一種甜蕎麥黃酮的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種甜蕎麥黃酮的制備方法，屬于食品加工【技術領域】，包括以下步驟：1）將清潔處理后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼粉碎、過篩后，再進行超微粉碎，得到甜蕎麥粉體；2）取甜蕎麥粉體，依次用pH值為2.0、7.5和8.3的緩沖溶液，恒溫水浴振蕩提取，分別收集三次的提取液；3）將三次提取液分別離心得到的上清液合并，再調節pH值至中性，然后反復抽濾至澄清，最后用孔徑為0.45μm的濾膜過濾，得到濾液；4）將濾液濃縮后經真空冷凍干燥，得到甜蕎麥黃酮。本發明采用超微粉碎處理原料，破壁效果好，對黃酮品質影響較小，同時結合半仿生法提取，模擬腸胃環境進行提取，得到的產品活性較高，方法操作簡單，適用于工業化大規模生產。
【專利說明】一種甜蕎麥黃酮的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于食品加工【技術領域】，具體涉及一種甜蕎麥黃酮的制備方法。
【背景技術】
[0002]蕎麥有甜蕎麥和苦蕎麥兩個種植品種,是一種能夠在低溫環境下生長的短季寥科植物，在我國四川、西北等地種植較多，是我國特色糧食作物。蕎麥是藥食兼備糧食作物，營養豐富，其功能性產品也逐漸進入消費者視線。然而，目前蕎麥加工產品的主要原料為蕎麥仁，通過研究發現，蕎麥麩皮和蕎麥殼中的黃酮含量更高，營養價值更豐富，已有學者開始對蕎麥黃酮的提取以及應用進行研究。
[0003]目前，有關蕎麥黃酮提取的報道較多，然而大部分都采用有機溶劑提取，這種提取方法有機溶劑殘留量大，副作用高，且成本高。

【發明內容】

[0004]為了克服上述現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種甜蕎麥黃酮的制備方法，該方法簡單易行，不使用有機溶劑，環境友好，經該方法制得的甜蕎麥黃酮活性較聞。
[0005]本發明是通過以下技術方案來實現:
[0006]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0007]I)將清潔處理后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼粉碎、過篩后，再進行超微粉碎，得到甜蕎麥粉體；
[0008]2)取甜蕎麥粉體，依次用pH值為2.0、7.5和8.3的緩沖溶液，恒溫水浴振蕩提取，分別收集三次的提取液；
[0009]3)將三次提取液分別離心得到的上清液合并，再調節pH值至中性，然后反復抽濾至澄清，最后用孔徑為0.45 μ m的濾膜過濾，得到濾液；
[0010]4)將濾液濃縮后經真空冷凍干燥，得到甜蕎麥黃酮。
[0011]步驟I)所述的清潔處理是將甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼除雜、清洗后，在40?60°C下，干燥8?10h。
[0012]步驟I)所述的過篩是將粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼過60?80目篩。
[0013]步驟I)所述的超微粉碎是將過篩后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼用超微粉碎設備粉碎至平均粒徑為10?80 μ m。
[0014]所述步驟2)中，甜蕎麥粉體與三次分別添加的、不同pH值的緩沖溶液的用量比均為 Ig: (30 ?50) mL。
[0015]所述的緩沖溶液為檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液。
[0016]步驟2)所述的恒溫水浴振蕩提取是在50?70°C下，頻率為95?115r/min的條件下，提取1.5?2h。
[0017]步驟3)所述的離心是在3500?6000r/min的條件下,離心15?30min。[0018]與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果:
[0019]本發明首先采用超微粉碎處理原料，超微粉碎處理是一種物理破壁方法，對甜蕎麥黃酮影響較小，可以有效提高破壁率，促進黃酮溶出。同時，本發明在仿生學的基礎上，采用半仿生學法進行提取，從生物藥劑學的角度，將整體藥物研究法與分子藥物研究法相結合，模擬口服藥物經腸胃轉運吸收環境，具有有效成分損失少、成本低和周期短的特點，因而，可以有效提高黃酮得率，同時減少有效成分損失。本發明將這兩種方法結合，可以有效的提高黃酮得率，將對甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼中黃酮的提取有重要的指導作用，更有效地提高蕎麥麩皮及蕎麥殼的利用率。該方法制備工藝簡單，操作簡便易行，環境友好，適用于工業化放大生產。
【具體實施方式】
[0020]下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細說明，所述是對本發明的解釋而不是限定。
[0021 ] 本發明的實施例以陜北甜蕎麥殼為原料。
[0022]實施例1
[0023]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0024]I)取甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼，除雜、清洗后，在60°C下，烘干IOh后初步粉碎，過60?80目篩；將初步粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼放入氣流磨(上虞市和力粉體有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒徑為39.94 μ m的甜蕎麥粉體(超微粉碎的條件為:變頻機頻率15HZ，壓力0.7MPa)；
[0025]2)取甜蕎麥粉體，按照甜蕎麥粉體與緩沖溶液的用量比為Ig:43mL,依次用pH分別為2.0,7.5,8.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在溫度為68°C，頻率為100r/min的條件下恒溫水浴振蕩1.6h，分別收集三次提取的提取液；
[0026]3)將步驟2)得到的三次提取液在3500轉/分鐘的轉速下，分別離心20分鐘，將三次離心得到的上清液合并，然后調節pH至中性，經三層濾紙反復抽濾至澄清，再過孔徑為0.45 μ m的濾膜，得到濾液；
[0027]4)將濾液真空濃縮至浸膏狀態，放在平面皿上。打開真空冷凍干燥器(北京博醫康實驗儀器有限公司，FD-1D-80)，預凍30min，將平面皿置于塔板上，設置溫度為_96°C，壓力10pa，真空冷凍36h，得到甜蕎麥黃酮。
[0028]實施例2
[0029]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0030]I)取甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼，除雜、清洗后，在60°C下，烘干IOh后初步粉碎，過60?80目篩；將初步粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼放入氣流磨(上虞市和力粉體有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒徑為79.64 μ m的甜蕎麥粉體(超微粉碎的條件為:變頻機頻率8HZ，壓力0.6MPa)；
[0031]2)取甜蕎麥粉體，按照甜蕎麥粉體與緩沖溶液的用量比為Ig:30mL，依次用pH分別為2.0,7.5,8.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在溫度為55°C，頻率為95r/min的條件下恒溫水浴振蕩2h，分別收集三次提取的提取液；
[0032]3)將步驟2)得到的三次提取液在4000轉/分鐘的轉速下，分別離心15分鐘，將三次離心得到的上清液合并，然后調節pH至中性，經三層濾紙反復抽濾至澄清，再過孔徑為0.45 μ m的濾膜，得到濾液；
[0033]4)將濾液真空濃縮至浸膏狀態，放在平面皿上。打開真空冷凍干燥器(北京博醫康實驗儀器有限公司，FD-1D-80)，預凍30min，將平面皿置于塔板上，設置溫度為_96°C，壓力10Pa，真空冷凍36h，得到甜蕎麥黃酮。
[0034]實施例3
[0035]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0036]I)取甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼，除雜、清洗后，在60°C下，烘干8h后初步粉碎，過60?80目篩；將初步粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼放入氣流磨(上虞市和力粉體有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒徑為15.47 μ m的甜蕎麥粉體(超微粉碎的條件為:變頻機頻率20HZ，壓力0.75MPa)；
[0037]2)取甜蕎麥粉體，按照甜蕎麥粉體與緩沖溶液的用量比為Ig:50mL，依次用pH分別為2.0,7.5,8.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在溫度為60°C，頻率為100r/min的條件下恒溫水浴振蕩1.5h，分別收集三次提取的提取液；
[0038]3)將步驟2)得到的三次提取液在4000轉/分鐘的轉速下，分別離心20分鐘，將三次離心得到的上清液合并，然后調節pH至中性，經三層濾紙反復抽濾至澄清，再過孔徑為0.45 μ m的濾膜，得到濾液；
[0039]4)將濾液真空濃縮至浸膏狀態，放在平面皿上。打開真空冷凍干燥器(北京博醫康實驗儀器有限公司，FD-1D-80)，預凍30min，將平面皿置于塔板上，設置溫度為_96°C，壓力lOPa，真空冷凍36h，得到甜蕎麥黃酮。
[0040]實施例4
[0041]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0042]I)取甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼，除雜、清洗后，在40°C下，烘干IOh后初步粉碎，過60?80目篩；將初步粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼放入氣流磨(上虞市和力粉體有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒徑為12.22 μ m的甜蕎麥粉體(超微粉碎的條件為:變頻機頻率25HZ，壓力0.7MPa)；
[0043]2)取甜蕎麥粉體，按照甜蕎麥粉體與緩沖溶液的用量比為Ig:35mL,依次用pH分別為2.0,7.5,8.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在溫度為65°C，頻率為100r/min的條件下恒溫水浴振蕩1.7h，分別收集三次提取的提取液；
[0044]3)將步驟2)得到的三次提取液在3700轉/分鐘的轉速下，分別離心17分鐘，將三次離心得到的上清液合并，然后調節pH至中性，經三層濾紙反復抽濾至澄清，再過孔徑為0.45 μ m的濾膜，得到濾液；
[0045]4)將濾液真空濃縮至浸膏狀態，放在平面皿上。打開真空冷凍干燥器(北京博醫康實驗儀器有限公司，FD-1D-80)，預凍30min，將平面皿置于塔板上，設置溫度為_96°C，壓力lOPa，真空冷凍36h，得到甜蕎麥黃酮。
[0046]實施例5
