提供該農藥組合物的制備方法，包括如下步驟：
[0017] a.魚藤酮母液制備：按照體積百分數計分別量取0.5 %的DMF、0. 2 %的乳化劑 和99. 3%的水，然后稱取Μ克魚藤酮，所述DMF、乳化劑和水的總體積為Vi，其中：M = ViXIO-lOOmg/L ；
[0018] 將Μ克的魚藤酮以所述量取的DMF溶解后，然后加入所述量取的乳化劑，攪拌均 勻，接著加入以體積百分數計為99. 3%的水，獲得魚藤酮母液；
[0019] b.甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液制備：按照體積百分數計分別量取0. 5%的DMF、 0. 2 %的乳化劑和99. 3 %的水，然后稱取N克甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，所述DMF、乳化劑和 水的總體積為V2，其中：N = V2X 10-100mg/L ;
[0020] 將N克的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽以所述量取的DMF溶解后，然后加入所述量取 的乳化劑，攪拌均勻，接著加入所述量取的水，獲得甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液；
[0021] C.產品制備：分別量取以體積百分數計為0. 1-10%的經過a步驟獲得的魚藤酮母 液、0. 1-20%經過b步驟獲得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液和70-99. 8%的乳化劑水 溶液，其中乳化劑水溶液中乳化劑的質量百分數為〇. 1% ;
[0022] 將所述以體積百分數計為0. 1-10%的經過a步驟獲得的魚藤酮母液、0. 1-20%經 過b步驟獲得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液進行混合，獲得混合液；
[0023] 將所述乳化劑水溶液加入混合液中，得到產品。
[0024] 本發明中，優選的方案為所述c步驟具體為：分別量取以體積百分數計為5%的經 過a步驟獲得的的魚藤酮母液、5%經過b步驟獲得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液和 90%的乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液中乳化劑的質量百分數為0. 1% ;將所述以體積百 分數計為5%的經過a步驟獲得的魚藤酮母液、5%經過b步驟獲得的甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽的母液進行混合，獲得混合液；將所述乳化劑水溶液加入混合液中，得到產品。
[0025] 本發明中，優選的方案所述乳化劑為吐溫-80乳化劑。
[0026] 與現有技術相比，本發明的優點是：本發明將魚藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽 進行復配，不僅保持了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽高效低毒的防蟲作用，而且吸納突出了魚 藤酮對同翅目害蟲的高效特性；兩者通過本發明的比例進行復配，產生了協同的作用；此 外該農藥組合物擴大了劑型的殺蟲譜，克服和延緩害蟲抗藥性的產生而降低防治成本，又 提升了環境友好程度、更有利于害蟲的綜合防治，并且制備方法簡單、易操作。
[0027] 下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細說明。 【具體實施方式】
[0028] 實施例1 :
[0029] 稱取0.01058魚藤酮95%原藥（即1011^魚藤酮），以0.51^01^溶解后，加入 0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成魚藤酮濃度為100mg/L的魚藤酮 母液；
[0030] 稱取0.0105g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽95%原藥（即10mg甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽），以0. 5mL DMF溶解后，加入0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配 成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為l〇〇mg/L的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液；
[0031] 分別量取2. 5mL的魚藤酮母液和7. 5mL甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液（即體積 比為1 : 3的）進行混合，加入含0.1%吐溫-80乳化劑的水（即乳化劑水溶液中乳化劑的 質量百分數為〇. 1% )至l〇〇mL，得到產品。
[0032] 其中，魚藤酮（1?€^11〇116)95(%原藥；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽出11咖16(31:;[11 BenzoateMS%原藥。以上藥劑分別由陜西森弗高科實業有限公司、石家莊市茂豐化工有限 公司提供。
[0033] 實施例2 :
[0034] 稱取0.01058魚藤酮95%原藥（即101^魚藤酮），以0.51^01^溶解后，加入 0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成魚藤酮濃度為100mg/L的魚藤酮 母液；
[0035] 稱取0.0105g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽95%原藥（即10mg甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽），以0. 5mL DMF溶解后，加入0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配 成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為l〇〇mg/L的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液；
[0036] 分別量取3. 34mL的魚藤酮母液和6. 66mL甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液（即體 積比為1 : 2)進行混合，加入含0. 1 %吐溫-80乳化劑的水至100mL，得到產品。
