專利名稱：處理流體特別是飲料的方法
處理流體特別是飲料的方法
背景技術：
本發明涉及一種處理流體，特別是飲料，更具體地是啤酒的方法。為了各種目的而處理包括飲料的流體。在如啤酒、葡萄酒或果汁的飲料的制備中， 所謂的穩定化工藝是需要的，該工藝至少顯著減少了在流體存儲和運輸期間流體中可能導致絮凝或霧的產生的組分的量。過濾和吸附是為此目的所使用的最重要的機制。其它流體需要針對以下方面進行處理，例如，懸浮固體的去除，其它要進行化學反應。通常，顆粒材料的沉積層被用于執行這樣的處理，這樣的沉積層可以濾餅的形式使用。EP 0645446A1建議將顆粒材料沉積在濾筒中流體滲透壁部分上，所述的濾筒包括沉積層上游的流體入口和所述流體滲透壁部分下游的流體出口。這種設計的濾筒被廣泛用于工業規模上處理流體，特別是飲料，由于這種濾筒可以很容易地進行設計以容納更大量的顆粒材料以及操作簡單。在處理流體期間，該流體通過流體壓力被驅動通過沉積層。由于各種技術原因，流體壓力不能保持恒定而是頻繁觀察到壓力的波動。許多有用的顆粒材料形成在很多條件下可能破裂的沉積層，例如，以上提及的壓力波動、溫度變化或者其它物理或化學影響，而產生從沉積層上游側至下游側的裂縫。結果不再確保流經沉積層的均質流體流，影響所處理流體的品質。為了解決該問題，必須經常更換沉積層，以確保所處理流體的可靠品質。然而顆粒材料還沒有耗盡其處理能力。一些所期待的顆粒材料，如PVPP (交聯聚乙烯吡咯烷酮)根本不適宜用于這類濾筒，且其僅能在所謂的配料系統中用作穩定劑，其中PVPP顆粒被進給到流體中并且必須隨后通過過濾而去除。在該過程中，PVPP顆粒的損失是大量的。發明概述本發明的目的是提供一種方法，其中顆粒材料的沉積層可以使用延長的時間，以及允許使用之前不適宜的顆粒材料。上述目的可以通過具有權利要求1特征的方法而實現。待處理的流體優選為液體，更優選為如上述所記載的如飲料的含水液體。優選的，沉積層被納入到允許較容易地操作的濾筒中。本發明的方法提供了一個使用PVPP顆粒作為顆粒材料的良機，所述顆粒材料本可能以顯著不太經濟的方式使用。PVPP濾餅中形成裂縫的風險，該裂縫導致待處理的流體穩定化效果的大幅度下降，將導致工藝不可控制。通常不僅僅只有一個濾筒而是多個濾筒(每個容納有顆粒材料沉積層)在共同的殼體中使用，并將待處理的流體進料到平行的濾筒的流體進口處。如果在一個濾筒中形成裂縫，則不僅這一個出現形成裂縫的元件必須進行更換，而是同時所有的濾筒都必需進行更換，以便不冒無法控制流體例如飲料的處理的風險。雖然由于大量的顆粒材料被浪費，而使這樣的工藝是耗費的，但是這是不可避免的，因為否則將會產生更高的經濟風險。本發明提供了一種甚至允許使用這種難以操作的顆粒材料如PVPP的方法，其被認為在飲料穩定化中具有高度令人青睞的特性。本發明的關鍵要素是在權利要求1中陳述的范圍內再調節濾筒內的沉積層。根據本發明，沉積層再調節處理的關鍵要素在于步驟a)將沉積層加熱至第二溫度，例如，85°C，其中第一溫度典型的是約室溫或更低；b)之后，將該沉積層冷卻至第三溫度，例如，約30°C，平均冷卻速率最高為大約 20°C /分鐘。將沉積層加熱至約70°C或更高的第二溫度，更優選至約80°C或更高，具有此后的沉積層處于消毒狀態的優點。為了使沉積層消毒，將第二溫度優選在70°C或更高維持約20 分鐘或更多。優選，在冷卻步驟開始之前，將該沉積層在第二溫度維持幾分鐘，例如，約5分鐘或更多，優選約10分鐘或更多。雖然加熱速率不重要，但平均冷卻速率必須仔細控制以免超過先前提及的約 20°C/分鐘的上限。冷卻步驟可以許多方式實現，例如通過逐漸降低溫度或通過包括一個或多個步驟的逐步改變冷卻速率的方法。然而，優選，在冷卻步驟期間的任何時間，最大冷卻速率約 20°C /分鐘不應被超過。可根據實際考慮而選擇約0. 1°C /分鐘的值，更優選0. 5°C /分鐘， 作為冷卻速率的下限。根據本發明的再調節處理允許修復沉積層缺陷，因為顆粒材料在沉積層中被再分布和/或重構，從而獲得遍布整個沉積層區域的均勻處理。本發明的方法因此允許濾筒中沉積層的顆粒材料使用延長的時間，例如，在顆粒材料必須被替換之前操作6至12個月。