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一種含有雙丙環蟲酯的殺蟲組合物的制作方法

文檔序號:11668872閱讀:878來源:國知局

本發明涉及一種含有雙丙環蟲酯的殺蟲組合物及其用途,組合物由第一活性成分雙丙環蟲酯,第二活性成分唑蟲酰胺以及助劑組成,屬于復配農藥技術領域。



背景技術:

雙丙環蟲酯,英文名稱為afidopyropen,一種全新結構且具有全新作用機制的殺蟲劑,對刺吸式害蟲如粉虱、蚜蟲、飛虱、介殼蟲以及葉蟬具有很高的毒力,可用于蔬菜、果樹、中耕作物以及觀賞植物等。

唑蟲酰胺,英文名稱為tolfenpyrad,化學名稱為4-氯-3-乙基-1-甲基-n-{[4-(4-甲基苯氧基)苯基]-甲基}-1h吡唑-5-羧酰胺,是原日本三菱化學公司(其農藥部分現屬日本農藥公司)開發的新型吡唑雜環類殺蟲殺螨劑,它的主要作用機制是阻止昆蟲的氧化磷酸化作用,還具有殺卵、抑食、抑制產卵及殺菌作用。

申請人經試驗發現,將作用機理不同的雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺復配,具有以下優點和有益效果:1、使用復配方案,對蚜蟲、椿象、介殼蟲、白粉虱、薊馬等刺吸式口器、銼吸式口器害蟲具有明顯增效作用,顯著提高了防治效果;2、減少用藥量和用藥次數,降低防治成本;3、克服長期單一使用容易產生抗性的缺點,延長藥劑的使用壽命。



技術實現要素:

本發明的目的在于提供一種組分合理、增效作用顯著、殺蟲效果好、用藥成本低、對作物安全的農用殺蟲組合物。

本發明的另一目的在于提供含有雙丙環蟲酯的殺蟲組合物劑型。

本發明的再一目的在于提供上述組合物在防治蚜蟲、椿象、介殼蟲、白粉虱、薊馬等刺吸式口器、銼吸式口器害蟲上的應用。

為實現上述目的,本發明的技術方案是這樣解決的:

一種含有雙丙環蟲酯的殺蟲組合物及其用途,其特征在于,

(1)第一活性成分:雙丙環蟲酯;

(2)第二活性成分:唑蟲酰胺;

第一活性成分與第二活性成分的重量比為1:80~60:1,優選為1:70~50:1;含量之和為所述組合物總重量的1%~60%,優選為2%~55%。

本發明一種含有雙丙環蟲酯的殺蟲組合物按照本技術領域技術人員所公知的方法可以配制的制劑劑型是可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑、可分散油懸浮劑。

對可濕性粉劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽等中的一種或多種;潤濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽等中的一種或多種;填料如硫酸銨、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一種或多種。

對水分散粒劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽(tersperse2700、t36、gy-d06等)、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽中一種或多種;潤濕劑如烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽中一種或多種;崩解劑如硫酸銨、硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨潤土中一種或多種;粘結劑如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、蔗糖中的一種或多種;填料如硅藻土、高嶺土、白炭黑、輕鈣、滑石粉、凹凸棒土、陶土一種或多種。

對懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中一種或多種;潤濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物一種或多種;增稠劑如黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素中一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、異噻唑啉酮中一種或多種;消泡劑如硅油、硅酮類化合物、c10-20飽和脂肪酸類化合物、c8-10脂肪醇類、己醇、丁醇、辛醇中的一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、無機鹽類中一種或多種;水為去離子水。

對懸乳劑,可使用的助劑有:乳化劑如十二烷基苯磺酸鈣(農乳500#)、農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、乳化劑t-60(通用名:失水山梨醇單硬酯酸酯聚氧乙烯醚)、tx-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農乳1601#、農乳600#、農乳400#等中的一種或多種;分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽等中的一種或多種;溶劑如鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯等中的一種或多種;消泡劑如硅油、硅酮類化合物、c10-20飽和脂肪酸類化合物、c8-10脂肪醇類、己醇、丁醇、辛醇等中的一種或多種;增稠劑如白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁等中的一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉等中的一種或多種;水為去離子水。

對水乳劑,可使用的助劑有:乳化劑如壬基酚聚氧乙烯(eo=10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、農乳700#(通用名:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201#、斯盤-60#(通用名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、tx-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、農乳1601(通用名:三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、農乳600#、農乳400#等中的一種或多種;溶劑如二甲苯、甲苯、環己酮、溶劑油(牌號:s-150、s-180、s-200)等中的一種或多種;穩定劑如亞磷酸三苯酯、環氧氯丙烷、環氧大豆油等中的一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉等中的一種或多種;增稠劑如黃原膠、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁等中的一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉等中的一種或多種,水為去離子水。

對微乳劑,可使用的助劑有:乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣(農乳500#)、農乳700#、農乳2201、斯盤-60#、吐溫60-#、tx-10、農乳1601(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、農乳600#、農乳400#;助乳化劑選自甲醇、異丙醇、正丁醇、乙醇;溶劑選自環己酮、n-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶劑油(牌號:s-150、s-180、s-200);穩定劑選自亞磷酸三苯酯、環氧氯丙烷;水為去離子水。

對微囊懸浮劑,可使用的助劑有:高分子囊壁材料如多官能團酰基鹵多胺、明膠、阿拉伯膠、變形乳蛋白、褐藻酸鈉中一種或多種;分散劑如脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽中一種或多種;溶劑如脂肪酸酯、亞麻油、油酸甲酯中一種或多種;乳化劑如芐基二甲基酚聚氧乙基醚、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物中一種或多種;ph調節劑如氫氧化鈉和鹽酸、檸檬酸、山梨酸中一種或多種;消泡劑如c8-10脂肪醇類、酰胺、有機硅消泡劑、己醇、丁醇、辛醇中一種或多種;水為去離子水。

對微囊懸浮-懸浮劑,可使用的助劑有:崩解劑如膨潤土、尿素、硫酸銨、聚乙烯吡咯烷酮、葡萄糖、碳酸氫鈉中的一種或多種;防腐劑如甲醛、苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸鉀、異噻唑啉酮等中的一種或多種;乳化劑如脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇酐單硬脂酸酯、失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一種或多種;分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽(sopa)、萘和烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽類、eo-po嵌段聚醚類、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚等中的一種或多種;潤濕劑如十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、拉開粉bx、濕潤滲透劑f、萘磺酸鹽甲醛縮合物等中的一種或多種;防凍劑如尿素、乙二醇、丙二醇、丙三醇等中的一種或多種;增稠劑如黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鎂鋁、聚乙烯醇等中的一種或多種;消泡劑如有機硅油、硅酮類化合物、c10-20飽和脂肪酸類化合物、c8-10脂肪醇、酯醚類等中的一種或多種。

對可分散油懸浮劑,可使用的助劑有:分散劑如聚羧酸鹽、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽(擴散劑nno)、tersperse2020(美國亨斯邁公司huntsman出品,烷基萘磺酸鹽類)中一種或多種;乳化劑如by(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化劑(by-110、by-125、by-140)、農乳700#(通用名:烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚)、農乳2201、斯盤-60#(通用名:山梨醇酐單硬脂酸酯)、吐溫-60#(通用名:失水山梨醇單硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、農乳1601#(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、tersperse4894(美國亨斯邁公司出品)中的一種或多種;潤濕劑如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸鹽、烷基磺酸鹽、萘磺酸鹽、tersperse2500(美國亨斯邁公司出品)中一種或多種;增稠劑如白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、硅酸鎂鋁中一種或多種;防凍劑如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、無機鹽類如氯化鈉中一種或多種;分散介質如大豆油、菜籽油、棉籽油、小麥油、蓖麻油、棕櫚油、環氧大豆油、油酸甲酯及其甲酯化油類、柴油、機油、礦物油,及酯類溶劑如鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一種或多種。

本發明組分合理,殺蟲效果好,用藥成本低,且其活性和殺蟲效果不是各組分活性的簡單疊加,而是有顯著的增效作用,對作物安全性好,符合農藥制劑的安全性要求。本發明對刺吸式口器和銼吸式口器害蟲具有顯著的防治效果。

具體實施方式

下面通過室內毒力測定來說明雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺混配對蚜蟲、椿象、介殼蟲、白粉虱、薊馬是否具有增效作用。

1、對蚜蟲的聯合毒力測定。

采用浸蟲法進行室內毒力測定。將雙丙環蟲酯、唑蟲酰胺原藥,配置成5個系列濃度的藥液,備用。

選擇室內培養、齡期一致的桃蚜(myzuspersicae)若蟲,將靶標昆蟲浸入藥液10s后,用濾紙吸取多余藥液,將試蟲轉移至正常條件下飼養,每處理重復4次,每重復浸蟲10頭,以清水處理為對照。24h后檢查死、活蟲數,對照組死亡率小于20%的試驗為有效試驗。

根據調查結果,計算各處理的死亡率。求出毒力回歸方程、致死中濃度、相關系數等,并用孫云沛法求出共毒系數(ctc值)。

采用共毒系數法評價本發明提供的含環溴蟲酰胺的殺蟲組合物對桃蚜的聯合作用,以藥劑濃度的對數和藥劑對桃蚜的防效幾率值求回歸方程,并計算得出藥劑對的lc50值,然后求得共毒系數。以共毒系數評價復配藥劑對桃蚜的聯合作用,共毒系數>120表示為增效作用,共毒系數在80~120之間表示為相加作用,共毒系數<80表示為拮抗作用。

表1雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺混配對蚜蟲的毒力測定結果

室內毒力測定結果表明:雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺1:80~60:1混用,均對菠菜蚜蟲有較高的毒力,表現為增效作用。

2、對椿象的聯合毒力測定。

采用試管藥膜法進行室內毒力測定。將雙丙環蟲酯、唑蟲酰胺原藥,用丙酮稀釋,配置成5個系列濃度的藥液,備用。

選擇室內培養、齡期一致的綠盲蝽(apolyguslucorμm),用移液槍取0.2ml處理藥液滴入試管(18mm×180mm)中,通過水平轉動試管,形成一個均勻藥膜,丙酮揮發后,每管接入20頭3齡綠盲蝽若蟲,讓其爬行充分接觸藥膜3h后,移至溫度(25±1)℃、相對濕度60%~70%,光周期l:d=16h:8h的光照培養箱內,用菜豆飼喂,以排除因饑餓而死所產生的影響。每處理重復4次,48h后觀察試蟲死亡情況。

根據調查結果,計算各處理的死亡率。求出毒力回歸方程、致死中濃度、相關系數等,并用孫云沛法求出共毒系數(ctc值)。

采用共毒系數法評價本發明提供的含環溴蟲酰胺的殺蟲組合物對綠盲蝽的聯合作用,以藥劑濃度的對數和藥劑對綠盲蝽的防效幾率值求回歸方程,并計算得出藥劑對的lc50值,然后求得共毒系數。以共毒系數評價復配藥劑對綠盲蝽的聯合作用,共毒系數>120表示為增效作用,共毒系數在80~120之間表示為相加作用,共毒系數<80表示為拮抗作用。

表2雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺混配對椿象的毒力測定結果

室內毒力測定結果表明:雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺1:80~60:1混用,均對椿象有較高的毒力,表現為增效作用。

3、對介殼蟲的聯合毒力測定。

介殼蟲選取褐圓蚧(chrysomphalusaonidum),屬同翅目,蚧總科。供試藥劑為雙丙環蟲酯、唑蟲酰胺原藥,首先將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(介殼蟲死亡率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。

試驗采用噴霧法。供試蟲選擇采集于柑橘園并在室內飼育繁殖的介殼蟲若蟲。在實驗室挑選健康的、齡期一致的介殼蟲若蟲,放入帶有柑橘葉片的培養皿內,每皿40頭蟲子,每處理4個培養皿,重復4次,用potter噴霧塔在50psi壓力下噴霧,每次噴一個皿,每皿噴藥液1ml,沉降1min后取出培養皿,然后將處理過的培養皿放入25℃,12h/12h光照培養箱內培養,空白對照噴等量清水。處理72小時檢查試蟲死亡情況,記錄總蟲數和死蟲數,計算死亡率。通過死亡率的機率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的lc50值,用孫云沛法計算混劑的共毒系數(ctc),以此來評價供試藥劑對試蟲的活性。

復配制劑的共毒系數(ctc)≥120表現為增效作用;ctc≤80表現為拮抗作用;80<ctc<120表現為相加作用。

表3雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺混配對介殼蟲的毒力測定結果

室內毒力測定結果表明:雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺1:80~60:1混用,均對介殼蟲有較高的毒力,表現為增效作用。

4、對白粉虱的聯合毒力測定。

白粉虱(trialeurodesvaporariorum),同翅目,粉虱科。將原藥配制成需要的試驗藥劑,試驗方法為瓊脂保濕浸葉法。首先將單劑及各混配藥劑設置5個不同濃度梯度(在預備試驗結果的基礎上,試蟲死亡率在5%~90%的范圍內按等比級數設定)。試蟲溫室白粉虱采自田間,溫室內用黃瓜苗飼養3代,挑選均勻一致的3齡若蟲備用。用打孔器將新鮮、平展的寄主葉片打成葉碟,打取時盡量避免選取葉脈大而粗的部位。將葉碟浸入待測藥液中10s后,取出晾干,用鑷子將葉片正面朝下平鋪于已經加好瓊脂的平底玻璃管中,葉碟須與瓊脂及管壁嚴密緊貼,不留空隙。每處理4次重復,設不含藥劑的處理作為對照。將鋪好葉碟的玻璃管,傾斜倒放在溫室白粉虱的寄主植物上,輕拍植株或者用嘴吹,使粉虱進入管內,每管20頭,將管口朝下待粉虱飛(爬)入管底葉碟處時,用棉塞塞口至離管底大約15mm的位置,使粉虱強制性的處于管底的葉碟上。試蟲接入約10min后,逐一檢查并記錄每管內的活蟲數。將處理后的試蟲倒置于溫度為(25±1)℃、相對濕度為60%~80%、光周期為l:d=14h:10h條件下飼養和觀察,特殊情況可以適當調整試驗環境條件。處理后48h逐一檢查并記錄每管內的死蟲數,試蟲不動者或不能正常行動即認為死亡。

對照死亡率在<5%,無需校正;死亡率在5%~20%之間,應進行校正;死亡率>20%,試驗需重新進行。

通過校正死亡率的機率值和系列濃度的對數值之間的線性回歸分析,求出各藥劑的lc50值,用孫云沛法計算混劑的共毒系數(ctc),以此來評價供試藥劑對試蟲的活性。

復配制劑的共毒系數(ctc)≥120表現為增效作用;ctc≤80表現為拮抗作用;80<ctc<120表現為相加作用。

表4雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺混配對白粉虱的毒力測定結果

室內毒力測定結果表明:雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺1:80~60:1混用,均對白粉虱有較高的毒力,表現為增效作用。

5、對薊馬的聯合毒力測定。

采用浸漬法進行室內毒力測定。將雙丙環蟲酯、唑蟲酰胺原藥,配置成5個系列濃度的藥液,備用。

選擇室內培養、齡期一致的棕櫚薊馬(thripspalmi),用吸蟲器將試蟲20頭移入容積為50ml的浸蟲盒中,用藥液浸蟲10s,用濾紙吸干浸蟲盒中多余藥液。放入長3cm的節瓜葉,封口膜將浸蟲盒封口,后置于溫度為26℃、濕度70%的光照培養箱中培養。每處理重復4次,每重復浸蟲20頭,以清水處理為對照。24h后檢查死、活蟲數,對照組死亡率小于20%的試驗為有效試驗。

根據調查結果,計算各處理的死亡率。求出毒力回歸方程、致死中濃度、相關系數等,并用孫云沛法求出共毒系數(ctc值)。

采用共毒系數法評價本發明提供的含環溴蟲酰胺的殺蟲組合物對棕櫚薊馬的聯合作用,以藥劑濃度的對數和藥劑對棕櫚薊馬的防效幾率值求回歸方程,并計算得出藥劑對的lc50值,然后求得共毒系數。以共毒系數評價復配藥劑對棕櫚薊馬的聯合作用,共毒系數>120表示為增效作用,共毒系數在80~120之間表示為相加作用,共毒系數<80表示為拮抗作用。

表5雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺混配對薊馬的毒力測定結果

室內毒力測定結果表明:雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺按1:80~60:1混用,均對薊馬有較高的毒力,表現為增效作用。

下面結合實施例對本發明內容作進一步說明。

制劑實施例1

稱取10%雙丙環蟲酯、25%唑蟲酰胺、5%烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸鈣、8%烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、3%烷基萘磺酸鈉,滑石粉加足至100%的重量份。上述原料經混合、超微氣流粉碎、混合工藝步驟制備得35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺可濕性粉劑。

制劑實施例2

稱取20%雙丙環蟲酯、6%唑蟲酰胺、5%木質素磺酸鈣、6%烷基萘甲醛縮合物磺酸鈉、4%烷基磺酸鈉,陶土加足至100%的重量份。上述原料經混合、超微氣流粉碎、混合工藝步驟制備得26%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺可濕性粉劑。

制劑實施例3

稱取8%雙丙環蟲酯、24%唑蟲酰胺、8%gy-d06(聚羧酸鹽,美國亨斯邁公司出品)、3%木質素磺酸鈉、3%十二烷基硫酸鈉、2%烷基磺酸鹽鈉,滑石粉加至100%重量份。上述原料經常規制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取32%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水分散粒劑。

