本發明涉及農藥制劑領域，主要涉及一種種衣劑，播種前種子包衣，用于防治大蒜土傳病害及害蟲危害。
背景技術：
在現代農業生產中，利用種衣劑對種子進行藥劑處理是防治地下害蟲及農作物土傳、種傳病害的經濟簡便的方法之一。種衣劑是一種用于作物或其他植物種子處理的、具有成膜特性的農藥制劑，它能夠在種子表面固化形成稱為種衣的膜。種衣劑在土壤中吸水膨脹而不被溶解，允許種子正常發芽所需的水分和空氣通過，所含的農藥和種肥等物質緩慢釋放，能夠殺滅地下害蟲、苗期害蟲，具有防治苗期病害和系統性病害、提高種子發芽率、促進種苗健康生長等功效。
懸浮種衣劑是種衣劑的一種，是由農藥原藥、成膜劑、濕潤劑、分散劑、增稠劑、著色劑、填料和水經濕法粉碎而制成的一種可流動的穩定的均勻懸浮液。由于其使用方便、安全，在眾多種類的種衣劑中倍受青睞。
吡唑醚菌酯主要通過抑制葡萄糖磷?；嘘P的轉移，并抑制真菌菌絲體的生長，最終導致病菌死亡。作用機理獨特，與現有殺菌劑無交互抗性。國際上殺菌劑抗性行動小組FRAC認為吡唑醚菌酯的作用機理是影響滲透壓調節信號相關的組氨酸激酶的活性。
精甲霜靈屬苯基酰胺類，為高效、低毒、低殘留、持效期長、施藥方式多樣化、保護與治療效果均優異的廣譜內吸殺菌劑，可以作莖葉處理、種子處理和土壤處理，對霜霉菌、疫霉菌、腐霉菌等引起的作物病害有顯革的防治效果。
噻蟲胺是新煙堿類中的一種殺蟲劑,是一類高效安全、高選擇性的新型殺蟲劑,其作用與煙堿乙酰膽堿受體類似,具有觸殺、胃毒和內吸活性，用于種子處理能夠有效防治各類地下害蟲。
技術實現要素：
本發明目的是提供一種懸浮種衣劑，用于植物種子播種前的種子包衣使用，具有殺蟲、殺菌效果，提高種子發芽率，保證苗期作物不受土傳病害及害蟲危害。
為實現本發明的目的，本發明采用如下技術方案：
一種含有吡唑醚菌酯和精甲霜靈以及噻蟲胺的種衣劑，吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺在種衣劑中的質量百分比分別為1-20％，1-20％，1-60％，其中具有殺菌劑活性的吡唑醚菌酯和精甲霜靈的質量比例范圍為1:10-10:1，具有殺菌活性的吡唑醚菌酯和精甲霜靈與殺蟲活性的噻蟲胺質量比例為1:1-1:20。
本發明種衣劑還含有非活性添加物，主要包括分散劑、成膜劑、著色劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑等常見農藥制劑添加物。
為了促進活性組分粒子間潤濕分散防止其相互凝聚，本發明所述懸浮種衣劑還包括潤濕分散劑，所述潤濕分散劑優選為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、烷基芳基聚乙二醇醚、烷基磺酸鹽、芳基磺酸鹽、脂肪酸聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯基酚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、萘或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、木質素及其衍生物磺酸鹽，脂肪酸乙烷加成物磷酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽中的一種或兩種以上。
為了保證有限的農藥成分集中作用于種子和根部，不易脫落和飛散，減少了農藥在環境中的擴散以及對非靶標的接觸，所述懸浮種衣劑還需要包括成膜劑。所述成膜劑既要保證所成衣膜透氣、透水性好，種子正常萌發生長，又要保證所成衣膜難溶于水，衣膜內活性成分能緩慢釋放，持效時間長。按照本發明所述成膜劑優選為阿拉伯膠、動物膠、果膠、黃原膠、甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥丙基纖維素、海藻酸鈉、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉中的一種或兩種以上。