本發明的方法可以在具有較少工作人員的高度自動化環境下進行。因此不但節省了大量工作時間，而且可能最有效地使用往往昂貴的顆粒材料。當通過簡單的加熱和冷卻方法而無需任何額外措施就可以完成將沉積層加熱至第二溫度和冷卻至第三溫度時，例如通過從外部加熱濾筒和冷卻濾筒，優選通過將再調節的流體流引經沉積層而進行至少部分的再調節處理。將再調節的流體流引經沉積層促進并改善再分布，并更均勻地作用于沉積層的顆粒材料，以及提供了該再調節處理更顯著的效果。申請人:不希望被下面的解釋所約束，認為，在再調節處理的加熱到第二溫度的步驟期間，顆粒材料的熱膨脹在沉積層中垂直于流體流動方向的方向上產生了壓力，這導致沉積層中可能存在的裂縫被消除或閉合。同時，發生顆粒物質的再分布，并且通過在權利要求1中所陳述的范圍內仔細控制地冷卻沉積層的顆粒材料的這種再分布，保持在其經再分布的條件下。甚至更優選，再調節的流體用作冷卻劑以便將沉積層冷卻至第三溫度。使用再調節的流體作為冷卻劑允許更好地控制冷卻速率并且冷卻將以類似的方式遍布整個流體流動橫截面有效，即，沉積層的整個面積。優選，再調節流體另外用作在將沉積層加熱至第二溫度的步驟期間的加熱方式。
顯而易見，再調節流體可以在沉積層加熱和冷卻期間循環，并在循環時分別通過加熱裝置加熱至以及通過冷卻裝置冷卻至所期望的溫度。用于加熱沉積層的再調節流體可以不同于用于冷卻沉積層的再調節流體。事實上，在許多應用中，可以選擇再調節的一種或多種流體執行另外的任務，特別是顆粒材料的再生。在飲料穩定化的應用中，用于加熱沉積層的堿性再調節流體可同樣用于解吸和去除在飲料處理時已經被顆粒材料吸附的多酚，從而使顆粒材料再生。在隨后的加熱或冷卻步驟中，新鮮的水可用作再調節流體，以從沉積層中清洗堿性再調節流體。隨后，可以使用酸性再調節流體(進一步)以冷卻沉積層且最后可以使用用新鮮的水作為再調節流體的另一個清洗，以最終提供準備用于飲料的另一個處理循環的沉積層。典型地，在再調節啟動之前，流體處理將被中斷。然而，這不是強制性的措施和流體的處理甚至可以在特殊情形下在沉積層再調節時繼續。待處理的流體可以用作再調節流體，如以上更詳細敘述的那樣。如果使用不同于待處理流體的再調節流體，則在再調節之前或開始時，將沉積層清洗掉待處理的流體，并用再調節流體替換。在再調節結束時，再調節流體將被去除，在處理待處理流體之前清洗的沉積層被恢復。最優選通過測量用作沉積層下游(如在濾筒的流體出口)的冷卻劑的再調節流體的溫度，來控制以上提及的冷卻速率。通過測定周作沉積層下游(如在濾筒的液體出口) 的冷卻劑的再調節流體的溫度，實現了獨立于流體流速和循環的再調節流體與濾筒的實際溫度之間的溫度差異以及濾筒所容納的顆粒材料及其比熱容，最經濟和最精確地測定在沉積層的冷卻期間出現的溫度條件。如上所述，在再調節處理的加熱步驟期間的加熱速率不是太關鍵的，但是無論如何當將沉積層從第一溫度加熱至第四溫度時，加熱速率最高至約20°C /分鐘是優選的。在這樣的實施方案中，第四溫度低于或等于第二溫度，例如，比第二溫度低約10°C。由于實際的原因，加熱速率的下限將優選是約0. rc /分鐘，更優選是0.5°c /分鐘。在本申請的多種應用中，流體的處理包括這樣的過程，其基于在流體處理期間通過從沉積層溶解和洗脫或者使之失活而可能消耗的添加劑。在這種情況下，有利的是使用再調節流體和向沉積層中加入添加劑，從而恢復沉積層的起始處理特性。在本發明的優選的實施方式中，沉積層是通過將顆粒材料用比顆粒材料在潮濕狀態下的堆密度更高的密度裝填至濾筒中而最初形成，其中更優選裝填的沉積層顆粒材料的初始密度對應于高達約120%的在潮濕狀態下的堆密度。自約101%的裝填密度開始，可以觀察到明顯的效果。該措施不僅提供最佳地使用用于容納顆粒材料的濾筒所提供的體積，而且此外進一步提高了沉積層整體的穩定性，以及在流體(如飲料)的連續處理期間顆粒材料在沉積層內的均勻分布。根據用于構成沉積層的顆粒材料的性質，即使裝填的顆粒材料的密度是相同的， 沉積層的滲透性或流體流動阻力也可能不同。在釀造技術中，累積顆粒PVPP的流體流動阻力由所謂的水當量表征，水當量根據 Drawert, Brautechnische Analysenmethoden, Vol. III，MEBAK 1982 年出版，第 658-659頁，10. 1. 6. 2Methode Schenk 測量。待用于本發明方法中的PVPP顆粒材料沉積層的優選的水當量是約2001/ h*1600cm2或更多，更優選是約2501/h*1600cm2或更多。最優選是約3001/h*1600cm2的水
=I里。也可以基于吸附鄰苯二酚的能力，進行PVPP顆粒材料的選擇。在飲料穩定化處理期間，在這樣的測試中使用鄰苯二酚作為多酚的模型物質。優選的PVPP顆粒材料顯示鄰苯二酚減少約30%或更多，更優選為約35%或更多，而當鄰苯二酚減少量至約40%或更多時，可以預計飲料的穩定化工藝中的最佳結果。鄰苯二酚減少的測試如下進行80mg 量的(+)鄰苯二酚水合物(Aldrich Chem Co.，Milwaukee，USA)在室溫下溶于50ml的乙醇中。鄰苯二酚溶液隨后與蒸餾水混合以提供1升的溶液S，將其保存在棕色瓶中。由50ml乙醇制備對照溶液R，向乙醇中加入蒸餾水以獲得1升溶液。向4個容積為150ml的燒瓶中分別加入50mg量的待測PVPP顆粒材料。將IOOml 的鄰苯二酚溶液S加入到這些燒瓶中的兩個。向余下的兩個燒瓶中加入IOOml的對照溶液 R0將燒瓶的內容物充分混合5分鐘。然后，將上清液傾倒到清潔的燒瓶中。重要的是，在所述全部IOOml被添加到相應的燒瓶中正好5分鐘之后，傾倒出上清液。由于上清液必須不含顆粒材料，因此通過0.45 μ m的過濾器過濾。從溶液S獲得的上清液(SN)稱為 SNs，而從對照溶液獲得的上清液被稱為SNx。在對上清液進行UV吸收檢測之前，建議將容納經過濾的上清液SNs和SNx的燒瓶在黑暗陰涼處保存1小時。建議使用鄰苯二酚在^Onm的紫外吸收，以測量和根據下列公式計算PVPP的吸附能力，即，鄰苯二酚的減少吸附能力[%] = 100*(E100-(Es-Ex))/E100其中Eiqq =溶液S的吸光值
Ex =對照溶液SNx的吸光值Es =樣品溶液SNs的吸光值所有的吸光值都是與對照溶液R對比而測量的。鄰苯二酚減少的參數不但描述了 PVPP材料對多酚的活性，還同時受到粒度分布和由顆粒材料提供的表面積的影響。雖然由于它們的高表面積，小顆粒是優選的，但是包括數量過多的小顆粒的顆粒分布將導致跨過沉積層的過高的壓力差。對于許多應用，顆粒材料優選以重量百分比計主要包含具有約25 μ m或更大的粒徑的顆粒。可以存在小于25 μ m的顆粒，而不實質上影響由本發明方法所獲得的良好的效果。但是，優選將小于25 μ m的顆粒的量限制到約15重量％，更優選約10重量％或更低， 甚至更優選至約重量5%或更低。如果小于25 μ m的顆粒的數量高于約15重量％的量，可觀察到過高的壓力差，其使得使用這種沉積層不經濟。
本發明的方法特別有利的是使用包含在待處理流體中可壓縮和/或可溶脹的顆粒的顆粒材料。該材料的一個實例是PVPP在水性介質中。另一種優選的顆粒材料包括珠子形式的顆粒和，更優選，基本上由珠子形式的顆粒組成。在此，更均勻的顆粒形式通常提供低壓力差。雖然根據本發明許多顆粒材料可能被用于處理飲料，但是顆粒選自瓊脂糖、PVPP、 PA、沸石、活性碳和/或硅藻土是有利的。當最初沉積為濾筒中的層時，可壓縮的顆粒允許較高的堆密度。這種類型的顆粒提供額外的益處，因為沉積層均勻性的穩定性可再次被提高。根據本發明，流體的處理涵蓋了多種處理，包括優選的吸附、過濾、加添加劑 (doping)和/或使流體發生化學反應的處理。本發明方法所進行的化學反應優選是催化反應，其不消耗包含在沉積層中的添加劑，而是沉積層中的催化添加劑可在沉積層再調節期間使用延長的時間和/或可以再生或補充。如前所述，本發明是最適宜用于處理含水流體，優選飲料，特別是啤酒、葡萄酒和果汁。優選通過使用PVPP顆粒材料，來實現飲料(特別是啤酒、葡萄酒或果汁)的穩定化處理。另外，根據本發明，可以使用多重沉積層，其中，優選每個沉積層被納入分開的濾筒中，所述濾筒在共同的殼體中提供，所述殼體具有與濾筒的流體入口平行連接的入口以及與濾筒的流體出口平行連接的出口。優選，在這些濾筒中的多重沉積層以疊層的形式提供，所述的疊層更優選在垂直方向取向。當多重濾筒容納在具有流體入口和流體出口的共同的殼體中時，在這樣的實施方案中平均冷卻速率優選通過測量共同的殼體的出口處再調節流體的溫度而確定。當使用這種疊層時，再調節處理的加熱步驟優選通過將再調節流體從殼體底部端引入殼體中而實施。然后冷卻步驟優選通過將再調節流體從疊層的頂部端引入疊層中而實施。以下，將結合相應的附圖和實施例更詳細地解釋本發明的各個方面和優點。附圖簡要說明在附圖中附