[0037] 其中，魚藤酮（1?€^11〇116)95(%原藥；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽出11咖16(31:;[11 BenzoateMS%原藥。以上藥劑分別由陜西森弗高科實業有限公司、石家莊市茂豐化工有限 公司提供。
[0038] 實施例3 :
[0039] 稱取0.01058魚藤酮95%原藥（即1011^魚藤酮），以0.51^01^溶解后，加入 0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成魚藤酮濃度為100mg/L的魚藤酮 母液；
[0040] 稱取0.0105g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽95%原藥（即10mg甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽），以0. 5mL DMF溶解后，加入0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配 成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為l〇〇mg/L的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液；
[0041] 分別量取5mL的魚藤酮母液和5mL甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液（即體積比為 1 : 1)進行混合，加入含〇. 1 %吐溫-80乳化劑的水至100mL，得到產品。
[0042] 其中，魚藤酮（1?€^11〇116)95(%原藥；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽出11咖16(31:;[11 BenzoateMS%原藥。以上藥劑分別由陜西森弗高科實業有限公司、石家莊市茂豐化工有限 公司提供。
[0043] 實施例4 :
[0044] 稱取0.01058魚藤酮95%原藥（即1011^魚藤酮），以0.51^01^溶解后，加入 0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成魚藤酮濃度為100mg/L的魚藤酮 母液；
[0045] 稱取0.0105g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽95%原藥（即10mg甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽），以0. 5mL DMF溶解后，加入0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配 成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為l〇〇mg/L的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液；
[0046] 分別量取6. 66mL的魚藤酮母液和3. 34mL甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液（即體 積比為2 : 1)進行混合，加入含0. 1 %吐溫-80乳化劑的水至100mL，得到產品。
[0047] 其中，魚藤酮（1?€^11〇116)95(%原藥；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽出11咖16(31:;[11 BenzoateMS%原藥。以上藥劑分別由陜西森弗高科實業有限公司、石家莊市茂豐化工有限 公司提供。
[0048] 實施例5 :
[0049] 稱取0.01058魚藤酮95%原藥（即1011^魚藤酮），以0.51^01^溶解后，加入 0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成魚藤酮濃度為100mg/L的魚藤酮 母液；
[0050] 稱取0.0105g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽95%原藥（即10mg甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽），以0. 5mL DMF溶解后，加入0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配 成甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽濃度為l〇〇mg/L的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液；
[0051] 分別量取7. 5mL的魚藤酮母液和2. 5mL甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液（即體積 比為3 : 1)進行混合，加入含0. 1 %吐溫-80乳化劑的水至100mL，得到產品。
[0052] 其中，魚藤酮（1?€^11〇116)95(%原藥；甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽出11咖16(31:;[11 BenzoateMS%原藥。以上藥劑分別由陜西森弗高科實業有限公司、石家莊市茂豐化工有限 公司提供。
[0053] 實施例6
[0054] 對本發明農藥混劑對蚜蟲的毒力測定
[0055] 1試驗條件
[0056] 1. 1供試靶標
[0057] 蚜蟲（aphids)系田間采集若蟲，選取大小一致的3日齡若蟲供試驗用。
[0058] 1. 2培養條件
[0059] 供試靶標及試驗后靶標的培養條件為溫度（25±1) °C，相對濕度60 %?80%，光 照周期為L:D = (16:8)h。
[0060] 1· 3儀器設備
[0061] 電子天平（感量萬分之一）、燒杯、玻璃試管（〇30mmX250mm)、移液管、鑷子、毛 筆等、容量瓶、濾紙、記號筆、秒表等。
[0062] 2試驗設計
[0063] 稱取0.01058魚藤酮95%原藥（即1011^魚藤酮），以0.51^01^溶解后，加入 0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成魚藤酮濃度為100mg/L的魚藤酮 母液，再取16mL魚藤酮母液加入84mL含0. 1 %吐溫-80乳化劑的水中，配制成魚藤酮濃 度為16mg/L的供試液A，再用含0. 1%吐溫-80乳化劑的水按2倍比例稀釋成8、4、2、1和 0. 5mg/L的梯度濃度進行試驗。