著色劑又稱警色劑，可以提高懸浮種衣劑的使用安全，其中所述著色劑優選為堿性玫瑰精、水性玫紅、酸性大紅中的一種或兩種以上。本發明所述懸浮種衣劑還包括增稠劑，以提高分散介質的粘度，降低粒子的沉降速度，從而提高制劑的穩定性。優選的，所述增黏劑為黃原膠、阿拉伯膠、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、丙烯酸鈉、海藻酸鈉、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、硅酸鎂鋁、膨潤土中的一種或兩種以上。
為了提高種衣劑的低溫儲存的穩定性，本發明所述懸浮種衣劑還添加了防凍劑。優選的，所述防凍劑為乙二醇、丙二醇、丙三醇、己二醇、尿素、硫酸銨、氯化鈉、氯化鈣中的一種或兩種以上。作為優選，本發明所述消泡劑為機硅酮類、C8-10的脂肪醇、C10-20的飽和脂肪酸及其酯類中的一種或兩種以上；所述防腐劑為苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸鈉、苯甲酸鉀、山梨酸、水楊酸鈉、2-羥基聯苯、對羥基苯甲醛1，2-苯并噻唑啉-3-酮中的一種或兩種以上。
本發明所述懸浮種衣劑的制備方法為：將吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺經過氣流粉碎，潤濕分散劑、成膜劑、著色劑、增稠劑、防凍劑、防腐劑、消泡劑與蒸餾水完全溶解后，按比例投入砂磨機研磨2次，直至懸浮液的顆粒細度達到D50為2-3μm，D90＜8μm，即得產品。在實際用藥過程中，本發明可根據當地防治對象發生情況確定所述懸浮種衣劑適宜的用量，通常施藥量是種衣劑與種子的質量比為1：50-100。
本發明所制備的懸浮種衣劑為鮮亮紅色、可流動的懸浮液，低溫、熱貯穩定性合格，熱貯分解率小于5％，懸浮率大于90％，濕篩試驗98％通過45μm標準篩，顆粒細度D50為2-3μm。
不同的種衣劑活性組分混合后各活性成分由于組成、結構、理化性質的差異，使得各活性成分之間的聯合作用通常表示為增效作用、相加作用或拮抗作用。所謂增效作用就是不同物質間的相互協作作用，其產生的效果大于各個成分效果的總合；而相加作用就是其產生的效果等于各個成分效果的總合；拮抗作用是指兩種物質作用于生物機體時，一種物質干擾另一種物質的效果，或彼此互相干擾對方的效果，使總體效果下降的現象。
本發明室內殺菌活性的檢測分析方法為：
采用含藥培養基法：取各單劑和混劑系列濃度的藥液6mL，加入冷卻至45℃的54mL的PDA培養基中，制成所需要終濃度的含藥培養基平板。然后從培養7天的棉花枯萎病菌菌落邊緣制取6mm直徑菌絲塊，移至各系列含藥培養基上，菌絲面朝下，每個處理4次重復。處理完畢，置于25±1℃的恒溫生化培養箱中培養。
數據分析方法采用：根據Sun&Johnson(1960)的共毒系數法(CTC)來評價藥劑混用的增效作用，即CTC≤80為拮抗作用，80<CTC<120為相加作用，CTC≥120為增效作用。
表1、吡唑醚菌酯、精甲霜靈和噻蟲胺混配對大蒜基腐病病菌的毒力測定結果
由以上技術方案可知，本發明所述懸浮種衣劑以吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺復配作為有效成分，殺菌劑能夠夠優勢互補，一次用藥不僅能夠防治病害的同時還能提高藥效。
本發明的殺蟲活性評價方法為：
采用大蒜接蟲法。選取室內培養繁殖的蒜蛆幼蟲，3齡期幼蟲，接種到土壤中，每個處理4次重復，每個處理不少于10頭幼蟲，處理完置于室內觀察培養。
殺蟲活性增效評價方法為：參照黃國洋主編《農藥試驗技術與評價方法》，采用等效劑量比較法：將藥劑單用時對靶標的LC50值，同藥劑中加有增效劑后對靶標的LC50值測定出來，如果藥劑中加有增效劑的LC50值比藥劑單用的要小，就表示有增效作用。其增效大小，用增效指數來表示：增效指數＝藥劑單用時LC50/藥劑加增效劑時LC50值。一般地，增效指數大于1表示增效作用，小于1為拮抗作用，等于1之間為相加作用。