[0047]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0048]I)取甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼，除雜、清洗后，在50°C下，烘干9h后初步粉碎，過60?80目篩；將初步粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼放入氣流磨(上虞市和力粉體有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒徑為56.23 μ m的甜蕎麥粉體(超微粉碎的條件為:變頻機頻率10HZ，壓力0.75MPa)；
[0049]2)取甜蕎麥粉體，按照甜蕎麥粉體與緩沖溶液的用量比為Ig:40mL,依次用pH分別為2.0,7.5,8.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在溫度為50°C，頻率為95r/min的條件下恒溫水浴振蕩2h，分別收集三次提取的提取液；
[0050]3)將步驟2)得到的三次提取液在3500轉/分鐘的轉速下，分別離心30分鐘，將三次離心得到的上清液合并，然后調節pH至中性，經三層濾紙反復抽濾至澄清，再過孔徑為0.45 μ m的濾膜，得到濾液；
[0051]4)將濾液真空濃縮至浸膏狀態，放在平面皿上。打開真空冷凍干燥器(北京博醫康實驗儀器有限公司，FD-1D-80)，預凍30min，將平面皿置于塔板上，設置溫度為_96°C，壓力10Pa，真空冷凍36h，得到甜蕎麥黃酮。
[0052]實施例6
[0053]一種甜蕎麥黃酮的制備方法，包括以下步驟:
[0054]I)取甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼，除雜、清洗后，在60°C下，烘干8h后初步粉碎，過60?80目篩；將初步粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼放入氣流磨(上虞市和力粉體有限公司，QMJ-90K)中超微粉碎，得到平均粒徑為10.02 μ m的甜蕎麥粉體(超微粉碎的條件為:變頻機頻率30HZ，壓力0.75MPa)；
[0055]2)取甜蕎麥粉體，按照甜蕎麥粉體與緩沖溶液的用量比為Ig:45mL,依次用pH分別為2.0,7.5,8.3的檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液，在溫度為70°C，頻率為115r/min的條件下恒溫水浴振蕩1.5h，分別收集三次提取的提取液；
[0056]3)將步驟2)得到的三次提取液在6000轉/分鐘的轉速下，分別離心15分鐘，將三次離心得到的上清液合并，然后調節pH至中性，經三層濾紙反復抽濾至澄清，再過孔徑為0.45 μ m的濾膜，得到濾液；
[0057]4)將濾液真空濃縮至浸膏狀態，放在平面皿上。打開真空冷凍干燥器(北京博醫康實驗儀器有限公司，FD-1D-80)，預凍30min，將平面皿置于塔板上，設置溫度為_96°C，壓力10Pa，真空冷凍36h，得到甜蕎麥黃酮。
【權利要求】
1.一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將清潔處理后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼粉碎、過篩后，再進行超微粉碎，得到甜蕎麥粉體； 2)取甜蕎麥粉體，依次用pH值為2.0、7.5和8.3的緩沖溶液，恒溫水浴振蕩提取，分別收集三次的提取液； 3)將三次提取液分別離心得到的上清液合并，再調節pH值至中性，然后反復抽濾至澄清，最后用孔徑為0.45 μ m的濾膜過濾，得到濾液； 4)將濾液濃縮后經真空冷凍干燥，得到甜蕎麥黃酮。
2.根據權利要求1所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的清潔處理是將甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼除雜、清洗后，在40?60°C下，干燥8?10h。
3.根據權利要求1或2所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的過篩是將粉碎后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼過60?80目篩。
4.根據權利要求1所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的超微粉碎是將過篩后的甜蕎麥麩皮和/或甜蕎麥殼用超微粉碎設備粉碎至平均粒徑為10?80 μ m0
5.根據權利要求1所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，甜蕎麥粉體與三次分別添加的、不同PH值的緩沖溶液的用量比均為Ig: (30?50) mL。
6.根據權利要求1或5所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，所述的緩沖溶液為檸檬酸-磷酸氫二鈉緩沖溶液。
7.根據權利要求1所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的恒溫水浴振蕩提取是在50?70°C下，頻率為95?115r/min的條件下，提取1.5?2h。
8.根據權利要求1所述的一種甜蕎麥黃酮的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的離心是在3500?6000r/min的條件下，離心15?30min。
【文檔編號】A23L1/29GK103876135SQ201410076677
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月4日 優先權日:2014年3月4日
【發明者】楊芙蓮, 陳旭清 申請人:陜西科技大學