專利名稱：一種鳳梨煙用香料的制備方法
一種鳳梨煙用香料的制備方法本發(fā)明涉及植物加工成煙草制品技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種采用柱層析分離技術(shù)分離鳳梨提取物獲得煙用香料的方法及其應(yīng)用。自從1%4年英國皇家醫(yī)學(xué)會(huì)首次報(bào)道吸煙危害健康的官方報(bào)道之后，吸煙與健康問題被世界各國政府、醫(yī)學(xué)界所關(guān)注，同樣沖擊著煙草的生產(chǎn)與消費(fèi)。面對WHO反煙的呼聲越來越高，人們對吸煙與健康問題的關(guān)注度逐漸增加，降低卷煙危害性成為社會(huì)公眾對煙草行業(yè)的一致要求，同時(shí)也是煙草行業(yè)必須承擔(dān)的社會(huì)責(zé)任與任務(wù)。我國煙草行業(yè)明確提出了降低卷煙危害性的工作思路由“降焦減害”轉(zhuǎn)變?yōu)椤皽p害降焦”，并將這一理念納入行業(yè)中長期科技發(fā)展規(guī)劃綱要。中草藥是中國的特色產(chǎn)物，將其與煙草相結(jié)合是“中式卷煙”發(fā)展最具中國特色的風(fēng)格之一。研究結(jié)果表明卷煙中添加中草藥成分能夠起到減害降焦的效果。鳳梨屬于鳳梨科鳳梨屬多年生草本果樹植物，營養(yǎng)生長迅速，生產(chǎn)周期短，年平均氣溫23°C以上的地區(qū)終年可以生長。原產(chǎn)巴西，16世紀(jì)時(shí)傳入中國，有70多個(gè)品種，嶺南四大名果之一。含有大量的果糖，葡萄糖，維生素A、B、C，磷，鉀，檸檬酸和蛋白酶等物。味甘性溫，汁多味甜，具有解暑止渴、消食止瀉之功，有特殊香味，是深受人們喜愛的夏令醫(yī)食兼優(yōu)水果。程偉隆等人曾研究鳳梨浸膏用于卷煙加料的相關(guān)報(bào)道，由于鳳梨自身的特點(diǎn)， 使其在與煙草的配伍使用中受到一定的限制。采用柱層析分離技術(shù)，富集鳳梨特有香氣的相關(guān)研究則未見報(bào)道，因此發(fā)明一種鳳梨煙用香料的制備方法一定有益處。本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種利用鳳梨制備天然煙用香料的方法，該方法制備的鳳梨煙用香料香氣自然、香韻特征鮮明，富含對煙氣有調(diào)節(jié)和修飾作用的糠醛、乙酰基呋喃、5-甲基-2-呋喃甲醛、苯甲酸、5-羥甲基-2-呋喃甲醛、2，5-二甲基-4-羥基-2H-呋喃-3-酮(呋喃酮)、巨豆三烯酮異構(gòu)體等成分。該香料以適當(dāng)比例添加到卷煙中，能起到掩蓋雜氣、協(xié)調(diào)煙氣、增濃煙香、減輕喉部刺激、改善口感的作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，設(shè)計(jì)一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)榨汁將鳳梨去皮，榨汁；(2)提取將上述榨汁后的渣料按固液比1 2 8，用水或乙醇溶液，在40 50°C攪拌提取40 60分鐘，固液分離，將渣料擠干，將提取液與上面榨出的液體混合；(3)離心分離將上述混合液在室溫下離心固-液分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速約在1800 4000轉(zhuǎn)/分，得到澄清液；(4)柱層析分離將上述離心分離后的澄清液上清洗干凈的層析柱進(jìn)行柱分離， 上樣完畢后，用一個(gè)柱體積的去離子水洗滌柱(填料)體，洗掉水溶性更好的糖、鹽等組分；(5)柱洗脫用95%的乙醇洗脫已用去離子水洗滌后的吸附柱，注意洗脫流出液的顏色及氣息，及時(shí)收集洗脫流出液；(6)減壓濃縮將收集的洗脫流出液在真空度為0. 085 0. 095MPa條件下，減壓濃縮至含固量22 % 25 %，得黃色透明液體。所述的柱層析分離的層析柱的具體條件為Φ = 10mm,h = 50mm，調(diào)控上樣泵使上柱流速控制在150mL/min。所述的柱洗脫的洗脫液流速為lOOmL/min。所述的減壓濃縮的水浴溫度為55°C。所述的柱層析分離的層析柱的具體條件為Φ = 20mm, H = 100mm，調(diào)控上樣泵使上柱流速控制在580mL/min，所述的柱洗脫的洗脫液流速為500mL/min。所述的減壓濃縮收集的洗脫流出液在真空度為0. 086MPa，水浴溫度為62°C。所述的制備方法可以用于煙絲制造。鳳梨煙用香料富含對煙氣有調(diào)節(jié)和修飾作用的糠醛、乙酰基呋喃、5-甲基-2-呋喃甲醛、苯甲酸、5-羥甲基-2-呋喃甲醛、2，5- 二甲基-4-羥基-2H-呋喃-3-酮(呋喃酮)、 巨豆三烯酮異構(gòu)體等致香成分。將其按0. 01 0. 05%的量均勻施加到煙絲上，與空白煙絲進(jìn)行對照評吸，得出以下結(jié)論鳳梨煙用香料能起到掩蓋雜氣、協(xié)調(diào)煙氣、增濃煙香、減輕喉部刺激、改善口感的作用。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)在于通過柱層析分離操作，可以剔除鳳梨提取物中過多糖分，避免在其使用中因其糖分過高所產(chǎn)生的負(fù)面影響；通過柱層析分離，富集了鳳梨中的標(biāo)志性致香成分。由于提取溫度低，減少了對熱敏性致香物的破壞，保留了鳳梨本色致香成分。該方法簡單易行，設(shè)備容易操作。