圖1顯示用于執行本發明的再調節處理的設備的示意圖；附圖2A和B顯示容納在本發明方法中所使用的顆粒材料沉積層的示例濾筒的細節；附圖3顯示用于將顆粒材料進給至多個濾筒中以形成沉積層的示例裝置；附圖4A、B和C顯示分別容納起始、斷裂和再調節狀態的顆粒物質的沉積層的濾筒；附圖4D顯示在本發明沉積層再調節期間各種參數的圖示；附圖5代表待用于本發明方法中的顆粒材料的令人滿意的顆粒分布；和附圖6顯示引入了本發明方法的流體處理系統的圖示。
發明詳述附圖1顯示用于進行本發明方法的關鍵工藝的配置10的圖示，也就是說已經用于處理流體(例如，如啤酒、葡萄酒或果汁的飲料)的顆粒材料沉積層的再調節處理。配置10包括容納濾筒14的殼體12，顆粒材料(沒有顯示)的層已經被沉積在該濾筒中。殼體12包括在其頂部的流體入口 16和在其底部的流體出口 18。當然，可以提供較大尺寸的殼體12，以便于它可容納多重濾筒14的疊層。流體入口 16與管道20相連，其提供從入口 16至泵22 (例如，流體-控制離心泵) 的流體流動路徑，。管道20優選裝配有流量計對、溫度傳感器沈和壓力傳感器28，它們允許監控經由泵22和管道20至入口 16和濾筒14中容納的顆粒材料沉積層上游側的流體的溫度、壓力和流速。出口 18與通向熱交換器32的管道30相連，所述熱交換器32經由管道34與泵22 的入口相連接，從而形成閉合回路。連接出口 18和熱交換器32的管道30裝配有溫度傳感器36和壓力傳感器38，它們允許監控循環流經濾筒14的再調節流體的下游壓力和下游溫度。一旦濾筒14被置于殼體12中，殼體就閉合，并且由泵22、管道20、具有濾筒14的殼體12、管道30和熱交換器32和管34構成的閉合回路被再調節流體充滿，該再調節流體優選經由閥門Vl已經具有升高的溫度。管道20包括靠近入口 16的一個支管40，該支管可以連接管道20和入口 16或經由閥門V5而關閉。在支管40的上游，管道20包括截流閥V3和可經由閥門V4與管道20 連接的另一個支管42。管道30可以經由閥門V7關閉。在閥門V7的上游，管道30可經由截流閥V6與支管44相連接。當向閉合回路填充熱水時，在再調節開始時，打開閥門VI、V3、V4和V5，以便排出容納在閉合回路中的空氣，當閥門V6打開時，起初量的再調節流體可經由支管44排出。隨后，打開閥門V7，閉合回路完全被充滿。閥門V4和V5將被關閉，可以啟動通過輸送再調節流體經過濾筒14中的沉積層的加熱步驟。在加熱步驟的起始階段期間，閥門V6可保持開放以排出一部分再循環的再調節流體，該再調節流體被經由閥門Vi提供至回路中的新鮮流體所代替。該過程允許排出部分再調節的流體，其在沉積層再調節的開始時可大量負荷從濾筒14中的顆粒材料解吸的物質。此后，閥門VI、V2、V5和V6保持或被關閉，而閥門V3和V7是開放的。壓力和溫度傳感器36和38監測再調節流體離開殼體12時的狀況。然后流體被輸送到熱交換器32中，在這里流體再次被加熱至預設的溫度。為了達到這個效果，熱交換器經由閥門VVL2和VRL2與加熱裝置(未顯示)連接， 以通過熱交換器32和它的熱交換管道33循環加熱介質(例如，熱水)。一旦溫度傳感器 36顯示沉積層已經被加熱到目標第二溫度，閥門VVL2和VRL2就最終關閉并在需要時再打開，以將再調節流體的溫度維持為第二溫度。在預設時間之后，該時間優選確保沉積層處于無菌狀態，將熱交換器連接于冷卻裝置(未顯示)并打開閥門VVLl和VRLl以使冷卻介質循環通過熱交換器32的熱交換管道33。隨后，冷卻的再調節流體在由泵22、管道20、具有濾筒14的殼體12、管道30、熱交換器32和管道34構成的閉合回路中循環。