專利名稱：含氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑及應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及卷煙技術領域，具體地說是一種含納米氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑及其應用。
背景技術：
近年來，隨著對卷煙安全性要求的提高，如何降低卷煙有害物質的含量，已經成為煙草行業和醫學界普遍關心的話題；卷煙減害降焦也越來越顯示其重要性。使用濾嘴添加劑是一種非常好的減害降焦手段。雖然目前關于煙用吸附材料的研究也越來越多，但真正大規模使用的只有活性炭添加劑。蒙脫石是一種優良的多孔改性基質材料，具有自然界分布廣泛，價格便宜，安全無害等多種優點。蒙脫石的001晶面層間非常小，通過陽離子交換，將需要的金屬離子交換進入層間，形成插層化合物，層間的金屬化合物由于層間高度的限制，呈現為納米級別的狀態。通過高溫煅燒等方法也可以制備該金屬的氧化物柱撐蒙脫石材料。最重要的是，蒙脫石作為一種食品添加劑和藥用物質，有著很好的安全性保障。

發明內容
本發明的目的是提供一種含納米氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑及其應用，它能夠有效降低卷煙煙氣中氨氣等煙氣成分的含量，含納米羥基鐵改性的蒙脫石濾嘴添加劑對苯并[a]花有著一定的選擇性吸附作用。本發明的技術方案是:
用羥基鐵柱撐劑在鈉基蒙脫石層間進行柱撐后，固定在蒙脫石001晶面層間，在100°C下煅燒4 h，得到含納米氧化鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑。用羥基鐵柱撐劑在鈉基蒙脫石層間進行柱撐，固定在蒙脫石001晶面層間，得到含納米羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑。含納米氧化鐵和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑的成分為納米氧化鐵改性蒙脫石和羥基鐵改性蒙脫石兩種混合物，混合比例為1:0.5 — 1:3。以上所述的含納米氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑中的氧化鐵或輕基鐵為納米級別。其中鐵離子以柱撐的形式被牢牢地束縛在蒙脫石的001晶面層間，很難脫離。且鐵離子本身也是一種對人體安全無害的金屬離子，因此，該材料具有良好的安全性。所述的氧化鐵或羥基鐵柱撐的蒙脫石吸附材料是采用鐵鹽經過堿的羥基化處理，以羥基化膠體團的形式進入蒙脫石層間，所得樣品直接清洗、干燥便得到羥基鐵柱撐的蒙脫石材料；經過清洗，高溫煅燒得到的便是氧化鐵柱撐的蒙脫石材料。以上所述的含納米氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑的應用，是將所述添加劑加入卷煙濾嘴中，加入量為每支卷煙5 mg O本發明在不改變煙支的配方組分的前提下，在卷煙過濾嘴中加入一定量的氧化鐵(Fe2O3)或羥基鐵(Fe (OH))柱撐的蒙脫石吸附材料。利用材料中固有的結構羥基和三價鐵離子(Fe3+)的化學吸附作用，吸附煙氣中的氨氣(NH3)，苯并[a]芘等有害成分。經掃描電鏡、物理吸附、氨氣化學吸附和卷煙添加實驗測試，柱撐后的蒙脫石材料其001晶面層間距增大，對氨氣和煙氣粒相物的吸附能力增強，有利于煙氣成分的進入。所得材料對氨氣和煙氣粒相物有著較好的吸附作用，其中羥基柱撐的蒙脫石材料對煙氣中的苯并[a]芘有著一定的選擇性吸附作用。該濾嘴添加劑具有可塑性強，吸附效果好，安全無毒的優點，且價格低廉，適用高效。


圖1是柱撐蒙脫石Fe (OH) -M和Fe2O3-M放大10000倍下的SEM圖。圖2是M、Fe (OH) -M和Fe2O3-M柱撐蒙脫石的N2的物理吸附-脫附曲線圖。圖3是Fe2O3-M的氨氣化學脫附等壓曲線及其Gaussian多峰擬合曲線。
具體實施例方式Fe2O3和Fe (OH)柱撐蒙脫石的合成
0.鈉基蒙脫石的合成:100g蒙脫石加入1500mL水中，充分溶脹后，加熱到85°C并加入5g NaOH和5g Na2S04。反應3h，過濾并洗滌5次，干燥后研磨備用。2).羥基鐵柱撐劑的配制:分別配制0.2mol/L的FeCl3水溶液和0.4mol/L的NaOH溶液。按溶液體積比1:1將NaOH溶液加入到劇烈攪拌FeCl3溶液中，持續攪拌12 h。靜置老化3天。3).取5g鈉基蒙脫石加入到500 ml去離子水中，持續攪拌lh，待蒙脫石完全溶脹后，加入50 ml老化好的羥基鐵柱撐劑，并劇烈攪拌12 h。靜置24 h后過濾，以去離子水洗滌至無氯離子(AgNO3溶液檢測)，并于80°C下干燥。4).將干燥好的氫氧化鐵柱撐蒙脫石樣品(縮寫為Fe (OH) -M)在100°C下煅燒4 h后研磨得到Fe2O3HVL所得柱撐蒙脫石材料為顆粒細小的固體粉末，為了表征其微觀形貌，對Fe2O3-M和Fe (OH)-M進行了掃描電鏡(SEM)測試。在放大10000倍的情況下，Fe2O3-M和Fe(OH)-M的SEM圖如圖1所示。可以發現，由于合成過程中沒有采取限制粉末團聚的措施，所得材料有不同程度的團聚現象，Fe(OH)-M的團聚顆粒大小一般在10 μ m左右，經高溫固相法煅燒后，樣品團聚顆粒有所減小，但一般也在8-5 μπι左右。部分團聚較小的顆粒直徑大約在0.5-1 μπι 左右。將按Fe2O3-M和Fe (OH) -M以及原料蒙脫石(簡寫為Μ)進行N2物理吸附測試，所得吸附-脫附曲線如圖2所示。三種蒙脫石材料的吸附-脫附曲線整體都呈現為IV型等溫線，遲滯回線呈現為Η3型。因此，柱撐改性沒有明顯改變蒙脫石固有的特征片層狀結構，孔結構以狹縫型孔為主。表I中所示為各樣品的BET比表面積數據。表I Μ、Fe (OH) -M 和 Fe2O3-M 的 BET 比表面積
權利要求
1.一種含氧化鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑，其特征在于用羥基鐵柱撐劑在鈉基蒙脫石層間進行柱撐后，固定在蒙脫石OOl晶面層間，在100°C下煅燒4 h，得到含納米氧化鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑。
2.一種含羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑，其特征在于用羥基鐵柱撐劑在鈉基蒙脫石層間進行柱撐，固定在蒙脫石001晶面層間，得到含納米羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑。
3.一種含氧化鐵和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑，其特征在于所述添加劑的成分為納米氧化鐵改性蒙脫石和羥基鐵改性蒙脫石兩種混合物，混合比例為1:0.5 — 1:3。
4.根據權利要求1或2或3所述的含氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑，其特征在于所述添加劑中的氧化鐵或羥基鐵為納米級別。
5.權利要求1一 3所述的含氧化鐵或/和羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑的應用，其特征在于將所述添加劑加入卷煙濾嘴中， 加入量為每支卷煙5 mg。
全文摘要
本發明涉及一種含氧化鐵或羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑及應用。采用蒙脫石和鐵元素進行組合，將羥基鐵離子通過離子交換的方式插入蒙脫石001晶面層間，呈納米級狀態分布。經過掃描電鏡、物理吸附、氨氣化學吸附和卷煙添加實驗測試，結果表明柱撐后的蒙脫石比表面積增大，對氨氣和煙氣粒相物的吸附能力增強。其中羥基鐵的改性蒙脫石濾嘴添加劑對卷煙煙氣中的苯并[a]芘具有一定的選擇性吸附作用。該濾嘴添加劑具有可塑性強，吸附效果好，安全無毒的優點，且價格低廉，適用高效。
文檔編號A24D3/16GK103212371SQ20131013689
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月19日 優先權日2013年4月19日
發明者何沛, 劉志華, 趙偉, 韓敬美, 劉春波, 王昆淼, 耿俊, 陳永寬, 繆明明 申請人:云南煙草科學研究院