本發明涉及一種水分散粒劑，具體涉及一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈的水分散粒劑及其制備方法和應用，屬于殺蟲劑技術領域。
背景技術：
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽（EmamectinB1 Benzoate）簡稱甲維鹽，是美國Merkco公司開發的大環內酯高效抗生素類殺蟲、殺螨劑，它的作用機制是干擾昆蟲的神經生理活動，刺激釋放γ-氨基丁酸，抑制昆蟲的神經沖動的傳導，是超高效、低毒殺蟲劑，尤其是對常規農藥產生嚴重抗性的甜菜夜蛾、甘藍葉蛾防效突出。該產品具有胃毒、觸殺作用，如在蔬菜、煙草、茶葉、棉花、果樹等經濟作物上使用，具有其它農藥無可比擬的活性，尤其是對紅帶卷葉蛾、煙蚜夜蛾、煙草天蛾、小菜蛾、甜菜葉蛾、棉鈴蟲、煙草天蛾、旱地貪夜蛾、紛紋夜蛾、菜粉螟、甘藍橫條螟、番茄天蛾、馬鈴薯甲蟲等害蟲具有超高效。
溴蟲腈（chlorfenapyr），又名蟲螨腈，是美國氰胺公司開發的吡咯類殺蟲、殺螨劑，具有觸殺和胃毒作用，作用機制獨特，對防治小菜蛾有特效，但它的制劑品種較單一，主要是BASF公司生產的10%的溴蟲腈懸浮劑。隨著國家高毒農藥替代政策的出臺和人們環保意識的提高，作為無公害農產品病蟲防治推薦農藥品種的代表，低毒高效的溴蟲腈的應用越來越廣泛。
斜紋夜娥是當前蔬菜生產上重要的抗性害蟲之一，具有發生世代數多、發生量大和易暴發成災等特點。目前在我國化學防治仍然是防治斜紋夜蛾主要的措施，但斜紋夜蛾的抗藥性較強，而長期、大量地使用單一的藥劑往往使其很快產生抗藥性，使防治效果下降。選擇適當的殺蟲劑復配，開發具有相加作用或增效作用的殺蟲劑，可以使混劑中各組分在活性不損失的情況下濃度降低，殺蟲活性得以增加，同時擴大了殺蟲劑的活性范圍，延緩了抗藥性的產生。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈的水分散粒劑，該水分散粒劑性能優良，以復配的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈為有效成分，對斜紋夜蛾等鱗翅目害蟲具有較高的聯合毒力，使用量少，延緩了抗藥性的產生。
本發明還公開了上述水分散粒劑的制備方法和應用，其制備方法簡單、高效，在防治蔬菜蟲害領域有很好的應用前景。
本發明具體技術方案如下：
一種甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈的水分散粒劑，該水分散粒劑由以下重量百分含量的組分組成：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2-28%、溴蟲腈20-40%、分散劑4-10%、潤濕劑1-5%、惰性填料補足100%。
進一步的，上述水分散粒劑由以下重量百分含量的組分組成：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2-28%、溴蟲腈20-40%、分散劑7%、潤濕劑3%、惰性填料補足100%。
優選的，上述水分散粒劑中，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈的質量比為1:20~1.4:1，更優選為1:10~1:1，更更優選為1:2。
優選的，上述水分散粒劑由以下重量百分含量的組分組成：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽15%、溴蟲腈30%、分散劑7%、潤濕劑3%、惰性填料補足100%。
上述水分散粒劑中，分散劑、潤濕劑、惰性填料統稱為助劑。所述分散劑為亞甲基雙荼磺酸鈉、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、木質素磺酸鈣、聚羧酸鹽、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽和馬來酸-丙烯酸共聚物鹽中的一種或多種，優選由聚羧酸鹽和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物按質量比3-5:3混合而成。
上述水分散粒劑中，所述潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉、木質素磺酸鈉、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇硫酸鹽、a-磺基脂肪酸甲酯、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉和烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽中的一種或多種，優選由a-磺基脂肪酸甲酯和木質素磺酸鈉按質量比1-3:1混合而成。
上述水分散粒劑中，所述惰性填料為葡萄糖、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑、玉米淀粉、高嶺土、有機膨潤土和輕質碳酸鈣中的一種或多種，優選由玉米淀粉、白炭黑和有機膨潤土按質量比1:0.5-1:6-9混合而成。
上述甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈的水分散粒劑的制備方法包括以下步驟：
（1）將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、溴蟲腈、分散劑、潤濕劑和惰性填料混合均勻，粉碎成細粉；
（2）將步驟（1）的混合物細粉加水進行捏合，然后進行擠壓造粒，所得顆粒烘干，得甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈水分散粒劑。
上述步驟（1）中，細粉的粒徑大小為10-15μm。粉碎可以采用現有技術中公開的粉碎方法進行，優選可以采用超微氣流粉碎的方法進行粉碎。
上述步驟（2）中，加入細粉總質量3-6%的水進行捏合。擠壓造粒可以在立式擠壓造粒機中進行，造粒后所得顆粒在45-50℃下烘干。
本發明還提供了上述甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈水分散粒劑在防治蔬菜鱗翅目害蟲中的應用。進一步的，所述鱗翅目害蟲包括斜紋夜娥。
本發明將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈進行復配并制成水分散粒劑，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈在特定配比下對鱗翅目害蟲具有較高的聯合毒力，將兩種有效成分混合使用能有效減少田間化學農藥的使用劑量，一方面能延緩害蟲對農藥的抗性，另一方面對減少環境污染也具有重要的意義。此外，水分散粒劑制備過程簡單，運輸、使用方便，性能優良，更利于應用。
具體的實施方式
下面，通過具體實施例對本發明進行進一步的描述，但下述說明并不是對本發明保護范圍的限制。如無特別說明，下述百分含量均為重量百分含量。
實施例1 毒力測定試驗
(1) 供試害蟲及藥劑：
斜紋夜蛾卵塊采于山東省濟南市彩石鎮史家峪村甘藍田中，于山東潤博生物科技有限公司實驗室進行人工飼養，取3齡幼蟲用于試驗。飼養的環境條件為：溫度（25±1）℃，相對濕度（80±1）%，光周期為L:D=13:11h。供試寄主植物為甘藍，使用的品種為京豐一號。
(2) 供試農藥和試驗方法：
73%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽TC（升華拜克），98%溴蟲腈TC（研新化工）。
試驗方法采用點滴法進行毒力的測定，根據初步毒力測定確定的毒力測定質量濃度范圍，將供試農藥原藥利用丙酮稀釋成5~6個質量濃度梯度，利用微量點滴器將1μL殺蟲劑點滴到試蟲的前胸背板上，每個處理20頭幼蟲，重復3次，每個質量濃度共60頭，以丙酮作對照。處理后的試蟲置于（30±1）℃，相對濕度（80±1）%，光周期為L:D=13:11h的配方箱中飼養，在處理后48h檢查記錄死亡的蟲數。
(3) 數據處理：
試驗數據采用DPS 7.05數據處理系統進行數據分析處理，得出藥劑對應的回歸方程、LC50及其95%的置信限和相關系數等。當空白對照的死亡率超過10%視為失效，重復該試驗。
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈不同配比共毒系數的計算方法根據孫云沛法進行，分別測定出甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、溴蟲腈對斜紋夜蛾的實際毒力指數和理論毒力指數。共毒系數＜80時兩種有效成分為拮抗作用，共毒系數介于80~120時為相加作用，共毒系數＞120時為增效作用。
(4) 試驗結果：
甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈及兩種原藥按照不用比例混合后對斜紋夜蛾的毒力測定具體的結果如下表1所示：
通過上表數據可以看出，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽對斜紋夜蛾的LC50為7.091mg/L，溴蟲腈對斜紋夜蛾的LC50為14.542mg/L，甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈兩種有效成份按照1:20~2:1混合后的LC50介于5.754mg/L~11.030mg/L之間；兩種有效成分按1:20~2:1混合使用孫云沛計算法計算共毒系數均大于120，說明甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈在1:20~2:1比例范圍內屬于增效作用，其中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽：溴蟲腈質量比為1:2時共毒系數最高，達到了187.18；隨著兩種有效成分比例的升高或是降低共毒系數逐漸的降低，但仍然存在一定的增效作用。
實施例2
配方為：有效成分45.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽15.0%、溴蟲腈30.0%）；分散劑為聚羧酸鹽4.0%和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3.0%混合而成；潤濕劑為a-磺基脂肪酸甲酯2.0%和木質素磺酸鈉1.0%混合而成；填料為玉米淀粉5.0%、白炭黑5.0%和有機膨潤土35.0%混合而成。
制備方法為：
1、將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、溴蟲腈、分散劑、潤濕劑和惰性填料混合均勻，經過超微氣流粉碎，得到粒徑大小10-15μm的細粉，備用；
2、將上述細粉加入5%的水進行捏合，然后將捏合后的物料轉移到立式擠壓造粒機中進行造粒，然后在45-50℃氣流烘干器中處理30min，即得水分散粒劑。
實施例3
配方為：有效成分40.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽20.0%、溴蟲腈20.0%）；分散劑為聚羧酸鹽4.0%和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3.0%混合而成；潤濕劑為a-磺基脂肪酸甲酯2.0%和木質素磺酸鈉1.0%混合而成；填料為玉米淀粉5.6%、白炭黑5.6%和有機膨潤土38.8%混合而成。制備方法同實施例1。
實施例4
配方為：有效成分22.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2.0%、溴蟲腈20.0%）；分散劑為聚羧酸鹽4.0%和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3.0%混合而成；潤濕劑為a-磺基脂肪酸甲酯2.0%和木質素磺酸鈉1.0%混合而成；填料為玉米淀粉7.6%、白炭黑7.6%和有機膨潤土52.8%混合而成。制備方法同實施例1。
實施例5
配方為：有效成分68%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽28.0%、溴蟲腈40.0%）；分散劑為聚羧酸鹽4.0%和聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3.0%混合而成；潤濕劑為a-磺基脂肪酸甲酯2.0%和木質素磺酸鈉1.0%混合而成；填料為玉米淀粉2.4%、白炭黑2.4%和有機膨潤土17.2%混合而成。制備方法同實施例1。
實施例6
配方為：有效成分42.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2.0%、溴蟲腈40.0%）；分散劑為亞甲基雙荼磺酸鈉3.75%和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽2.25%混合而成；潤濕劑為十二烷基苯磺酸鈉0.8%和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉1.2%混合而成；填料為葡萄糖5.3%、白炭黑14.7和凹凸棒土30.0%混合而成。制備方法同實施例1。
實施例7
配方為：有效成分48.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽28%、溴蟲腈20%）；分散劑為木質素磺酸鈣2.5%和烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽5.5%混合而成；潤濕劑為脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽2.8%和十二烷基硫酸鈉1.2%混合而成；填料為滑石粉20.3%、硅藻土11.7%和葡萄糖8.0%混合而成。制備方法同實施例1。
實施例8
配方為：有效成分22.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽2.0%、溴蟲腈20.0%）；分散劑為聚羧酸鹽1.75%、馬來酸-丙烯酸共聚物鹽1.0%和亞甲基雙荼磺酸鈉1.25%混合而成；潤濕劑脂肪醇硫酸鹽0.5%和烷基丁二酸酯磺酸鈉鹽0.5%混合而成；填料為滑石粉15.3%、白炭黑45.2和高嶺土12.5%混合而成。制備方法同實施例1。
實施例9
配方為：有效成分68.0%（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽28.0%、溴蟲腈40.0%）；分散劑為聚羧酸鹽3.5%、木質素磺酸鈣1.5%和聚氧乙烯- 聚氧丙烯嵌段共聚物5.0%混合而成；潤濕劑為a-磺基脂肪酸甲酯3.8%和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽1.2%混合而成；填料為玉米淀粉1.5%、輕質碳酸鈣10.0%和葡萄糖5.5%混合而成。 制備方法同實施例1。
產品性能測試
將實施例2-9所得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽·溴蟲腈水分散粒劑進行性能測試，懸浮率參考標準：CIPAC MT15 、CIPAC MT168，崩解時間參考：MT 53.3，CIPAC F， p.164，1995，起泡性參考標準：CIPAC MT47.1 、CIPAC MT47.2，表面張力使用KRUSS-BP50表面張力儀進行測定，熱穩定性參考：MT46.3，結果見表2。
上述實施例2-9性能測試數據表明，本發明所得的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽·溴蟲腈水分散粒劑品質優異、穩定性好，滿足水分散粒劑的使用要求，其中，使用優選助劑的實施例2-5的水分散粒劑性能更佳。
藥效試驗
本發明的甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽和溴蟲腈水分散粒劑較單劑具有更好的殺蟲效果。下面列舉上述實施例對斜紋夜蛾的藥效試驗，同時以5.7%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑（深圳諾普信農化股份有限公司）、10%溴蟲腈水懸浮劑（德國巴斯夫）作為對照藥劑。
本試驗安排在山東省濟南市彩石鎮史家峪村甘藍田中進行，實施例2稀釋3600倍使用；實施例3稀釋3200倍；實施例4和8稀釋1760倍；實施例5和9稀釋5440倍；實施例6稀釋3360倍；實施例7稀釋3840倍；對照藥劑5.7%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽ME稀釋1100倍， 10%溴蟲腈SC稀釋700倍，并設置清水處理作為空白對照，共11個處理，每個處理重復三次，試驗采用隨機區組設計，每個小區20m2。施藥器械為WS-16型手動噴霧器，噴霧量每小區2L噴霧均勻。施藥時斜紋夜蛾以2-5齡幼蟲為主。施藥時天氣晴朗，施藥前后24h均無降雨。試驗共調查3次，分別于施藥前、藥后3d和藥后7d進行藥效調查，采用對角線五點取法調查，每點調查6株，統計整株上斜紋夜蛾不同齡期的活幼蟲數，計算各個處理的蟲口減退率和防治效果，見下表3。
蟲口減退率（%）=[（藥前蟲口基數-藥后蟲口基數）/藥前蟲口基數]×100。
防治效果(%)=[（處理組蟲口減退率-空白對照蟲口減退率）/（100-空白對照的蟲口減退率）]×100。
從表3中可以看出，用藥后3d各實施例對斜紋夜蛾的防治效果均大于70%，各處理間差別不大；用藥后7d各實施例對斜紋夜蛾的防治效果均大于80%，其中實施例2-4的防效高于90%，這遠大于甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽單劑的76.17%和溴蟲腈單劑的70.00%。