冷卻速率經由溫度傳感器沈進行監測。此外沉積層的冷卻速率通過與殼體12的出口 18附近的管道30所連接的溫度傳感器36進行監測。該溫度傳感器36顯示濾筒14內沉積層的冷卻速率。附圖2顯示根據本發明方法使用的用于容納顆粒材料沉積層的示例濾筒。附圖2A代表濾筒14的仰視圖，該濾筒具有一個基本上盤形的液封的底部壁60，其具有安裝有中央輪轂64的中央開口 62。在底部壁60的外圍，連接著側壁66，例如，以焊接步驟連接。側壁66環繞在底部壁60的整個外圍，以便限定出容納沉積層形式的顆粒材料的腔室70。腔室70的底部被網狀材料72所覆蓋，所述網狀材料72具有足夠小的截留沉積層的顆粒材料，而對于待處理的流體和對于沉積層的再調節所使用的一種或多種流體而言無論如何都是透過性的開口。網狀材料72基本上覆蓋了所有的底部壁60并延伸至中央開口 62。當在底部壁 60上安裝輪轂64時，網狀材料72夾在輪轂64和底部壁60之間，從而允許腔室70的排出物進入輪轂64所限定的中央通道。如果該濾筒被填充并在水平位置操作，濾筒14的頂表面就可保持開放。由于實際的原因，優選用由網狀材料76制備的盤形蓋關閉濾筒14的頂部，該盤形蓋固定在側壁66 上，例如，通過焊接，以便關閉腔室70的上端并將顆粒物截留在腔室70內。網狀材料76被連接到輪轂64的上半部分以避免流體從腔室70的最上端直接流入到輪轂64的中央通道中。網狀材料76可以是可移動地連接到側壁66和輪轂64。濾筒14的側壁66設有入口 80，一旦濾筒14的腔室70用顆粒材料填充至所期望的程度，該入口就被栓82關閉。中央輪轂64不但用作濾筒14的出口，而且也用于在濾筒14中央部分固定網狀材料72和76。另外，可對其上表面和下表面部分進行設計，以便當濾筒彼此上下堆疊以形成如上所述的多-濾筒疊層時，容納相應的濾筒。雖然濾筒14及其各部件可由金屬制造并可隨腔室70內被替換的顆粒材料而多次循環使用，也可考慮由塑料部件制造濾筒14，其被一次性地填充并在使用壽命周期結束時與所消耗的顆粒材料一起被丟棄。本發明所描述的實例中使用的濾筒的尺寸具有約540mm的內徑和約30mm的填充高度，輪轂64的內徑是約65mm，輪轂的外徑是約116mm。這種濾筒所提供的腔室70共計為 6. 5 升。附圖3顯示配置100的圖示，該配置可同時被用于用顆粒材料填充多重濾筒14。為此，配置100包括在其上部裝配有入口 104和在其底部裝配有出口 106的罐 102。此外，在罐102的底部，提供攪拌器108，其允許攪拌罐102的內容物，例如，待填充到濾筒14中的顆粒材料懸浮體。濾筒14以直立位置放置并且通過它們的入口開口 80連接到填充管110，該填充管經由離心泵112接收容納在罐102中的懸浮體。填充管110裝配有一個或多個壓力傳感器，以便監測在濾筒14的填充期間的入口壓力。通過傳感器112監測的入口壓力確定濾筒14中顆粒材料的裝填程度。如果使用可溶脹的顆粒材料如PVPP，則首先允許顆粒吸收周圍的流體，例如，水。 對于PVPP顆粒，約4小時的溶脹時間是足夠的，更優選的是約10小時的溶脹時間。懸浮液優選包含約2至10重量％的PVPP顆粒，更優選約3至約5重量％的PVPP顆粒。隨后將該懸浮液在罐102中攪拌，然后通過離心泵112在回路中以流速約4m3/h循環約15分鐘，而不填充濾筒。取決于顆粒材料和所使用的特定沒備，可建議進行流速微調，以避免在回路中顆粒的沉積和/或分級。隨后，濾筒可經由球閥118和進料管線120與回路連接。在開始填充濾筒14時，懸浮顆粒材料的流體經由它們的頂壁76和輪轂64而離開濾筒14。濾筒14經過連續填充后，離開濾筒14的流體量變少，直至在填充過程的末期，當在濾筒14的入口 80處已經產生顆粒材料的某種栓時，近似停止。填充管的下游，在回路中提供閥門116，其可用于調節在填充管110的一個或數個位置被傳感的填充壓力。壓力傳感器112顯示濾筒14的填充壓力，測定單個濾筒的填充程度或裝填。優選，用于填充濾筒14的壓力差是約0. 3巴。重要的是，用顆粒材料無空隙地填充濾筒。對于如附圖2所示的具有約6. 