[0064] 稱取0.0105g甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽95%原藥（即10mg甲氨基阿維菌素苯甲 酸鹽，為表述方便，在本實施例的表中將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽簡稱為甲維鹽），以〇.5mL DMF溶解后，加入0. 2mL吐溫-80乳化劑，攪拌均勻，加入99. 3mL清水，配成100mg/L的甲氨 基阿維菌素苯甲酸鹽母液，再取20mL甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液加入80mL含0. 1 %吐 溫-80乳化劑的水，配制成20mg/L的供試液B，再用含0. 1 %吐溫-80乳化劑的水按2倍比 例稀釋成l〇、5、2. 5、1. 25和0. 625mg/L的梯度濃度進行試驗。
[〇〇65] 根據魚藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽1 : 3、1 : 2、1 : 1、2 : 1和3 : 1的 比例，分別量取2. 5、3. 34、5、6. 66和7. 5mL的魚藤酮母液，再相應量取7. 5、6. 66、5、3. 34 和2. 5mL的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液，二者進行混合，補足加乳化劑的水至100mL，均 配成魚藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽組合物濃度為l〇mg/L的供試液，分別編為供試液 C(即魚藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的重量比1 : 3)、供試液D(即魚藤酮與甲氨基阿 維菌素苯甲酸鹽的重量比1 : 2)、供試液E(即魚藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的重量比 1 : 1)、供試液F、（即魚藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的重量比2 : 1)供試液G(即魚 藤酮與甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的重量比3 : 1)，再分別用含0.1%吐溫-80乳化劑的水 按2倍比例稀釋5、2. 5、1. 25、0. 625、0. 312mg/L成梯度濃度進行試驗（具體濃度設計見表 1)。
[0066] 在盛有0. 5mL DMF的燒杯中加入99. 5mL含0. 1%吐溫-80乳化劑的水作為空白對 照。
[0067] 表1魚藤酮?甲維鹽藥劑不同配比處理濃度梯度設計
[0068]
【權利要求】
1. 一種農藥組合物，其特征在于由按照體積百分數計的如下組分制成： 質量百分數為0. 1 %的乳化劑的水溶液 70-99. 8 % ; 魚藤酮母液 0. 1-10% ; 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液 0. 1-20% ; 所述魚藤酮母液，每l〇〇ml包括0. 5mL DMF、0. 2mL乳化劑、99. 3mL水和10-100mg魚藤 酮； 所述甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液，每l〇〇ml包括0. 5mL DMF、0. 2mL乳化劑、99. 3mL水 和10-100mg甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽。
2. 根據權利要求1所述的農藥組合物，其特征在于由按照體積百分數計的如下組分制 成： 質量百分數為〇. 1 %的乳化劑的水溶液 90% ; 魚藤酮母液 5% ; 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液 5 %。
3. 根據權利要求1或2所述的農藥組合物，其特征在于：所述乳化劑為吐溫-80乳化 劑。
4. 根據權利要求1所述的農藥組合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟： a. 魚藤酮母液制備：按照體積百分數計分別量取0.5 %的DMF、0. 2 %的乳化劑 和99. 3 %的水，然后稱取Μ克魚藤酮，所述DMF、乳化劑和水的總體積為Vi，其中：M = ViXIO-lOOmg/L ； 將Μ克的魚藤酮以所述量取的DMF溶解后，然后加入所述量取的乳化劑，攪拌均勻，接 著加入所述量取的水，獲得魚藤酮母液； b. 甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液制備：按照體積百分數計分別量取0.5 %的DMF、 0. 2 %的乳化劑和99. 3 %的水，然后稱取N克甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，所述DMF、乳化劑和 水的總體積為V2，其中：N = V2X 10-100mg/L ; 將N克的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽以所述量取的DMF溶解后，然后加入所述量取的乳 化劑，攪拌均勻，接著加入所述量取的水，獲得甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽母液； c. 產品制備：分別量取以體積百分數計為0. 1-10%的經過a步驟獲得的魚藤酮母液、 0. 1-20%經過b步驟獲得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液和70-99. 8%的乳化劑水溶 液，其中乳化劑水溶液中乳化劑的質量百分數為〇. 1% ; 將所述以體積百分數計為〇. 1-10%的經過a步驟獲得的魚藤酮母液、0. 1-20%經過b 步驟獲得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的母液進行混合，獲得混合液； 將所述乳化劑水溶液加入到混合液中，得到產品。
5. 根據權利要求1所述的農藥組合物的制備方法，其特征在于：所述c步驟具體為：分 別量取以體積百分數計為5%的經過a步驟獲得的魚藤酮母液、5%經過b步驟獲得的甲氨 基阿維菌素苯甲酸鹽的母液和90%的乳化劑水溶液，其中乳化劑水溶液中乳化劑的質量百 分數為0. 1% ;將所述乳化劑水溶液加入到混合液中，得到產品。
6. 根據權利要求4或5所述的農藥組合物的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為吐 溫-80乳化劑。
【文檔編號】A01N43/90GK104082316SQ201410293691
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】張楚剛 申請人:廣州市秀田生物工程有限公司