本發(fā)明涉及水稻稻瘟病防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于水稻稻瘟病防治的殺菌組合物，例如中國專利“cn102835404a”公開了一種“防治水稻稻瘟病的農(nóng)藥”，包括三環(huán)唑及稻瘟靈，三環(huán)唑與稻瘟靈的有效成分的質(zhì)量比為1～4:1～3。另外，中國專利“cn104336089a”公開了一種“水稻稻瘟病防治藥劑”，其主要由以下重量份比例的組分所制成：咪鮮胺5份、葡聚烯糖1-5份、春雷霉素2-6份、氯化鉀0.2-0.6份、硝酸鉀0.4-0.8份、槐葉20-30份、連翹15-25份、黃芩25-35份、淀粉2-10份、羧甲基纖維素鈉0.1-0.5份、單硬脂酸甘油酯0.02-0.06份。發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗，發(fā)現(xiàn)對水稻稻瘟病無法起到良好的防治效果。2)、針對上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗、熱貯穩(wěn)定性試驗以及共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計合理，對水稻稻瘟病的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯的明顯增效作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，至少由以下重量的組分制成：苯醚甲環(huán)唑是三唑類殺菌劑中安全性比較高的，廣泛應(yīng)用于果樹、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑點(diǎn)落葉病、白粉病、褐斑病、銹病、條銹病、赤霉病等。殺菌譜廣，對子囊菌綱、擔(dān)子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢霉屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點(diǎn)霉屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內(nèi)的半知病，白粉菌科、銹菌目及某些種傳病原菌有持久的保護(hù)和治療作用。對葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。葉面處理或種子處理可提高作物的產(chǎn)量和保證品質(zhì)。嘧菌酯是甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，高效、廣譜，對幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門、擔(dān)子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門)病害如白粉病、紋枯病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進(jìn)行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。嘧菌酯對所有植物真菌病害都有防治效果，但由于不同的病菌其生長代謝特點(diǎn)不一樣，嘧菌酯是一個具有預(yù)防兼治療作用的殺菌劑，但它最強(qiáng)的優(yōu)勢是預(yù)防保護(hù)作用，而不是它的治療作用。對它們的效果也不盡相同。本發(fā)明的苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過實(shí)驗驗證，苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯以1：1.6配比混用所復(fù)配的325g/l時的苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發(fā)明的苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。實(shí)施例1325g/l苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)苯醚甲環(huán)唑125嘧菌酯200脂肪醇聚氧乙烯醚40苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚25黃原膠4苯甲酸鈉6消泡劑3去離子水補(bǔ)足至l制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。實(shí)施例2310g/l苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)苯醚甲環(huán)唑120嘧菌酯190脂肪醇聚氧乙烯醚40苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚25黃原膠4苯甲酸鈉6消泡劑3去離子水補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例3300g/l苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)苯醚甲環(huán)唑115嘧菌酯185脂肪醇聚氧乙烯醚40苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚25黃原膠4苯甲酸鈉6消泡劑3去離子水補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例4340g/l苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)苯醚甲環(huán)唑135嘧菌酯205脂肪醇聚氧乙烯醚40苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚25黃原膠4苯甲酸鈉6消泡劑3去離子水補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例5350g/l苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，各組分及其重量如下：制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例6325g/l苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，以1l計，各組分及其重量如下：成分重量(g)苯醚甲環(huán)唑125嘧菌酯200桑根酮0.5脂肪醇聚氧乙烯醚40苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚25黃原膠4苯甲酸鈉6消泡劑3去離子水補(bǔ)足至l制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例1～6所制備的苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。