5升的腔室70的濾筒14，典型的填充時間可在約 20至約30分鐘的范圍內。然后將濾筒14與填充管110斷開連接，濾筒14側壁66的入口 80通過盲栓82而關閉。當在濾筒14內需要預壓縮的PVPP層時，優選PVPP和一定量的可溶于水的填充材料在干燥狀態下被填充到濾筒14中。在使水流流經濾筒和清洗出填充材料之后，PVPP顆粒將溶脹并在濾筒14內產生預壓縮濾餅。作為水溶性填充材料，可以使用特別是食品相容材料，例如，鹽和糖。考慮到用PVPP所獲得的約1. 4倍干體積的溶脹效應，必須計算填料量以避免濾筒 14的不可接受的過度填充或過度裝填，以及在以下步驟(即濾筒14在穩定化飲料中的應用)期間產生過高壓力差。建議進行某些實驗室規模的預測試，以找出待與PVPP顆粒混合的一定填充材料最佳百分比。附圖4A顯示頂部網狀材料76被去除后的填充濾筒14，并且濾筒14中的起始沉積層140顯示出光滑的表面。為了證明沉積層再調節后本發明的效果，由PVPP顆粒物質制備的層已經如將在以下描述的那樣自發破裂。在填充濾筒14之后，所獲得的沉積層已經通過反復啟動-停止流體流動循環而自發破裂，且此外通過引入壓縮空氣而損壞(參見附圖4B)。沉積層140顯示多個嚴重的裂縫 142，其構成從層140的上游表面至濾筒網狀材料72 (即沉積層的下游表面)的捷徑。此后，包括損壞的沉積層140的濾筒14經受下列條件如附圖4B所示的濾筒14的頂部裝配有網狀材料76的蓋。隨后將濾筒安裝在附圖1再調節配置10的殼體12中，并且關閉該殼體。
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在起始步驟中，再調節配置用溫度為2°C的冷水填充，相當于通常飲料如啤酒被穩定化的第一溫度。冷水再循環約10分鐘以確定斷裂沉積層的壓力差。在2°C時測得的壓力差的值是0. 73巴，冷水的流量是0. 59m3/h。此后，再循環水的溫度以約6°C /分鐘的速率進一步升高，直至殼體12出口的溫度為約70°C (由溫度傳感器36測得的)(第四溫度)。流速在0. 59m3/h保持恒定。溫度以逐漸降低的速率進一步升高至第二溫度85°C。在80°C或更高的溫度下，在再循環水的0. 59m3/h的仍相同的流量下，沉積層的處理持續約20分鐘。隨后將沉積層以約5. 50C /分鐘的受控冷卻速率冷卻至約20°C的第三溫度。附圖4D圖示說明了在上述過程期間所測定的參數溫度(曲線A)、流量(曲線B) 和壓力差(曲線C)，。附圖4D證明在上述再調節期間，通過觀測的壓力差(曲線C)，發生在沉積層結構中的變化是相當有利的在配置10的閉合回路中使冷水再循環的第一個步驟期間，壓力差在幾分鐘之內達到0. 73巴的平臺值。加熱濾筒14中的沉積層140之后，顆粒PVPP材料膨脹脹，導致不太密實的結構，且壓力差下降到約0. 15巴。沉積層140在受控的冷卻之后，其結構再次變得更密實且壓力差穩步上升至0. 77 巴或更高的水平，即，顯著高于起初對斷裂沉積層所測得的值(0. 73巴)，顯示裂縫142的修
Μ. ο當將濾筒從殼體12中去除并去除了網狀蓋76時，再調節的沉積層140可以被肉眼評估。如附圖4C中所示，嚴重的裂縫被修復，而在層140頂部少量殘留的小的表觀不規則144不影響穩定化的性能。如附圖4B所示的那么嚴重的顆粒材料沉積層破壞通常不會發生在流體處理實踐中。因此，得到的測試結果保證了，在定期的流體處理循環期間所發生的任何破壞都可以在本發明再調節過程期間被修復。已經在上面詳細解釋了選擇適合用于形成濾筒14中的沉積層的顆粒材料的重要性。就PVPP而言，商購可得的PVPP可再生的食品級顆粒材料的典型的粒度分布在附圖5中顯示為曲線A，其相對較寬并包括大量的小顆粒。在一次或多次將市場上可獲得的起始PVPP顆粒材料以約5重量％量懸浮于水中， 并且在約4小時靜置時間后傾倒出上清液，可以獲得根據曲線B的粒度分布。與根據曲線 A的顆粒分布相比，根據曲線B的顆粒分布顯示出壓降顯著改善的行為。能很好工作的其它顆粒分布在曲線C和D中證實，根據曲線C的顆粒分布比相應于曲線B和D的顆粒材料，具有稍高的小顆粒含量。不同樣品B、C和D的顆粒材料可由表1中所包含的參數進一步表征。表 1