制劑實施例4

稱取3%雙丙環蟲酯、12%唑蟲酰胺、3%gy-d06、4%木質素磺酸鈉、3%拉開粉bx(二丁基萘磺酸鈉)、4%k-12(十二烷基硫酸鈉),輕鈣加至100%重量份。上述原料經常規制取水分散粒劑的方法即混合、超微氣流粉碎、混合、造粒步驟制取15%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水分散粒劑。

制劑實施例5

稱取6%雙丙環蟲酯、12%唑蟲酰胺、4%tersperse2020(美國亨斯邁公司出品)、3%農乳1601#、1%萘磺酸鈉、2%硅酸鎂鋁、1%硅酸鎂鋁、1%乙二醇、1%苯甲酸、1%有機硅消泡劑(商品名:s-29南京四新應用化學品公司出品)、1%環氧氯丙烷,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得18%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸浮劑。

制劑實施例6

稱取4%雙丙環蟲酯、24%唑蟲酰胺、4%tersperse2020(美國亨斯邁公司出品)、2%農乳1601#、1.2%萘磺酸鈉、2%硅酸鎂鋁、1%硅酸鎂鋁、3%乙二醇、1%苯甲酸、0.5%有機硅消泡劑s-29(南京四新應用化學品公司出品)、1%環氧氯丙烷,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制28%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸浮劑。

制劑實施例7

稱取4%雙丙環蟲酯、10%唑蟲酰胺、15%二甲基亞砜、6%脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯、6%烷基酚聚氧乙烯醚、1.5%黃原膠、0.5%己醇、1%三硅氧烷、0.7%苯甲酸鈉,去離子水補足余量。將雙丙環蟲酯在異丙醇中溶解,加入山梨醇酐單硬脂酸酯攪拌均勻成油相;將去離子水和其它助劑經高速剪切均質機混合均勻,再加入唑蟲酰胺,在砂磨機中進行砂磨,使懸浮劑粒徑d90在5μm以下。將油相加入砂磨好的懸浮劑中,在高速剪切下,使藥液粒徑d90在5μm以下,即可制成14%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸乳劑。

制劑實施例8

稱取5%雙丙環蟲酯、15%唑蟲酰胺、10%異丙醇、5%山梨醇酐單硬脂酸酯、6%肪酸聚氧乙烯酯、1%聚乙烯醇、0.3%丁醇、2%滲透劑jfc、0.5%山梨酸鉀,去離子水補足余量。將雙丙環蟲酯在二甲基亞砜中溶解,加入脂肪酸聚氧乙烯醚磷酸酯攪拌均勻成油相;將去離子水和其它助劑經高速剪切均質機混合均勻,再加入唑蟲酰胺,在砂磨機中進行砂磨,使懸浮劑粒徑d90在5μm以下。將油相加入砂磨好的懸浮劑中,在高速剪切下,使藥液粒徑d90在5μm以下,即可制成20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸乳劑。

制劑實施例9

稱取5%雙丙環蟲酯、30%唑蟲酰胺、,6%溶劑油s-200、4%甲苯、0.6%膨潤土、0.5%苯甲酸鈉,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切乳化制得35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑。

制劑實施例10

稱取4%雙丙環蟲酯、10%唑蟲酰胺、3%壬基酚聚氧乙烯(eo=10)醚磷酸酯、5%農乳700#、5%農乳1601、2%吐溫-60#、1%環氧大豆油、2%甘油、2%環己酮、0.4%膨潤土、0.5%苯甲酸鈉,去離子水加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切乳化制得14%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑。

制劑實施例11

稱取4%雙丙環蟲酯、16%唑蟲酰胺、5%農乳2201、6%斯盤-60#、4%吐溫60-#、6%n-甲基吡咯烷酮、11%環己酮、5%正丁醇、1%環氧氯丙烷,經溶解完全并混合均勻,去離子水加至100%重量份,攪拌后制得20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑。

制劑實施例12

稱取3%雙丙環蟲酯、9%唑蟲酰胺、4%農乳2201、3%斯盤-60#、6%吐溫60-#、8%n-甲基吡咯烷酮、12%環己酮、2%正丁醇、2%環氧氯丙烷,經溶解完全并混合均勻,去離子水加至100%重量份,攪拌后制得12%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑。