表2、吡唑醚菌酯、精甲霜靈與噻蟲胺混配對蒜蛆的室內毒力測定結果
根據實驗情況分析可知，吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺三者按照1:1:1-1:1:20的比例，均表現出增效作用。
具體實施方式
本發明實施例公開了一種懸浮種衣劑。本領域技術人員可以借鑒本文內容，適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，它們都被視為包括在本發明。本發明的產品已經通過實施例進行了描述，相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的產品進行改動或適當變更與組合，來實現和應用本發明技術。為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的一種懸浮種衣劑進行詳細說明。
實施例1：8％吡唑醚菌酯·精甲霜靈·噻蟲胺懸浮種衣劑
0.5％吡唑醚菌酯、2％精甲霜靈、5.5％噻蟲胺、2％十二烷基苯磺酸鹽、0.4％PVA、2％亮紅、3％％黃原膠、2％％乙二醇、0.2％防腐劑、0.1％消泡劑，余量為蒸餾水。
試驗于河南開封市大蒜田內進行，懸浮種衣劑以吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺為活性成分復配的種衣劑，單劑分別為5％噻蟲胺懸浮種衣劑、2.5％吡唑醚菌酯懸浮種衣劑、2％精甲霜靈種衣劑，各懸浮種衣劑試驗種子以及試驗環境均相同。
實驗情況如下，按照登記產品試驗用量比較，以上三個單劑處理區均有莖基腐病、蒜蛆地下害蟲發生。0.5％吡唑醚菌酯·2％精甲霜靈·5.5％噻蟲胺處理區無病蟲害發生。單劑處理區對大蒜基腐病及蒜蛆的防治明顯較混劑處理區差，混劑較單劑處理明顯具有防治病害優勢。綜合上述試驗情況可知，0.5％吡唑醚菌酯·2％精甲霜靈·5.5％噻蟲胺混劑具有很好的防蟲治病效果。
實施例2：8％吡唑醚菌酯·精甲霜靈·噻蟲胺懸浮種衣劑
1.0％吡唑醚菌酯、1.5％精甲霜靈、5.5％噻蟲胺、3.0％PVA、0.2％黃原膠、3.0％乙二醇、0.3％消泡劑、0.3％苯甲酸鈉、1％亮紅，蒸餾水加至100％。
試驗于山東臨沂大蒜田內進行，懸浮種衣劑以吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺為活性成分復配的種衣劑，單劑分別為5％噻蟲胺懸浮種衣劑、2.5％吡唑醚菌酯懸浮種衣劑、2％精甲霜靈種衣劑，各懸浮種衣劑試驗種子以及試驗環境均相同。
實驗情況如下，按照登記產品試驗用量比較，單劑處理區對大蒜莖基腐病、蒜蛆的防治明顯較混劑處理區差。綜合上述試驗情況可知，1％吡唑醚菌酯·1.5％精甲霜靈·5.5％噻蟲胺混劑具有很好的防蟲治病效果。
實施例3：10％吡唑醚菌酯·精甲霜靈·噻蟲胺懸浮種衣劑
2.0％吡唑醚菌酯、2.5％精甲霜靈、5.5％噻蟲胺、3.0％PVA、0.2％黃原膠、3.0％乙二醇、0.3％消泡劑、0.3％苯甲酸鈉、1％亮紅，蒸餾水加至100％。
試驗于河南中牟大蒜田內進行，懸浮種衣劑以吡唑醚菌酯、精甲霜靈、噻蟲胺為活性成分復配的種衣劑，單劑分別為5％噻蟲胺懸浮種衣劑、2.5％吡唑醚菌酯懸浮種衣劑、2％精甲霜靈種衣劑，各懸浮種衣劑試驗種子以及試驗環境均相同。
實驗情況如下，2％吡唑醚菌酯·2.5％精甲霜靈·5.5％噻蟲胺處理區無莖基腐病及蒜蛆發生。單劑處理區對大蒜病害的防治明顯較混劑處理區差，混劑較單劑處理明顯具有防治病害、蒜蛆優勢。綜合上述試驗情況可知，2％吡唑醚菌酯·2.5％精甲霜靈·5.5％噻蟲胺混劑具有很好的防蟲治病效果，同時具有較好的驅鳥、驅鼠效果。
以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。