下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述實(shí)施例1(1)榨汁選用成熟、新鮮的鳳梨去皮，稱取4. OKg切塊，加等重量去離子水?dāng)囁檎ブ桃悍蛛x，將渣料擠干；(2)提取將上述擠干的渣料按固液比1 4，在40 50°C攪拌提取40分鐘，固液分離，將渣料擠干。將提取液與上面榨出的液體混合；(3)離心分離將上述混合液在室溫下離心固-液分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速約在2000轉(zhuǎn)/ 分，得到澄清液約14. 4Kg；(4)柱層析分離將上述離心分離后的澄清液上清洗干凈的層析柱(Φ = 10mm, h =50mm)進(jìn)行柱分離。調(diào)控上樣泵使上柱流速控制在150mL/min左右，上樣完畢后，用4. OKg 去離子水洗滌柱體內(nèi)的殘留液以及水溶性更好的糖、鹽等組分；(5)柱洗脫用95%的乙醇洗脫吸附柱，洗脫液流速100mL/min。注意洗脫流出液的顏色及氣息，隨時(shí)測定洗脫流出液的酒精度。當(dāng)流出液的酒精度到5%時(shí)，開始收集洗脫液。將洗脫液分為兩部分前面收集的約6Kg(約2倍柱體積)送減壓濃縮；后面收集的約 6Kg作為下一次的洗脫溶劑使用。
4CN
(6)減壓濃縮將收集的洗脫流出液在真空度為0. 09MPa，水浴溫度55°C條件下， 減壓濃縮得黃色透明液體79g，含固量22%。(7)制樣、評吸按0. 5g/Kg煙絲的用量稱取上述濃縮物，并用75%乙醇溶解后均勻施加到某一固定葉組配方的煙絲上，制成卷煙與空白對照樣對比評吸，結(jié)果如下表所示
權(quán)利要求
1.一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(2)汁將鳳梨去皮，榨汁；(2)提取將上述榨汁后的渣料按固液質(zhì)量比1 2 1 8，用水或乙醇溶液，在40 50°C攪拌提取40 60分鐘，固液分離，將渣料擠干，將提取液與上面榨出的液體混合；(3)離心分離將上述混合液在室溫下離心固-液分離，離心機(jī)轉(zhuǎn)速約在1800 4000 轉(zhuǎn)/分，得到澄清液；(4)柱層析分離將上述離心分離后的澄清液上清洗干凈的層析柱進(jìn)行柱分離，上樣完畢后，用一個(gè)柱體積的去離子水洗滌柱(填料)體，洗掉水溶性更好的糖、鹽等組分；(5)柱洗脫用95%的乙醇洗脫已用去離子水洗滌后的吸附柱，注意洗脫流出液的顏色及氣息，及時(shí)收集洗脫流出液；(6)減壓濃縮將收集的洗脫流出液在真空度為0.085 0. 095MPa條件下，減壓濃縮至含固量22 % 25 %，得黃色透明液體。
2.如權(quán)利要求1所示的一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于所述的柱層析分離的層析柱的具體條件為Φ = 10mm, h = 50mm，調(diào)控上樣泵使上柱流速控制在150mL/min。
3.如權(quán)利要求1所示的一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于所述的柱洗脫的洗脫液流速為lOOmL/min。
4.如權(quán)利要求1所示的一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于所述的減壓濃縮的水浴溫度為。
5.如權(quán)利要求1所示的一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于所述的柱層析分離的層析柱的具體條件為Φ = 20mm, H = 100mm，調(diào)控上樣泵使上柱流速控制在580mL/min， 所述的柱洗脫的洗脫液流速為500mL/min。
6.如權(quán)利要求1所示的一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于所述的減壓濃縮收集的洗脫流出液在真空度為0. 086MPa，水浴溫度為62°C。
7.如權(quán)利要求1所示的一種鳳梨煙用香料的制備方法，其特征在于所述的制備方法可以用于煙絲制造。
全文摘要
本發(fā)明涉及植物加工成煙草制品技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種采用柱層析分離技術(shù)分離鳳梨提取物獲得煙用香料的方法及其應(yīng)用。通過榨汁、提取、離心分離、柱層析分離、柱洗脫、減壓濃縮操作，剔除鳳梨提取物中過多糖分，富集鳳梨中的標(biāo)志性致香成分，避免在其使用中因其糖分過高所產(chǎn)生的負(fù)面影響；該方法制備的鳳梨煙用香料香氣自然、香韻特征鮮明，富含對煙氣有調(diào)節(jié)和修飾作用的糠醛、乙酰基呋喃、5-甲基-2-呋喃甲醛、苯甲酸、5-羥甲基-2-呋喃甲醛、2，5-二甲基-4-羥基-2H-呋喃-3-酮(呋喃酮)、巨豆三烯酮異構(gòu)體等成分。該香料以適當(dāng)比例添加到卷煙中，能起到掩蓋雜氣、協(xié)調(diào)煙氣、增濃煙香、減輕喉部刺激、改善口感的作用。
文檔編號A24B3/12GK102423116SQ201110347039
公開日2012年4月25日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者潘雪松 申請人:上海聚華科技股份有限公司