制劑實施例13

稱取3%雙丙環蟲酯、6%唑蟲酰胺、5%阿拉伯膠、7%烷基苯磺酸鈣、6%亞麻油、3%芐基二甲基酚聚氧乙基醚、3%氫氧化鈉和鹽酸、1%有機硅消泡劑,去離子水加至100%重量份。將活性成分、高分子囊壁材料、溶劑混合成均勻油相,將油相加入到水相溶液中,剪切分散后固化后制得9%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮劑。

制劑實施例14

稱取2%雙丙環蟲酯、3%唑蟲酰胺、4%明膠、5%烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鈉、5%脂肪酸酯、3%環氧乙烷-環氧丙烷嵌段共聚物、3%氫氧化鈉和鹽酸、1%辛醇,去離子水加至100%重量份。將活性成分、高分子囊壁材料、溶劑混合成均勻油相,將油相加入到水相溶液中,剪切分散后固化后制得5%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮劑。

制劑實施例15

稱取3%雙丙環蟲酯、12%唑蟲酰胺、8%尿素、8%甲醛、4%蓖麻油聚氧乙烯醚、3%脂肪酸聚氧乙烯酯、32%十二烷基硫酸鈉、5%丙二醇、1.2%甲基纖維素、0.5%丁醇,去離子水補足余量。在帶有變頻調速的反應釜中加入尿素和甲醛,用氫氧化鈉溶液調節溶液的ph值到7.5~8.5左右,然后升溫至55~70℃,反應得到穩定的脲醛樹脂預聚體。取一定量的雙丙環蟲酯溶于溶劑中,加入乳化劑攪拌均勻后加入水中,在高剪切均質下,配成含乳化分散劑o/w型穩定乳液。將上述的脲醛樹脂預聚體加入乳液中,調節ph值,在酸催化條件下發生聚合反應,使油相物質被包裹起來,形成微膠囊顆粒。緩慢升溫,固化,溫度控制在45~55℃,固化時間1~1.5h,再加入分散劑,先制得含雙丙環蟲酯微囊懸浮劑;將唑蟲酰胺和水及其它助劑在反應釜剪切均勻后,在砂磨機中進行砂磨,使懸浮劑粒徑d90在5μm以下,可制成含唑蟲酰胺的懸浮劑。將含唑蟲酰胺的懸浮劑和含雙丙環蟲酯的微膠囊懸浮劑按比例混合攪拌均勻,即可制成15%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑。

制劑實施例16

稱取5%雙丙環蟲酯、10%唑蟲酰胺、10%尿素、8%甲醛、4%山梨醇酐單硬脂酸酯、8%脂肪胺聚氧乙烯醚、1%十二烷基苯磺酸鈉、2%丙三醇、1.5%黃原膠、0.4%辛醇醇,去離子水補足余量。按照制劑實施例15的加工方法,即可制成15%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑。

制劑實施例17

稱取4%雙丙環蟲酯、10%唑蟲酰胺、4%木質素磺酸鈉、3%農乳700#、8%by-110、1%萘磺酸鈉、1%膨潤土、4%丙二醇,小麥油加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得14%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺可分散油懸浮劑。

制劑實施例18

稱取6%雙丙環蟲酯、14%唑蟲酰胺、2%擴散劑nno、5%農乳700#、5%by-110、1%tersperse2500(美國亨斯邁公司出品)、1%硅酸鎂鋁、3%甘油,菜籽油加至100%重量份。上述原料經混合,高速剪切分散30min,用砂磨機砂磨后制得20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺可分散油懸浮劑。

生物實施例1:防治蘋果黃蚜田間試驗。

發明人于2016年5月25日在陜西省咸陽市彬縣巷廟鎮進行了制劑實施例1(35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺可濕性粉劑)、制劑實施例3(32%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水分散粒劑)、制劑實施例9(35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑)、制劑實施例11(20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑)防治蘋果黃蚜田間藥效試驗,驗證了本發明對蘋果黃蚜的防治效果及對蘋果的安全性。

試驗作物為蘋果,防治對象為蘋果黃蚜(aphiscitricola)。試驗藥劑及劑量詳見表6。各小區的栽培條件、水肥管理均勻一致。用藥液量為200kg/667㎡,采用手動噴霧器均勻噴施,要求各小區蘋果葉片正反面均勻著藥。另設空白對照,每處理4次重復,每小區3棵樹,共28個小區,隨機區組排列。藥前調查基數,藥后1~3天、7天各調查一次。同時觀察蘋果生長情況,目測試驗藥劑對蘋果有無藥害產生。

調查統計方法:每小區調查2株,每株按東、西、南、北、中固定5個被害梢,每次調查頂梢5~10片葉的活蚜蟲數,每處理總蚜量不低于500頭。

pt為藥劑處理區蟲口減退率;ck為空白對照區蟲口減退率。

表6防治蘋果黃蚜田間試驗結果

試驗結果表明,以上4個制劑實施例稀釋5000倍,對蘋果黃蚜有較顯著的防治效果,藥后7天的防效分別為92.97%、93.95%、93.22%和92.41%,明顯優于20%雙丙環蟲酯、30%唑蟲酰胺懸浮劑稀釋4000倍對蘋果黃蚜的防效(表6),表現出明顯的增效作用。

安全性調查,試驗期間觀察,所有供試藥劑對蘋果生長安全,無藥害現象發生。

生物實施例2:防治茄子薊馬田間藥效試驗。

發明人于2016年在海南省三亞市崖城區進行了制劑實施例5(18%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸浮劑)、制劑實施例7(14%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸乳劑)、制劑實施例9(35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑)、制劑實施例11(20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑)防治茄子薊馬田間藥效試驗,驗證了該藥劑對茄子薊馬的防治效果及對茄子的安全性。

試驗作物為茄子,防治對象為茄子薊馬,在茄子薊馬2齡若蟲發生盛期噴霧。試驗田地勢平坦,土壤為沙壤土,肥力中等,排灌便利。試驗藥劑及劑量詳見表7。另設空白對照,每處理4次重復,每小區30㎡,共28個小區,小區隨機區組排列。

每小區于茄子中上部固定選取20片葉,施藥前進行蟲口基數調查,施藥后5天和10天調查殘留活蟲數。計算幼蟲死亡率和防治效果。

ck0:空白對照區施藥前活蟲數,單位為頭;

ck1:空白對照區施藥后活蟲數,單位為頭;

pt0:藥劑處理區施藥前活蟲數,單位為頭;

pt1:藥劑處理區施藥后活蟲數,單位為頭。

表7防治茄子薊馬田間藥效試驗結果

試驗結果表明,以上4個制劑實施例稀釋5000倍,對茄子薊馬有較顯著的防治效果,藥后10天的防效分別為89.62%、91.02%、88.41%和91.32%,明顯優于20%雙丙環蟲酯懸浮劑、30%唑蟲酰胺懸浮劑稀釋4000倍對茄子薊馬的防效(表7),表現出明顯的增效作用。

安全性調查,試驗期間觀察,所有供試藥劑對茄子生長安全,無藥害現象發生。

生物實施例3:防治溫室白粉虱田間試驗。

發明人于2016年9月20日在山東省壽光市孫家集鎮進行了制劑實施例9(35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑)、制劑實施例11(20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑)、制劑實施例13(9%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮劑)、制劑實施例15(15%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑)防治溫室白粉虱田間藥效試驗,驗證了該藥劑對溫室白粉虱的防治效果及對黃瓜的安全性。

試驗作物為黃瓜,防治對象為溫室白粉虱(trialeurodesvaporariorum),試驗藥劑及劑量詳見表8。各小區的栽培條件、水肥管理均勻一致。用藥液量為45kg/667㎡,采用手動噴霧器均勻噴施,要求各小區黃瓜葉片正反面均勻著藥。另設空白對照,每處理4次重復,每小區面積20㎡,共28個小區,隨機區組排列。藥前調查基數,藥后1天、7天調查防效,同時觀察黃瓜生長情況,目測試驗藥劑對黃瓜有無藥害產生。

調查統計方法:每小區標定10株黃瓜,在不驚動蟲子的情況下,葉子背面必須仔細檢查,記錄活成蟲數,在早晨成蟲不大活動時檢查葉子。

pt為藥劑處理區蟲口減退率;ck為空白對照區蟲口減退率。

表8防治溫室白粉虱田間試驗結果

試驗結果表明,以上4個制劑實施例稀釋5000倍,對茄子薊馬有較顯著的防治效果,藥后10天的防效分別為89.62%、91.02%、88.41%和91.32%,明顯優于20%雙丙環蟲酯懸浮劑、30%唑蟲酰胺懸浮劑稀釋4000倍對茄子薊馬的防效(表7),表現出明顯的增效作用。

安全性調查,試驗期間觀察,所有供試藥劑對茄子生長安全,無藥害現象發生。

生物實施例3:防治溫室白粉虱田間試驗。

發明人于2016年9月20日在山東省壽光市孫家集鎮進行了制劑實施例9(35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑)、制劑實施例11(20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑)、制劑實施例13(9%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮劑)、制劑實施例15(15%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微囊懸浮-懸浮劑)防治溫室白粉虱田間藥效試驗,驗證了該藥劑對溫室白粉虱的防治效果及對黃瓜的安全性。

