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一種植物源殺蟲劑及其制備方法與流程

文檔序號:12085346閱讀:421來源:國知局

本發明涉及農藥技術領域,尤其是涉及一種植物源殺蟲劑及其制備方法。



背景技術:

植物源農藥,是指利用具有生物活性植物或其特定部位,經粗加工或提取其有效成分做成制劑,用于防治有害生物的農藥。植物源農藥作為生物農藥的重要組成部分,因其具有高效、低毒或無毒、低殘留、選擇性高、有害物質一般難以對其產生抗性、又易和其他農藥相混配、研發成本低、不污染環境、具有獨立降解途徑、對人、畜安全等優點,受全世界農藥研究及應用部門的廣泛重視,是當今農藥研發的一個重要方面。

中國專利申請號201610131455.6公開了一種植物殺蟲劑,該植物殺蟲劑由以下重量百分比原料制成:中藥提取物42%-52%,木焦油18%-28%、滲透劑6%-10%、穩定劑10%-16%和表面活性劑12%-18%;所述中藥提取物是由狼毒、蛇床子、青蒿、牽牛子、澤瀉、肉桂、仙鶴草和頂羽菊組成的中藥組合物的乙醇提取物,所述中藥組合物中各原料藥的重量份為:狼毒38-48份、蛇床子35-45份、青蒿30-40份、牽牛子25-35份、澤瀉20-28份、肉桂15-22 份、仙鶴草12-18份和頂羽菊10-18份。該植物殺蟲劑中采用的中藥組合物中各原料藥相互之間沒有協同增效作用。

中國專利申請號201310510742.4公開了一種植物源蔬菜殺蟲劑及其生產方法,其原料和重量份數包括:除蟲菊20~30份,苦參20~30份,辣蓼20~30份,蛇床子10~15份,無患子果5-10份,生產方法是將除蟲菊、苦參,辣蓼,蛇床子,無患子果打碎,加5~10倍水,煮沸30-50分鐘,過濾,濾渣再加3-5倍水煮沸20分鐘,合并兩次濾液,得到產品,取產品稀釋300-500倍噴灑,可有效防治蚜蟲、粘蟲、小菜蛾、菜青蟲和稻飛虱等害蟲。但是本發明沒有根據各原料的活性成分采用合適的提取工藝,有效成分的提取率低。



技術實現要素:

有鑒于此,本發明的目的是針對現有技術的不足,提供一種植物源殺蟲劑,該植物源殺蟲劑中各種原料協同作用、優勢互補,對棉鈴蟲、蚜蟲、菜青蟲、小菜蛾以及煙青蟲等害蟲殺蟲效果顯著,沒有耐藥性,無殘留,無污染,制備方法簡單,成本低廉,使用方便。

為達到上述目的,本發明采用以下技術方案:

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤40-50份、紫薇花40-50份、八角茴香20-30份、馬齒莧20-30份、乳化劑1-5份、溶劑6-10份、水80-100份。

進一步的,包括以下重量份數的原料:雷公藤45份、紫薇花45份、八角茴香25份、馬齒莧25份、乳化劑4份、溶劑9份、水95份。

進一步的,所述溶劑為乙酸乙酯、異丙醇、乙二醇和乙醇中的一種或幾種。

進一步的,所述乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為1-3:10復配而成。

一種植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至80-100目后加入5-8倍重量體積分數為75-85%乙醇溶液浸泡1-2h后,超聲波提取1-2次,過濾后合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.0-1.8g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至80-100目后加入8-10倍重量體積分數為90-95%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取2-4h,過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.0-1.8g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

進一步的,所述步驟(1)中超聲波提取的功率為500-700W,提取時間為30-50min。

進一步的,所述步驟(2)中索氏提取的溫度為65-80℃。

本發明的有益效果是:

1、雷公藤中的雷公藤定堿、雷公藤次堿、雷公藤春堿和雷公藤吉堿都具有很強的殺蟲作用,可以作用于昆蟲的神經系統,引起昆蟲麻醉,同時破壞中腸腸壁細胞,影響取食和代謝;對昆蟲的作用機理為觸殺和胃毒作用;紫薇花的乙醇提取物對棉鈴蟲以及蚜蟲等昆蟲具有顯著的生長抑制作用和拒食活性,而觸殺活性也比較顯著;八角茴香的主要活性成分為揮發油,而作用機理主要為熏蒸和驅避作用;馬齒莧中的多糖和黃酮具有很強的抑菌作用,對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌以及酵母菌均具有很強的抑制作用,能夠增強雷公藤和紫薇花的殺蟲效果。本發明中采用的植物源原料對昆蟲的作用機理不同,有觸殺、胃毒、抑制生長發育、熏蒸以及抑菌作用,協同作用,優勢互補,殺蟲效果顯著。

2、本發明根據不同原料活性物質的不同,選擇不同的提取方法,活性成分的提取率高。其中雷公藤、馬齒莧和紫薇花的主要活性成分為生物堿、黃酮以及多糖等,采用乙醇超聲提取的方法;八角茴香的主要活性成分為揮發油,采用索氏回流提取方法,提取溫度低,以減少揮發油的損失。

3、制備植物源殺蟲劑所使用的乳化劑為農乳600與吐溫-80復配,乳化效果好,制備的產品攪拌后呈乳狀液,分散性好。

4、本發明的植物源殺蟲劑對棉鈴蟲、蚜蟲、菜青蟲、小菜蛾以及煙青蟲等害蟲效果顯著,室內毒力測試表明,植物源殺蟲劑對菜青蟲的校正死亡率為88.3%-96.7%,對棉鈴蟲的校正死亡率為90-98.3%,而且沒有耐藥性,無殘留,無污染,制備方法簡單,成本低廉,使用方便。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明做進一步描述。

實施例1

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤40份、紫薇花50份、八角茴香20份、馬齒莧30份、乳化劑1份、溶劑6份、水80份。

其中溶劑為乙酸乙酯。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為1:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至80目后加入5倍重量體積分數為75%乙醇溶液浸泡1h后,超聲波提取1次,其中超聲波提取的功率為500W,提取時間為50min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.0g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至100目后加入8倍重量體積分數為90%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取2h,其中索氏提取的溫度為65℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.2g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例2

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤42份、紫薇花48份、八角茴香22份、馬齒莧28份、乳化2份、溶劑7份、水85份。

其中溶劑為異丙醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為1:5復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至90目后加入6倍重量體積分數為80%乙醇溶液浸泡1.5h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為550W,提取時間為45min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.2g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至90目后加入9倍重量體積分數為91%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取2.5h,其中索氏提取的溫度為70℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.4g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例3

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤43份、紫薇花46份、八角茴香23份、馬齒莧26份、乳化劑3份、溶劑8份、水90份。

其中溶劑為乙二醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為3:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至100目后加入7倍重量體積分數為85%乙醇溶液浸泡2h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為600W,提取時間為40min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.3g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至80目后加入10倍重量體積分數為92%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取3h,其中索氏提取的溫度為75℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.6g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例4

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤45份、紫薇花45份、八角茴香25份、馬齒莧25份、乳化劑4份、溶劑9份、水95份。

其中溶劑為乙醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為1.5:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至90目后加入8倍重量體積分數為80%乙醇溶液浸泡1.5h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為650W,提取時間為45min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至90目后加入9倍重量體積分數為93%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取3.5h,其中索氏提取的溫度為80℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例5

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤45份、紫薇花45份、蓖麻45份、八角茴香25份、馬齒莧25份、乳化劑4份、溶劑9份、水95份。

其中溶劑為乙醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為1.5:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧、蓖麻和紫薇花,粉碎至90目后加入8倍重量體積分數為80%乙醇溶液浸泡1.5h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為650W,提取時間為45min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至90目后加入9倍重量體積分數為93%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取3.5h,其中索氏提取的溫度為80℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例6

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤48份、紫薇花43份、八角茴香28份、馬齒莧21份、乳化劑2份、溶劑6份、水95份。

其中溶劑為異丙醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為3:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至100目后加入6倍重量體積分數為85%乙醇溶液浸泡1h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為650W,提取時間為45min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.6g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至100目后加入10倍重量體積分數為95%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取3h,其中索氏提取的溫度為80℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例7

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤49份、紫薇花42份、八角茴香29份、馬齒莧23份、乳化劑3份、溶劑7份、水90份。

其中溶劑為乙二醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為1:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至90目后加入7倍重量體積分數為75%乙醇溶液浸泡1.5h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為600W,提取時間為35min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.8g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至90目后加入8倍重量體積分數為94%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取3.5h,其中索氏提取的溫度為75℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.7g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

實施例8

一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤50份、紫薇花40份、八角茴香30份、馬齒莧20份、乳化劑5份、溶劑10份、水100份。

其中溶劑為乙醇。

其中乳化劑為農乳600與吐溫-80按重量比為3:10復配而成。

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧和紫薇花,粉碎至80目后加入8倍重量體積分數為80%乙醇溶液浸泡2h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為700W,提取時間為30min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.7g/mL,得提取液Ⅰ;