樣品粒徑< 25 μ m的部分[體積％ ]Cl1。值d50值d90值曲線B6. 244. 6μ m104. 9 μ m239. 0 μ m曲線C1. 3839. 6μιη91. 3μιη204. 6 μ m曲線D2. 0345. 4μ m108. 6 μ m244. 2 μ m 附圖6圖示了用于飲料，特別是啤酒的處理配置200的示意圖，其用于從啤酒中去除多酚，并且其還允許使用于吸附和去除多酚的顆粒材料再生與再調節。配置200包括容納濾筒14的疊層204的圓柱形殼體202，它們的中心輪轂部分64 對齊以形成連續的通道206。如關于附圖3所述，用PVPP顆粒材料填充濾筒14。PVPP材料的粒徑分布與附圖 5中曲線B顯示的相似。殼體202具有頂部可移動的蓋208，其包括流體入口 210，待穩定化的飲料通過它導入到殼體202中。飲料然后充滿殼體202的所有容積，并經由各個濾筒各自上部的網狀表面76 (參見附圖2B)進入到平行的各個濾筒14中，然后進入顆粒PVPP材料的沉積層中，并經由網狀層72離開濾筒14以及經由在殼體202底部的出口 212離開中央輪轂64和通道206。啤酒經由啤酒入口 214被進料到配置200并經由啤酒出口 216離開配置200。為了提供連續的啤酒流，使用離心泵218，其分別經由壓力和流量傳感器220和 222控制壓力和流速。啤酒的溫度通常在0°C至約10°C的范圍之內并視為第一溫度。當經由出口 212離開容器時，通過壓力傳感器2 監測穩定化的啤酒的壓力。在啤酒的穩定化處理期間，配置200的其余沒備保持不起作用。在約6至10小時之后，包含在濾筒14中的顆粒材料的容量已經耗盡，需要進行顆粒材料的再生。再生步驟通常分別通過用堿性和酸性的流體，例如，NaOH水溶液和HNO3水溶液沖洗濾筒14和其中容納的沉積層來進行。在第一再生步驟中，用水漂洗濾筒14的疊層和殼體202以去除殘留的啤酒。之后，通過使容納在配置200中的水循環而將濾筒14加熱至第二溫度85°C。確定第二溫度為85°C，以便在濾筒14的疊層再次用待穩定化的啤酒填充之前，提供濾筒和它們的沉積層以及殼體202和配置200的管道的滅菌。可以對用于使容納在濾筒14中的顆粒PVPP材料再生的工藝進行改進，以達到對根據本發明的濾筒14內的沉積層的再調節，從而最終將在沉積層內形成的裂縫或其它破壞或顆粒分布不均勻性修復，從而PVPP顆粒材料的沉積層再次處于與起始填充時基本相當的狀態(參見附圖4C)。為了提供濾筒14中顆粒材料的順利的加熱，通過熱交換器2 控制再循環水的溫度，以便它們比殼體202出口溫度(溫度傳感器228)至多高20至30°C。控制熱水的流量以便每分鐘溫度升高約5至7°C。在循環水加熱和殼體202中濾筒14疊層的加熱期間或在第二溫度85°C已經達到之后，將氫氧化鈉通過進料泵232從儲器230中進料到再循環水中，直至獲得1重量％的濃度。將包含1重量％氫氧化鈉的水連續循環10分鐘，在此期間，經由支管240和閥門 242將氫氧化鈉介質排出配置200，以便去除包含在氫氧化鈉溶液中的解吸的多酚。經由閥門236，將排出的再調節/再生流體部分用水儲器234中的新鮮水代替。然后將包含約1重量％量的氫氧化鈉的熱水在閉合回路中(關閉閥門236和對幻再循環另外的20分鐘。此后，完成將先前所吸附的多酚從顆粒PVPP材料去除，堿性流體經由管道240和閥門242從配置200中排出并由來自水儲器234的新鮮熱水代替，當通過熱交換器2 時， 優選新鮮的熱水被加熱至與先前再循環的堿性物質相同的溫度。用新鮮的水沖洗配置200 中直至離開殼體202的水的電導率低于0. 5mS。此后，啟動小心控制的濾筒14的疊層和其中的沉積層的冷卻。根據本發明，最重要的是，冷卻步驟在密切控制的溫度下進行，從而沒有溫度突變施加于濾筒14內的沉積層，以便保持它們的完整性。此處，入口的溫度被控制在比殼體202出口 212處的再循環流體溫度低約10至 15°C。熱交換器2 現在作為冷卻裝置運行。同時，可將酸，例如，HNO3,添加到從儲器238和進料泵232的環路中直至再循環水中酸的量達到約0.5重量％。在酸性水的再循環期間，第三溫度維持在20至25°C的水平。該過程接著通過冷水(來自水儲器234)清洗額外的3分鐘，清洗的效果通過測量水的電導率而控制，直至水的電導率低于0. 5mS的上限。用于清洗的流體的溫度可以保持在約20°C。在該步驟完成之后，濾筒14的疊層和它們的沉積層適合用于如啤酒的飲料穩定化的新循環。上述過程具有的優點是，濾筒14和PVPP材料沉積層可保持在殼體202中，以及可