試驗作物為黃瓜,防治對象為溫室白粉虱(trialeurodesvaporariorum),試驗藥劑及劑量詳見表8。各小區的栽培條件、水肥管理均勻一致。用藥液量為45kg/667㎡,采用手動噴霧器均勻噴施,要求各小區黃瓜葉片正反面均勻著藥。另設空白對照,每處理4次重復,每小區面積20㎡,共28個小區,隨機區組排列。藥前調查基數,藥后1天、7天調查防效,同時觀察黃瓜生長情況,目測試驗藥劑對黃瓜有無藥害產生。

調查統計方法:每小區標定10株黃瓜,在不驚動蟲子的情況下,葉子背面必須仔細檢查,記錄活成蟲數,在早晨成蟲不大活動時檢查葉子。

pt為藥劑處理區蟲口減退率;ck為空白對照區蟲口減退率。

表8防治溫室白粉虱田間試驗結果

試驗結果表明,以上4個制劑實施例稀釋5000倍對溫室白粉虱有較顯著的防治效果,藥后7天的防效分別為90.09%、91.52%、89.18%和88.32%,明顯優于20%雙丙環蟲酯懸浮劑、30%唑蟲酰胺懸浮劑稀釋4000倍對溫室白粉虱的防效(表8),表現出明顯的增效作用。

安全性調查,試驗期間觀察,所有供試藥劑黃瓜生長安全,無藥害現象發生。

生物實施例4:防治柑橘介殼蟲田間試驗。

發明人于2016年4月25日在廣東省肇慶市云浮市進行了制劑實施例7(14%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺懸乳劑)、制劑實施例9(35%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺水乳劑)、制劑實施例11(20%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺微乳劑)、制劑實施例17(14%雙丙環蟲酯·唑蟲酰胺可分散油懸浮劑)防治柑橘介殼蟲田間藥效試驗,驗證了該藥劑對柑橘介殼蟲的防治效果及對柑橘的安全性。

試驗作物為柑橘,防治對象為褐圓蚧(chrysomphalusaonidum)。試驗藥劑及劑量詳見表10。各小區的栽培條件、水肥管理均勻一致。用藥液量為200kg/667㎡,采用手動噴霧器均勻噴施,要求各小區柑橘葉片正反面均勻著藥。另設空白對照,每處理4次重復,每小區3棵樹,共28個小區,隨機區組排列。藥前調查基數,每次藥后10~15進行一次枝條或果實調查,同時觀察柑橘生長情況,目測試驗藥劑對柑橘有無藥害產生。

調查統計方法:每小區的每棵樹在四個不同方位隨機選取一年或二年生的新稍,共調查10~20個枝條或葉片上的至少200頭蟲。藥前基數應以自然死亡率(從調查區以外取蟲進行鏡檢計算而得)進行校正,藥后則直接進行鏡檢,分別記錄發育階段、死活蟲數。

pt為藥劑處理區蟲口減退率;ck為空白對照區蟲口減退率。

表9防治柑橘介殼蟲田間試驗結果

試驗結果表明,以上4個制劑實施例稀釋5000倍對柑橘介殼蟲有較顯著的防治效果,藥后20天的防效分別為93.42%、92.96%、92.97%和91.95%,明顯優于20%雙丙環蟲酯懸浮劑、30%唑蟲酰胺懸浮劑稀釋4000倍對柑橘介殼蟲的防效(表9),表現出明顯的增效作用。

安全性調查,試驗期間觀察,所有供試藥劑對柑橘生長安全,無藥害現象發生。

從以上生物實施例可知,雙丙環蟲酯與唑蟲酰胺按照重量比為1:80~60:1進行復配,可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮-懸浮劑、可分散油懸浮劑,對蚜蟲、椿象、介殼蟲、白粉虱、薊馬等有顯著的防治效果,增效作用明顯,降低了用藥量及用藥成本,且對作物安全,是防治農作物刺吸式口器和銼吸式口器害蟲的理想藥劑,因此生產上有廣泛的應用前景。

綜上所述,本發明的組合物是采用兩種活性成分復配方案,其活性和殺蟲效果不是各組分活性的簡單疊加,與現有的單一制劑相比,除具有明顯的殺蟲效果外,而且有顯著的增效作用,防治成本降低,對作物安全,符合農藥制劑的安全性要求。

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