表16個實(shí)施例制備產(chǎn)品各項技術(shù)指標(biāo)的檢測結(jié)果表26個實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果通過表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料苯醚甲環(huán)唑：大鼠急性經(jīng)口ld50為1453mg/kg，兔急性經(jīng)皮ld50大于2010mg/kg。對兔皮膚和眼睛有刺激作用，對豚鼠無皮膚過敏。大鼠急性吸入lc50(4小時)大于0.045mg/l空氣，野鴨急性經(jīng)口ld50大于2150mg/kg。(魚工)鱒lc50(96小時)0.8mg/l。嘧菌酯：大鼠急性經(jīng)口ld50大于5000mg/kg，屬于低等毒類；大鼠急性經(jīng)皮ld50大于2000mg/kg，屬于低等毒類。三、苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測定。1、實(shí)驗?zāi)康闹荚跍y定苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯復(fù)配懸浮劑對水稻稻瘟病的毒力，以判斷二者不同配比對抑制稻瘟病是否有增效作用。2、試驗條件2.1、供試靶標(biāo)稻瘟病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術(shù)研究中心分離、純化、保存并提供。2.2、培養(yǎng)條件生物培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)，溫度25±1℃，相對濕度85-95％。2.3、儀器設(shè)備電子天平(感量0.1mg)、生物培養(yǎng)箱、直徑9cm培養(yǎng)皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗設(shè)計3.1、試材準(zhǔn)備將稻瘟病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。3.2、混用配方設(shè)計以實(shí)施例1-6共6實(shí)施例制備的復(fù)配懸浮劑進(jìn)行試驗。4、試驗方法參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準(zhǔn)則----殺菌劑》(ny/t1156.6—2006)進(jìn)行。為了摸索各藥劑對供試菌株的作用濃度，先進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養(yǎng)基下進(jìn)行培養(yǎng)，估算出ec50，然后再根據(jù)估算的ec50值，將培養(yǎng)基配成其ec50左右的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進(jìn)行培養(yǎng)。本試驗采用平皿菌絲生長速率法測定藥劑對稻瘟病菌的毒力。具體方法如下：經(jīng)轉(zhuǎn)接活化的稻瘟病菌菌株用psa培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長至培養(yǎng)皿四分之三大小時，用內(nèi)徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的psa培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計算)達(dá)到不同濃度梯度。每皿倒入15ml左右含藥培養(yǎng)基，設(shè)不加藥為對照，每處理4個重復(fù)。移接新生長的菌絲塊(直徑5mm)于平板中央，后置于25℃溫箱內(nèi)培養(yǎng)2d(稻瘟病菌)、7d(稻瘟病菌)和15d(稻瘟病菌)。用十字交叉法測量菌落直徑，計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析將菌絲生長抑制率換算成機(jī)率值(y)，藥劑濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對數(shù)值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用dps統(tǒng)計軟件對各單劑及不同混劑的濃度對數(shù)值和相應(yīng)抑制率機(jī)率值進(jìn)行回歸分析，計算ec50值及95％置信限。根據(jù)ec50計算復(fù)配劑的實(shí)測毒力指數(shù)(ati)、理論毒力指數(shù)(tti)和共毒系數(shù)(ctc)。復(fù)配劑實(shí)測毒力指數(shù)(ati)＝單劑ec50/復(fù)配劑ec50×100復(fù)配劑理論毒力指數(shù)(tti)＝a毒力指數(shù)×a在復(fù)配劑中含量(％)+b毒力指數(shù)×b在復(fù)配劑中含量(％)共毒系數(shù)(ctc)＝ati/tti×100根據(jù)孫云沛法計算藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(ctc)，ctc≤80為拮抗作用，80＜ctc＜120為相加作用，ctc≥120為增效作用。6、結(jié)果與分析實(shí)施例1和6制備的懸浮劑對稻瘟病的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用(共毒系數(shù)分別達(dá)到145、162)，而實(shí)施例2-5制備的懸浮劑對稻瘟病的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為相加作用(共毒系數(shù)依次為81、88、92、95)。同時，通過實(shí)施例6的實(shí)驗可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的桑根酮后，可使苯醚甲環(huán)唑和嘧菌酯的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁12