專利名稱：煙用無花果提取物制備方法
技術領域：
本發明涉及煙用香料的制取方法，具體是指一種煙用無花果提取物制備方法。
背景技術：
無花果又名映日果、隱花果、蜜果、奶漿果、品仙果、文先果、明目果、樹地瓜，維吾爾語稱無花果為“安居爾”，意為“樹上結的糖包子”，為?？崎艑俣嗄晟淙~灌木或喬木，有悠久的栽培歷史。主要生長在亞洲、非洲、歐洲、美洲等亞熱帶地區，我國主要集中在新疆及黃河以南各地。果實供應的時間很長，從6月一直到10月，果肉軟甜似蜜，味甘如香蕉，香氣醇厚濃郁，很受人們的喜愛。無花果味甘，性平，無毒。是高品位的藥、食兩用佳品，有開胃、助消化、潤肺止咳、清熱潤腸、止腹瀉的功能，可用于治療 咳喘、咽喉腫痛、便秘、痔瘡。其含有豐富的葡萄糖、果糖、氨基酸、維生素、礦質元素、蛋白分解酶、有機酸，是新一代的營養保健水果。無花果含有豐富的氨基酸，且尤以天門冬氨酸(1.9%干重)含量最高，對抗白血病和恢復體力、消除疲勞有很好的作用。因此，國外將一種無花果飲品作為“咖啡代用品”。無花果最重要的藥用作用表現在對癌癥的顯著抑制作用方面，它的抗癌功效也得到世界各國公認，被譽為“21世紀人類健康的守護神”。無花果中含有多種抗癌物質，是研究抗癌藥物的重要原料。日本科學家從無花果汁中提取苯甲醅、佛手柑內脂、補骨酯素等抗癌物質，這些物質對癌細胞抑制作用明顯，尤其對胃癌有奇效。無花果除鮮食、藥用外，還可加工制干、制果脯、果醬、果汁、果茶、果酒、飲料、罐頭
坐寸ο無花果提取物是煙草中常用的香料單體，已廣泛應用于卷煙中，目前常用的對無花果的提取主要采用傳統的回流提取法?；亓魈崛》o花果的有效物質提取效率較低，不能綜合利用原料和溶劑的提取效率，造成資源浪費，且得到的無花果提取物在卷煙中雖然具有豐富煙香、增加甜香、增加口腔回甜感的作用，但同時也具有增加殘留、煙氣粗糙的負面效果。果膠酶能分解無花果中含有的大部分果膠，產生小分子的酸類物質，消除提取物對卷煙的刺激性和口感的負面影響，從而柔和煙氣、降低刺激性、改善口感、降低殘留。微波是頻率在300MHZ至300GHZ之間的電磁波，它具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大基本特性。由于微波具有穿透能力，因而可以直接選擇性地與樣品中有關香味物質分子或分子中的某個基團作用，使得細胞內部溫度迅速上升，使其細胞內部壓力超過細胞壁膨脹承受能力，細胞破裂。被微波作用的分子或基團，很快與植物細胞和整個樣品基體或其大分子上的周圍環境分離開，從而使分離速度加快并提高提取率。微波萃取具有設備簡單、適用范圍廣、萃取效率高、重現性好、節省時間、節省試劑、污染小等特點。目前，除主要用于環境樣品預處理外，還用于生化、食品、工業分析和天然產物提取等領域。在國內，微波萃取技術用于中草藥及植物中香精香料提取這方面的研究報道還比較少。微波提取中藥有效成分或植物中香精香料的初步研究成果表明，提取產率高，雜質少，溶劑用量少。微波提取可廣泛用于有效成分提取，如:生物堿類；蒽醌類；黃酮類；皂苷類；有機酸類；多糖類；揮發油類；其它:如留體、萜類化合物、植物油、香料。目前，將無花果作為原料，采用酶解法和微波提取相結合制備無花果提取物，應用于卷煙中，未見報道。

發明內容
本發明目的在于克服現有技術中存在的不足，提供了一種煙用無花果提取物及其制備方法，該方法以無花果為原料，采用酶解法和微波提取協同提取的方式，提高無花果總浸出物的得率，同時消除常規回流提取法制得的無花果提取物在卷煙中帶來的刺激性和口感方面的負面影響。為解決上述技術問題，本發明提供了一種煙用無花果提取物制備方法，包括以下步驟:I)首先將無花果烘干后研磨成粉末，2)按無花果粉末與水的重量比1: 5 15的比例稱取無花果粉末，將無花果粉末浸泡于水中，然后調節溶液的pH值至2.5飛.0，攪拌均勻；3)然后向步驟2)中攪拌均勻的溶液中添加果膠酶，果膠酶的添加量占無花果粉末質量0.3% 2%，在溫度為45 55°C調節下進行酶解2 3h并保持溶液pH值至2.5 6.0，得到酶解產物；4)將步驟3)中得到的酶解產物抽濾分離，得到酶解濾渣和酶解濾液，備用；5)將步驟4)中得到的酶解濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液按重量比為1:
5 12混合，在微波功率為2(T30KW，電機的頻率為5 25HZ的條件下提取0.25 lh，分離得到第一次提取液和提取濾渣；6)將步驟5)中得到的提取濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液按重量比為1:
5 12混合，在微波功率為2(T30KW，電機的頻率為5 25HZ的條件下提取0.25 lh，得到第二次提取液，7)將第一次提取液和第二次提取液合并后通過孔徑為0.2^1.2mm的濾膜進行過濾，將提取濾液和步驟4)中得到的酶解濾液再次合并得到混合提取液，將混合提取液減壓濃縮至相對密度為1.20-1.35，即得到煙用無花果提取物。進一步地，所述步驟3)的酶解過程中，酶解時間為2h，每隔5 10min攪拌一次，每次攪拌5min。再進一步地，所述步驟2)中，無花果粉末與水的重量比1: 10再進一步地，所述步驟3)酶解過程中，酶解溫度為50°C，溶液pH值至3.5^4.0。再進一步地，所述步驟3)中，果膠酶的添加量占無花果粉末質量0.59Γ1.5%。再進一步地，所述步驟5)中，酶解濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液重量比為I: 8。再進一步地，所述步驟6)中，提取濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液重量比為I: 8。

再進一步地，所述步驟5)和6)中，乙醇溶液的質量分數為50%。再進一步地，所述步驟5)中，提取條件是在微波功率為30KW，電機的頻率為12ΗΖ的條件下提取0.5h，所述步驟6)中，提取條件是在微波功率為30KW，電機的頻率為15HZ的條件下提取0.5h。再進一步地，所述步驟7)中，濾膜的孔徑為0.8mm，所述步驟I)中，無花果粉末為50 200目。本發明優化原理:1、果膠酶的活性在一定的pH值范圍可以達到最佳效果，實驗中優化的條件為pH值在2.5-6.0，優選PH值在3.5-4.0，可以保證果膠酶的活性較高。2、、果膠酶的添加量對酶解活性也有一定的影響，較低和較高的量對酶解都有影響，為了達到提取率最大，實驗中果膠酶的添加量為0.3%-2%，優選0.5%-1.5%。3、果膠酶解的溫度對提取的效果也有較大影響，在相同的時間內，以2小時為例，果膠酶在45°C _55°C有較高的活性，實驗中50°C活性最高。4、酶解時間對提取效率的影響關系:隨著酶解時間的增加提取效率會逐漸增加，為了達到最佳的經濟效益，酶解時間為2h-3h，在這個時間內基本上酶解完成，選擇酶解時間為2h。5、微波提取溶劑及溶劑物料比例的選擇優化:根據微波提取的一般原理，將酶解后的濾渣放入微波提取罐中，分別采用質量分數為209Γ75%的乙醇水溶液進行提取。根據產率與感官評吸效果進行評價，最終選擇50%乙醇水溶液做為提取溶劑。第一、第二次分別采用1: 5 12物料比進行提取，根據產率與感官評吸效果評價最終兩次提取均采用1: 8的物料比進行提取。6、微波提取功率及傳輸電機頻率的選擇優化:微波功率選擇直接影響著提取效率。將酶解后的無花果濾渣放入微波提取罐中，根據微波功率調節的范圍為O 36KW逢3倍數進行調節，先后選用了 21、24、27、30、33、36KW進行了兩次微波提取，發現在低于30KW時，提取溫度較低，產率也相對低了一些，而高于30 KW時，提取，產率提高率變化不大，結合提取產率及節能考慮，最終選擇30KW進行微波提取，電機的傳輸速度直接影響的是物料提取的時間，傳輸速度快提取的時間短，電機調節的范圍為O 50ΗΖ，可隨時進行調節，分別進行了 5-25ΗΖ間的調節，發現進行第一次提取的電機的頻率宜選擇為12ΗΖ左右，第二次提取宜選擇15ΗΖ左右。7、微波提取時間的選擇優化:將酶解后的無花果濾渣放入微波提取罐中，提取兩次，每次提取時間為0.25h-lh，經實驗，根據提取產率及感官評吸效果評價優化選擇每次提取時間為0.5h。本發明的有益效果在于:1、本發明通過酶解法和微波提取的協同工藝提高原料的利用率，可制備出特色無花果提取物，得到的無花果提取物其在卷煙中具有豐富煙香、增加甜香、柔和煙氣、降低刺激性、增加口腔回甜感、改善口感、降低殘留的作用。2、本發明提供的方法具有處理條件溫和，操作安全，設備簡單，提取效率高等優點。
具體實施例方式
為了更好地解釋本發明，以下結合具體實施例進一步闡明本發明的主要內容，但本發明的內容不僅僅局限于以下實施例。實施例11、一種煙用無花果提取物制備方法，包括以下步驟:I)首先將無花果烘干后研磨成50目粉末，2)按無花果粉末與水的重量比1: 5的比例稱取無花果粉末，將無花果粉末浸泡于水中，然后調節溶液的PH值至2.5，攪拌均勻；3)然后向步驟2)中攪拌均勻的溶液中添加果膠酶，果膠酶的添加量占無花果粉末質量2%，在溫度為55°C調節下進行酶解2h并保持溶液pH值至2.5，其中，酶解過程中，每隔5min攪拌一次，每次攪拌5min，得到酶解產物；4)將步驟3)中得到的酶解產物抽濾分離，得到酶解濾渣和酶解濾液，備用；5)將步驟4)中得到的酶解濾渣和質量分數為20%的乙醇溶液按重量比為1: 5混合，在微波功率為20KW，電機的頻率為25HZ的條件下提取lh，分離得到第一次提取液和提取濾渣； 6)將步驟5)中得到的提取濾渣和質量分數為20%的乙醇溶液按重量比為1: 5混合，在微波功率為20KW，電機的頻率為25HZ的條件下提取lh，得到第二次提取液，7)將第一次提取液和第二次提取液合并后通過孔徑為1.2mm的濾膜進行過濾，將提取濾液和步驟4)中得到的酶解濾液再次合并得到混合提取液，將混合提取液減壓濃縮至相對密度為1.20，即得到煙用無花果提取物。無花果提取物通過加料的方式添加到黃鶴樓卷煙中，添加量為1%。。經過專業評吸人員評吸，并與回流提取得到的無花果提取物進行對比評價，評價效果如下:
權利要求
1.一種煙用無花果提取物制備方法，包括以下步驟: 1)首先將無花果烘干后研磨成粉末， 2)按無花果粉末與水的重量比1: 5 15的比例稱取無花果粉末，將無花果粉末浸泡于水中，然后調節溶液的PH值至2.5飛.0，攪拌均勻； 3)然后向步驟2)中攪拌均勻的溶液中添加果膠酶，果膠酶的添加量占無花果粉末質量0.3% 2%，在溫度為45 55°C調節下進行酶解2 3h并保持溶液pH值至2.5 6.0，得到酶解產物； 4)將步驟3)中得到的酶解產物抽濾分離，得到酶解濾渣和酶解濾液，備用； 5)將步驟4)中得到的酶解濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液按重量比為1: 5 12混合，在微波功率為2(T30KW，電機的頻率為5 25HZ的條件下提取0.25 lh，分離得到第一次提取液和提取濾渣； 6)將步驟5)中得到的提取濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液按重量比為1: 5 12混合，在微波功率為2(T30KW，電機的頻率為5 25HZ的條件下提取0.25 lh，得到第二次提取液， 7)將第一次提取液和第二次提取液合并后通過孔徑為0.2^1.2mm的濾膜進行過濾，將提取濾液和步驟4)中得到的酶解濾液再次合并得到混合提取液，將混合提取液減壓濃縮至相對密度為1.20-1.35，即得到煙用無花果提取物。
2.根據權利要求1所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟3)的酶解過程中，酶解時間為2h,每隔5 10min攪拌一次,每次攪拌5min。
3.根據權利要求1或2所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟2)中，無花果粉末與水的重量比1: 10。
4.根據權利要求1或2所 述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟3)酶解過程中，酶解溫度為50°C，溶液pH值至3.5^4.0。
5.根據權利要求1或2所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，果膠酶的添加量占無花果粉末質量0.5%-1.5%。
6.根據權利要求1或2所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟5)中，酶解濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液重量比為1: 8。
7.根據權利要求1或2所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟6)中，提取濾渣和質量分數為2(Γ75%的乙醇溶液重量比為1: 8。
8.根據權利要求1所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟5)和6)中，乙醇溶液的質量分數為50%。
9.根據權利要求1或8所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟5)中，提取條件是在微波功率為30KW，電機的頻率為12ΗΖ的條件下提取0.5h，所述步驟6)中，提取條件是在微波功率為30KW，電機的頻率為15HZ的條件下提取0.5h。
10.根據權利要求1所述的煙用無花果提取物制備方法，其特征在于:所述步驟7)中，濾膜的孔徑為0.8mm，所述步驟I)中，無花果粉末為5(Γ200目。
全文摘要
本發明提供了一種煙用無花果提取物制備方法，該方法以為原料，酶解完成后抽濾，得到濾渣和濾液備用，再將濾渣微波提取得到產物，再與濾液合并，減壓濃縮至相對密度為1.20~1.35，即得到煙用無花果提取物。本發明通過酶解法和微波提取的協同工藝提高原料的利用率，可制備出特色無花果提取物，得到的無花果提取物其在卷煙中具有豐富煙香、增加甜香、柔和煙氣、降低刺激性、增加口腔回甜感、改善口感、降低殘留的作用。
文檔編號A24B15/24GK103146479SQ20131006811
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月4日 優先權日2013年3月4日
發明者周湘, 黃龍, 董愛君 申請人:湖北中煙工業有限責任公司, 武漢市黃鶴樓科技園有限公司