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一種阿維菌素B2a微囊增效懸浮劑及其制備方法與流程

文檔序號:11238068閱讀:1362來源:國知局

本發明屬于農藥生產技術領域,具體涉及一種阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑及其制備方法。



背景技術:

阿維菌素是一種大環內酯雙糖類化合物,具觸殺,胃毒作用,且有很強滲透力。阿維菌素是由鏈霉菌發酵產生的十六元大環內酯類殺蟲天然產物,其中同系物的一大組分b1及其衍生物已實現商品化,但同時也衍生了農藥耐藥性問題,農戶使用量大,農作物害蟲的抗藥性更強,因此阿維菌素b1的單劑農藥產品的防效能力越來越低。阿維菌素的同系物另一大組分b2a對某些節肢動物和非消化道線蟲的毒力活性高于b1,特別對玉米食根線蟲、黃粉甲,b2a毒力是b1的3~5倍。目前國內外阿維菌素b2a至今還未產業化應用。

阿維菌素b2a,英文名:avermectinb2a;化學名稱:阿維菌素b2a:(13r,23s)-22,23-二氫-5-0-二甲基-23-羥基阿維菌素a1a;cas登錄號:65195-57-5(b2a);分子量:891.1(b2a);分子式:c48h74o15(b2a);外觀:白色或淺黃色粉末或結晶;熔點:155℃~160℃;溶解性:微溶于水,15℃以上,在甲苯、甲醇、乙醇、dmf、丙酮等多數有機溶劑中溶解度極高;穩定性:在ph值5~7的水溶液(25℃)中穩定性好;對強酸強堿敏感。阿維菌素b2a以激活煙酰乙酰膽堿受體為作用位點,導致害蟲麻痹等作用。阿維菌素b2a結構式為

現代農藥變化很快,正向著綠色環保型的方向發展,懸浮和微囊懸浮劑就是其中一種,農藥懸浮劑和微囊懸浮劑是農藥制劑中發展歷史短,卻非常迅速的一種劑型,許多除草劑、殺蟲殺菌劑都能加工成這種劑型。農藥懸浮劑和微囊懸浮劑以水為分散介質,不溶或微溶于水的固體原藥經研磨粉碎,并借助表面活性劑及其它助劑的作用,使之均勻分散,形成一種顆粒細小的高懸浮、能流動的比較穩定的液固態體系,與乳油相比,可避免使用大量的有機溶劑;與可濕性粉相比,則無粉塵飛散飄移;對人畜的毒性和刺激性都比較低;并能減輕對作物的藥害;也不會因有機溶劑而在貯藏運輸過程中燃燒,安全性較高;對用戶和整個環境所造成的危險性減少到相當低的程度。并且,農藥懸浮劑和微囊懸浮劑性能優異,分散性好,懸浮率高,在植物體表面的展著力和粘著力都比較強,耐雨水沖刷,藥效比較顯著且也比較持久。目前國內的農藥助劑還不是很發達,與發達國家相比還有不小的差距,用現有的助劑配成的懸浮劑在物理穩定性方面或多或少的存在一定的問題。



技術實現要素:

本發明的目的是克服上述現有技術中存在的缺陷而提供一種阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑,解決了微囊懸浮劑速效性差、物理穩定性較差的問題,使產品的速效性和持效性大大提高,超過普通制劑。

本發明的另一目的是提供阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現:

一種阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑,由重量百分比如下的組分組成:阿維菌素b2a2%-50%,微囊緩釋劑0.2%-5%,分散潤濕劑5%-8%,增稠劑0.1%-1%,防腐劑0.1%,防凍劑3%-5%,消泡劑0.1%,增效劑0.2%-5%,余量為水。

作為本發明的進一步改進,所述增效劑肉豆蔻酸異丙酯,使產品的速效性和持效性大大提高,超過普通制劑;所述分散潤濕劑選自天然成分月桂酰谷氨酸鈉,使微囊緩釋劑、增效劑、原藥進行了完美的結合,使微囊緩釋劑和增效劑發揮了最大功效,大大提高了產品的速效性和持效期;所述微囊緩釋劑為卡波姆;所述增稠劑為以任意比例混合的黃原膠和硅酸鋁鎂;所述防凍劑為乙二醇或丙二醇;所述消泡劑為多聚硅氧烷、聚醚或正辛醇;所述防腐劑為苯甲酸鈉。

本發明還進一步提供了阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的制備方法:

(1)在攪拌的容器中加入配制量的水和微囊緩釋劑,攪拌均勻,形成囊殼;

(2)向上述囊殼中,加入分散潤濕劑攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥,攪拌均勻,進行20000轉/分鐘的高速剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,得到物料c;

(3)向上述物料c中依次加入增稠劑、防腐劑、防凍劑、消泡劑、增效劑,混合均勻,再進行12000轉/分鐘的高速剪切20-50分鐘,得到物料d;