(2)稱取八角茴香,粉碎至80目后加入10倍重量體積分數為95%乙醇溶液,在索氏提取器中回流提取4h,其中索氏提取的溫度為80℃,然后過濾除去濾渣,減壓濃縮至含藥量為1.0g/mL,得提取液Ⅱ;

(3)將提取液Ⅰ、提取液Ⅱ、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

對比例1

對比例1與實施例4基本相同,不同之處在于:植物源殺蟲劑的配方有所調整,即在原料配方去掉紫薇花,相應的增加雷公藤的量。即一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤90份、八角茴香25份、馬齒莧25份、乳化劑4份、溶劑9份、水95份。

制備方法與實施例4相同。

對比例2

對比例2與實施例4基本相同,不同之處在于:植物源殺蟲劑的配方有所調整,即去掉雷公藤,相應的增加紫薇花的量,即一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:紫薇花90份、八角茴香25份、馬齒莧25份、乳化劑4份、溶劑9份、水95份。

制備方法與實施例4相同。

對比例3

對比例3與實施例4基本相同,不同之處在于:植物源殺蟲劑的配方有所調整,即去掉八角茴香和馬齒莧,相應的增加雷公藤和紫薇花的量,即一種植物源殺蟲劑,包括以下重量份數的原料:雷公藤70份、紫薇花70份、乳化劑4份、溶劑9份、水95份。

制備方法與實施例4相同。

對比例4

對比例4與實施例4中的植物源殺蟲劑的配方相同,不同之處在于調整植物源殺蟲劑的制備方法如下:

植物源殺蟲劑的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取雷公藤、馬齒莧、紫薇花和八角茴香,粉碎至90目后加入8倍重量體積分數為80%乙醇溶液浸泡1.5h后,超聲波提取2次,其中超聲波提取的功率為650W,提取時間為45min,然后過濾合并濾液,減壓濃縮至含藥量為1.5g/mL,得提取液;

(3)將提取液、乳化劑、溶劑和水攪拌均勻,即制備得到產品。

植物源殺蟲劑室內毒力測試

將本發明實施例1-8以及對比例1-4中制備的產品分別用水稀釋1000倍,作為供試藥液,分別以菜青蟲和棉鈴蟲作為供試害蟲。

具體試驗方法為:將新鮮植物葉片在供試藥液中浸漬5s,自然晾干,再將供試害蟲在供試藥液中浸漬5s,以吸水紙吸收殘留在供試害蟲表面的藥液,然后將供試害蟲和葉片一同放置在培養皿中,每個培養皿中放置10頭供試害蟲,其中菜青蟲、棉鈴蟲和小菜蛾分別測試60頭,然后培養皿扎上紗布,放置在溫度26±1℃人工氣候培養箱中培養,于48h后檢查死亡蟲數,其中用毛筆撥動蟲體,蟲體不動即判定為死亡,每組試驗重復3次,本發明中的對照試驗使用的供試藥液為水,其中菜青蟲測試使用的新鮮植物葉片為白菜葉,棉鈴蟲為棉花葉。

死亡率(%)=死亡蟲數/總蟲數×100%

校正死亡率(%)=(處理死亡率-對照死亡率)/(1-對照死亡率)×100%

表1 植物源殺蟲劑毒力測試結果

由表1可以看出,實施例1-8中制備的植物源殺蟲劑對菜青蟲的校正死亡率為88.3%-96.7%,對棉鈴蟲的校正死亡率為90-98.3%,殺蟲效果顯著。

實施例5是在實施例4基礎上增加了一種原料蓖麻,蓖麻中殺蟲的主要活性成分為蓖麻堿,主要作用機理為胃毒作用,因此實施例5與實施例4相比,殺蟲效果有所提高,但是殺蟲劑的毒性也比較強。

而對比例1-3與對比例4基本相同,不同之處在于:對比例1在原料配方去掉紫薇花,相應的增加雷公藤的量,對比例2去掉雷公藤,相應的增加紫薇花的量,對比例3去掉八角茴香和馬齒莧,相應的增加雷公藤和紫薇花的量,而對比例1-3對菜青蟲和棉鈴蟲的校正死亡率比實施例4低,說明本發明制備植物源殺蟲劑的各種原料具有協調增效的作用。

而對比例4與實施例4相比,在制備方法上沒有做分類提取,對菜青蟲和棉鈴蟲的校正死亡率也比實施例4低,說明對原料進行分別提取,能夠增強活性成分的提取率。

最后說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其他修改或者等同替換,只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。

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