被立即重新用于穩定化啤酒。同樣，通過在堿性流體環境中解吸所吸附的多酚物質而再生顆粒材料所通常需要的時間，可以被用于同時加熱沉積層，從而為了解吸多酚而處理顆粒材料以及加熱沉積層中的顆粒用于其再調節可同時實現。同樣，可同時實現清洗濾筒和其中的沉積層及其冷卻， 從而根據本發明的再調節可被并入在定期的穩定化過程中進行的典型再生過程。
權利要求
1.用于處理流體，特別是飲料如啤酒、葡萄酒或果汁的方法，所述方法包括提供具有上游側和下游側的沉積層形式的顆粒材料；開始所述流體的處理，其是通過引導所述流體在第一溫度下從所述沉積層的上游側流至下游側來進行的；所述沉積層的再調節；所述流體的重新處理；其中所述再調節包括步驟-將沉積層加熱至第二溫度；和-將沉積層冷卻至第三溫度，平均冷卻速率在最高約20°c /分鐘的范圍內。
2.權利要求1的方法，其中所述再調節包括引導再調節流體流經沉積層。
3.權利要求2的方法，其中所述再調節流體在冷卻沉積層的步驟期間用作冷卻劑，所述再調節流體任選循環通過冷卻裝置。
4.權利要求3的方法，其中以作為冷卻劑的再調節流體離開沉積層下游側的溫度確定冷卻速率。
5.權利要求2至4中任一項的方法，其中當加熱至所述第二溫度時，所述再調節流體用作沉積層的加熱介質，所述再調節流體任選循環通過加熱裝置。
6.權利要求1至5中任一項的方法，其中沉積層的再調節將添加劑納入沉積層。
7.權利要求1至6中任一項的方法，其中所述沉積層通過將所述顆粒材料裝填至濾筒中而形成，所述顆粒材料具有比在潮濕狀態下的顆粒材料的堆密度高的密度，優選其中沉積層裝填的顆粒材料的初始密度相當于直至約120%的在潮濕狀態下的堆密度，其中優選所述起始密度是約101%或更高。
8.權利要求1至7中任一項的方法，其中顆粒材料所包括的粒徑小于25μ m的顆粒的量為約15重量％或更低。
9.權利要求1至8中任一項的方法，其中顆粒材料包括在待處理的流體中可溶脹的顆粒。
10.權利要求1至9中任一項的方法，其中所述顆粒材料包括珠子形式的顆粒。
11.權利要求1至10中任一項的方法，其中顆粒材料包括選自瓊脂糖、PVPP、PA、沸石、 活性碳和/或硅藻土的顆粒。
12.權利要求1至11中任一項的方法，其中顆粒材料的顆粒選自可壓縮性顆粒。
13.權利要求1至12中任一項的方法，其中所述處理包括吸附、過濾、加添加劑和/或使流體發生反應，特別是催化反應。
14.權利要求1至13中任一項的方法，其中多重沉積層在共同的殼體中提供，該殼體具有與沉積層的上游側相連的入口和與沉積層的下游側相連的出口，其中優選將每個沉積層納入分開的濾筒中，所述濾筒優選以疊層的形式提供，所述濾筒的疊層優選容納于所述共同的殼體中，所述疊層優選在豎直方向上取向。
15.權利要求14所述的方法，其中在所述的加熱步驟中，當加熱沉積層時，將再調節流體在殼體底部引入殼體中和/或其中在所述的冷卻步驟中，將再調節流體從殼體的頂部引入殼體中。
全文摘要
通過使用具有上游側和下游側的沉積層形式的顆粒材料，提供一種用于處理流體，特別是飲料如啤酒、葡萄酒或果汁的方法，其中引導所述流體流在第一溫度從所述沉積層的上游側引至下游側。為了延長所述顆粒材料可被用于處理的時間段，建議再調節所述沉積層，然后進行所述流體的重新處理，其中所述再調節包括步驟-將沉積層加熱至第二溫度；和-將沉積層冷卻至第三溫度，平均冷卻速率在最高約20℃/分鐘的范圍內。
文檔編號C12H1/056GK102391942SQ201110294359
公開日2012年3月28日 申請日期2011年7月14日 優先權日2010年7月14日
發明者H·弗里松, M·蔡勒, R·米勒, R·阿舍爾 申請人:帕爾公司