本發明涉及黃瓜霜霉病防治
技術領域：
，具體是涉及一種氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
：目前，現有的用于黃瓜霜霉病防治的殺菌組合物，例如中國專利“cn104872212a”公開了一種“防治黃瓜霜霉病的藥物”，其中有效活性成分為80％代森錳鋅可濕性粉劑10-16份、75％百菌清可濕性粉劑8-12份、40％乙磷鋁可濕性粉劑10-15份、3-5份硫酸鋅、6-10份大蒜油、5-7份連翹、4-6份大青葉、4-8份金銀花、4-6份黃岑、6-10份雷公藤。另外，中國專利“cn103621584a”公開了一種“黃瓜霜霉病的防治藥物”，其中有效活性成分為90％三乙膦酸鋁可濕性粉劑10-15份，連翹8-12份，野菊花3-6份，霜貝爾3-6份，大蒜油6-9份，嘧銅菌酯2-4份。發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對黃瓜霜霉病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的加成增效作用。技術實現要素：本發明的目的之一在于提供一種氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，該懸浮劑設計合理，對黃瓜霜霉病的防治效果佳，且可實現氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯的明顯增效作用。為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，至少由以下重量份的組分制成：氟嘧菌酯作用于線粒體呼吸的殺菌劑較多，但甲氧基丙烯酸酯類化合物作用的部位(細胞色素b)與以往所有殺菌劑均不同，因此防治對甾醇抑制劑(sterolinhibitors)、苯基酰胺類(phenylamides)、二羧酰胺類(dicarboximides)和苯并咪唑類(benzimidazoles)，產生抗性的菌株有效。氟嘧菌酯具有速效和持效期長雙重特性，對作物具有很好的相容性，適當的加工劑型可進一步提高其通過角質層進人葉部的滲透作用。盡管它通過種子和根部的吸收能力較差，但用作種子處理劑時，對幼苗和種傳和土傳病害雖具有很好的殺滅和持效作用，不過對大麥白粉病或網斑病等氣傳病害則無能為力。吡唑醚菌酯為新型廣譜殺菌劑，為線粒體呼吸抑制劑，即通過在細胞色素合成中阻止電子轉移。具有保護、治療、葉片滲透傳導作用。吡唑醚菌酯乳油經田間藥效試驗結果表明對黃瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、葉斑病、菌核病等有較好的防治效果。對黃瓜、香蕉安全，未見藥害發生。本發明的氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，其有益效果表現在：1)、本發明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他配比所制備的產品。2)、通過實驗驗證，氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯以1：3配比混用所復配的40％時的氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。本發明的另一目的在于提供一種氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發明的氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業化生產。具體實施方式以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本
技術領域：
的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。一、氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的制備，以及各實施例所制備的懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。實施例140％氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟嘧菌酯10吡唑醚菌酯30苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實施例241％氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟嘧菌酯11吡唑醚菌酯30苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例342％氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟嘧菌酯11吡唑醚菌酯31苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例439％氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟嘧菌酯10吡唑醚菌酯29苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例538％氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實施例1。實施例640％氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份氟嘧菌酯10吡唑醚菌酯30環桑皮色烯素0.5苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽3萘磺酸鹽甲醛縮合物2黃原膠0.1苯甲酸鈉0.1消泡劑0.1去離子水補足至100制備方法同實施例1。實施例1～6所制備的氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑，產品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。表16個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果表26個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。二、毒理學資料氟嘧菌酯：大鼠急性經口ld50大于5000mg/kg，急性經皮ld50大于2500mg/kg。對兔眼睛和皮膚輕微刺激。無致畸、致突變、致癌作用。吡唑醚菌酯：大鼠急性經口ld50大于5000mg/kg，急性經皮ld50大于2000mg/kg，急性吸入lc50(4h)大于0.3lmg/l；對兔眼睛、皮膚無刺激性：豚鼠皮膚致敏試驗結果為無致敏性。三、氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯復配懸浮劑的室內生物活性(毒力)測定。1、實驗目的旨在測定氟嘧菌酯、吡唑醚菌酯及二者不同比例配比對霜霉病的毒力，以判斷二者不同配比對抑制霜霉病是否有增效作用。2、試驗條件2.1供試靶標霜霉病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術研究中心分離、純化、保存并提供。2.2培養條件生物培養箱內培養，溫度25±1℃，相對濕度85-95％。2.3儀器設備電子天平(感量0.1mg)、生物培養箱、直徑9cm培養皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗設計3.1試材準備將霜霉病菌病原菌放在生化培養箱中培養，備用。3.2藥劑氟嘧菌酯原藥，安徽美蘭農業發展股份有限公司提供。吡唑醚菌酯原藥，安徽美蘭農業發展股份有限公司提供。3.3藥劑配制用丙酮將實施例1-6制備的藥劑分別稀釋成5個系列質量濃度。4、試驗方法參照《農藥室內生物測定試驗準則----殺菌劑》(ny/t1156.6—2006)進行。為了摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進行預備實驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養基下進行培養，估算出ec50，然后再根據估算的ec50值，將培養基配成其ec50左右的不同濃度梯度的含藥培養基進行培養。本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對霜霉病菌的毒力。具體方法如下：經轉接活化的霜霉病菌菌株用psa培養基培養，待菌落長至培養皿四分之三大小時，用內徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的psa培養基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達到不同濃度梯度。每皿倒入15ml左右含藥培養基，設不加藥為對照，每處理4個重復。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm)于平板中央，后置于25℃溫箱內培養2d(霜霉病菌)、7d(霜霉病菌)和15d(霜霉病菌)。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數據統計分析將菌絲生長抑制率換算成機率值(y)，藥劑濃度(μg/ml)轉換成對數值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用dps統計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數值和相應抑制率機率值進行回歸分析，計算ec50值及95％置信限。根據ec50計算復配劑的實測毒力指數(ati)、理論毒力指數(tti)和共毒系數(ctc)。復配劑實測毒力指數(ati)＝單劑ec50/復配劑ec50×100復配劑理論毒力指數(tti)＝a毒力指數×a在復配劑中含量(％)+b毒力指數×b在復配劑中含量(％)共毒系數(ctc)＝ati/tti×100根據孫云沛法計算藥劑不同配比聯合增效比值(ctc)，ctc≤80為拮抗作用，80＜ctc＜120為相加作用，ctc≥120為增效作用。6、結果與分析實施例1和6制備的懸浮劑對霜霉病的聯合毒力表現為明顯增效作用(共毒系數分別達到165、170)，而實施例2-5制備的懸浮劑對霜霉病的聯合毒力僅表現為相加作用(共毒系數依次為85、100、95、105)。同時，通過實施例6的實驗可以看出，在復配懸浮劑中添加了少量的環桑皮色烯素后，可使氟嘧菌酯和吡唑醚菌酯的復配聯合作用進一步提升。當前第1頁12