(4)將上述物料d進行二級砂磨,即得到阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑。

本發明克服了傳統的微囊懸浮劑制備工藝繁瑣的難題,將微囊緩釋劑、余量水、潤濕分散劑混合均勻即可得到微囊,加入原藥高速剪切即可形成囊殼對原藥得包裹,不需要傳統工藝中的熬制聚合等復雜過程,工藝簡單;解決了阿維菌素b2a微囊緩釋增效懸浮劑的制備難題,通過加入增效劑、微囊緩釋劑提高了阿維菌素b2a懸浮劑的防治效果,具有經濟和環境雙重效益;通過加入微囊緩釋劑,延緩了阿維菌素b2a的持效期,通過加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯,提高了阿維菌素b2a的緩釋微囊懸浮劑的防治效果,較少的原藥用量即可達到較高的防治效果,降低生產制造成本和運輸成本;本發明阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑廣譜高效、低毒安全,紅蜘蛛、棉蚜和梨木虱等農作物害蟲高效。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1

在有攪拌的反應器中加入余量的水864克、微囊緩釋劑卡波姆2克,攪拌均勻,形成囊殼,然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉50克攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥20克攪拌均勻,高速(20000轉/分鐘)剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,而后依次加入增稠劑黃原膠2克、硅酸鎂鋁8克、防凍劑乙二醇50克、消泡劑聚醚1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑肉豆蔻酸異丙酯2克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切20分鐘;然后進行二級砂磨,可得到2%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的樣品一。

實施例2

在有攪拌的反應器中加入余量的水531克、微囊緩釋劑卡波姆30克,攪拌均勻,形成囊殼,然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉60克攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥300克攪拌均勻,高速(20000轉/分鐘)剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,而后依次加入黃原膠1克、硅酸鎂鋁5克、防凍劑丙二醇40克、消泡劑多聚硅烷1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑肉豆蔻酸異丙酯30克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切30分鐘;然后進行二級砂磨,可得到30%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的樣品二。

實施例3

在有攪拌的反應器中加入余量的水287克、微囊緩釋劑卡波姆50克,攪拌均勻,形成囊殼,然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉80克攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥500克攪拌均勻,高速(20000轉/分鐘)剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,而后依次加入黃原膠0.5克、硅酸鎂鋁0.5克、防凍劑丙二醇30克、消泡劑正辛醇1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑肉豆蔻酸異丙酯50克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切50分鐘;然后進行二級砂磨,可得到50%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品三。

對比例1

在有攪拌的反應器中加入868克水,開啟攪拌,然后依次加入分散潤濕劑改性聚羧酸鹽50克、增稠劑黃原膠2克、硅酸鎂鋁8克、防凍劑乙二醇50克、消泡劑聚醚1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、阿維菌素b2a原藥20克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切20分鐘;然后進行二級砂磨,可得到2%阿維菌素b2a懸浮劑為樣品四。

對比例2

在有攪拌的反應器中加入余量的水866克、微囊緩釋劑卡波姆2克,攪拌均勻,形成囊殼,然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉50克攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥20克攪拌均勻,高速(20000轉/分鐘)剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,而后依次加入黃原膠2克、硅酸鎂鋁8克、防凍劑乙二醇50克、消泡劑聚醚1克、防腐劑苯甲酸鈉1克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切20分鐘;然后進行二級砂磨,可得到2%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品五。

對比例3

在有攪拌的反應器中加入余量的水531克、微囊緩釋劑卡波姆30克,攪拌均勻,形成囊殼,然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉60克攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥300克攪拌均勻,高速(20000轉/分鐘)剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,而后依次加入黃原膠1克、硅酸鎂鋁5克、防凍劑丙二醇40克、消泡劑多聚硅烷1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑無水快t30克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切30分鐘;然后進行二級砂磨,可得到30%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品六。

對比例4

在有攪拌的反應器中加入余量的水287克、微囊緩釋劑卡波姆50克,攪拌均勻,形成囊殼,然后加入分散潤濕劑月桂酰谷氨酸鈉80克攪拌均勻,加入阿維菌素b2a原藥500克攪拌均勻,高速(20000轉/分鐘)剪切20分鐘,使微囊充分包裹阿維菌素b2a原藥,而后依次加入黃原膠0.5克、硅酸鎂鋁0.5克、防凍劑丙二醇30克、消泡劑正辛醇1克、防腐劑苯甲酸鈉1克、增效劑脂肪醇50克混合均勻,12000轉/分鐘進行高速剪切50分鐘;然后進行二級砂磨,可得到50%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑為樣品七。

需要注意的是,除了上述實施例1-3中制取的2%、30%、50%的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑外,還可以制取2%-50%范圍內的任何其他含量的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑,形成新的實施例,不應局限于上述實施例中列舉的情況。

表面張力試驗

表面張力大小是制劑藥效的重要指標,對實施例1-3和對比例1-4所配置的樣品一至樣品七進行表面張力試驗,試驗結果如表1所示。

表1樣品一至樣品七表面張力

表1表明,加入肉豆蔻酸異丙酯增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑相比未加增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑及阿維菌素b2a懸浮劑的表面張力降低19.5~23mn/m,加入肉豆蔻酸異丙酯增效劑相比加入無水快t和脂肪醇增效劑在降低阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑表面張力方面效果更好。

大田藥效實驗一:大田殺蟲試驗—河北晉州射佛頭

用上述樣品一至樣品七的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑及阿維菌素b2a懸浮劑對河北晉州射佛頭進行殺蟲試驗,通過大田試驗檢驗阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的藥效。具體實驗方案如下:

用藥:每個樣品重復兩次;

稀釋倍數:2%阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑(樣品一)2000x、3000x,其它按含量折算倍數稀釋;

使用器械:常規背負噴霧器,定向噴霧;

用水量:每畝30公斤水;

調查方法:采用五點取樣法;

調查時間:藥后七、十四、三十、六十天;

蟲口減退率(%)=(噴藥前蟲口基數-噴藥后各天殘留蟲數)*100/噴藥前蟲口基數;

校正防效(%)=(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)*100/(100-對照區蟲口減退率)。

試驗結果見表2。

表2大田藥效實驗一結果

從表2可知,加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑藥效明顯高于未加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑對梨樹梨木虱的防治效果,并且加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯的阿維菌素b2a微囊懸浮劑比加入增效劑無水快t和增效劑脂肪醇增效劑防治梨樹梨木虱效果明顯增強。阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的持效期比普通阿維菌素b2a懸浮劑的長15天到30天,并且阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑14天到30天期間的藥效較好。

大田藥效實驗二:大田殺蟲試驗—稻縱卷葉螟

安徽六合水稻上的稻縱卷葉螟大多數藥劑產生了不同程度的耐藥性。用上述樣品一至樣品七阿維菌素b2a懸浮劑及阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑進行殺蟲試驗,通過大田檢驗阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的藥效。具體實驗方案如下:

用藥:每個樣品重復兩次使用;

稀釋倍數:2%阿維菌素b2a微囊懸浮劑(樣品一)2000x、3000x,其它按含量折算倍數稀釋;

使用器械:常規背負噴霧器,定向噴霧;

用水量:每畝30公斤水;

調查方法:采用五點取樣法;

調查時間:藥后七、十四、三十、六十天;

蟲口減退率(%)=(噴藥前蟲口基數-噴藥后各天殘留蟲數)*100/噴藥前蟲口基數;

校正防效(%)=(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)*100/(100-對照區蟲口減退率)。

試驗結果如表3所示。

表3大田藥效實驗二結果

從表3可知,加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑明顯高于未加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑對水稻稻縱卷葉螟的防治效果,并且加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑比加入增效劑無水快t和增效劑脂肪醇增效劑防治水稻稻縱卷葉螟效果明顯增強。阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的持效期比普通阿維菌素b2a懸浮劑的長15天到30天,并且阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑14天到30天期間的藥效較好。

大田藥效實驗三:大田殺蟲試驗—江西遂川金桔上紅蜘蛛

用同樣方法對江西遂川金桔上紅蜘蛛進行大田殺蟲試驗,具體實驗方案如下:

用藥:每個樣品重復兩次;

稀釋倍數:2%阿維菌素b2a微囊懸浮劑(樣品一)2000x、3000x,其它按含量折算倍數稀釋;

使用器械:常規背負噴霧器,定向噴霧;

用水量:每畝30公斤水;

調查方法:采用五點取樣法;

調查時間:藥后七、十四、三十、六十天;

蟲口減退率(%)=(噴藥前蟲口基數-噴藥后各天殘留蟲數)*100/噴藥前蟲口基數;

校正防效(%)=(處理區蟲口減退率-對照區蟲口減退率)*100/(100-對照區蟲口減退率)。

試驗結果如表4所示。

表4大田藥效實驗三結果

從表4可知,加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑明顯高于未加入增效劑的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑對金桔上的紅蜘蛛防治效果,并且加入增效劑肉豆蔻酸異丙酯的阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑比加入增效劑無水快t和增效劑脂肪醇增效劑防治稻飛虱效果明顯增強。阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑的持效期比普通阿維菌素b2a懸浮劑的長15天到30天,阿維菌素b2a微囊增效懸浮劑14天到30天的藥效較好。

以上僅是本發明的優選實施方式,應當指出的是,上述優選實施方式不應視為對本發明的限制。對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明的精神和范圍內,還可以做出若干改進,這些改進也應視為本發明的保護范圍。

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