專利名稱：從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法
技術領域：
本發(fā)明涉及從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法。
背景技術：
天然辣椒堿有獨特的生理功效，從干辣椒中提取辣椒堿的工藝目前已有很多文獻報導，這些工藝方法主要包括溶劑萃取法、微波強化萃取法、超聲波強化萃取法、超臨界CO2萃取法以及柱層析和離子交換精制法等。
事實證明，微波強化萃取大規(guī)模實施生產還有很多困難。超聲波強化萃取雖可實現小規(guī)模的工業(yè)化生產，但大規(guī)模工業(yè)化尚有許多問題。超臨界CO2萃取法，設備投資大。柱層析和離子交換精制法工藝較長，輔助設備多，所用溶劑種類多。因此，當前進行工業(yè)化生產的仍然是溶劑萃取法，溶劑萃取法萃取能力大，但所提取的辣椒精(低濃度辣椒堿)雜質含量高，精制難度大。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種從干辣椒中提取辣椒堿晶體的工藝方法，可以克服現有技術的不足。本發(fā)明是采用逆流浸出-調配萃取-控制結晶工藝，從干辣椒到生產出高純度辣椒堿晶體的整個過程，僅使用兩種溶劑，經控制結晶就獲得總堿含量高達95％以上辣椒堿晶體。工藝簡單，具有適用性，易于大規(guī)模工業(yè)化生產。
本發(fā)明提供的從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法包括的步驟用NaCl、NaHCO3和NaOH水溶液與乙醇組成改性乙醇溶液，在旋轉的浸出器中噴淋浸取干辣椒制成的辣椒棒層，浸提溶液再逆流浸提辣椒棒層，經過噴淋-滴干-噴淋-滴干連續(xù)逆流浸提，得適宜濃度的浸出液，濃縮后，用NaCl、乙酸鈉和鹽酸溶液組成的調配劑調配后，再用6號溶劑油回流萃取，就獲得了辣椒堿結晶母液，結晶母液經控制結晶，即獲得高純度辣椒堿晶體。
本發(fā)明提供的從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法包括的步驟1)在旋轉的浸出器中，用予熱40～55℃的NaCl、NaHCO3和NaOH水溶液與乙醇組成的改性乙醇溶液作提取劑噴淋干辣椒制成的辣椒棒層，浸出液滴入浸出器的接受器。
2)通過噴淋辣椒棒層后的浸出液滴干后，經泵將接受器中的浸提液提升再噴淋辣椒棒層，繼續(xù)進行逆流噴淋，形成噴淋-滴干-噴淋-滴干的逆流梯度浸提過程，得浸出液。
3)浸出液經濃縮得辣椒精，4)辣椒精用NaCl、乙酸鈉和鹽酸溶液組成的調配劑，進行調配后，再用6號溶劑油50℃～65℃下回流萃取0.5-2小時，分離，即獲得辣椒堿結晶母液。
5)將結晶母液在保溫1～10小時，即可轉入結晶器，于15℃以下(優(yōu)選7～10℃)進行結晶，獲得辣椒堿晶體。
所述的辣椒棒與提取劑的質量比1∶1.5～4。所述的提取劑中各成分的質量比1～6％NaCl∶2～6％NaHCO3∶0.5～2％NaOH∶95％乙醇＝10～20∶8～15∶7～10∶55～75。
所述的調和劑是由8％乙酸鈉(CH3CONa:3H2O)、10％NaCl 1.5％鹽酸水溶液(質量)混合構成。
所述的調和劑中各成分的質量比8％L酸鈉∶10％NaCl∶1.5％鹽酸＝4～8∶2～5∶1～2。
所述的辣椒棒是由干辣椒去籽后粉碎造粒而成。
所述的浸出器轉速控制在120min～240min/r。
所述的提取劑是由2％～4％NaCl水溶液，4～5％NaHCO3水溶液，0.5～2％NaOH水溶液和95％食用乙醇組成。
從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法使用的旋轉浸出器裝置主要包括旋轉浸出器本體、料糟、濕渣罐、泵、浸出器接受器、篩板、篩網和噴淋頭，浸出器本體內可裝有若干料糟，料糟底部帶篩網，料糟下方是接受器；提取劑向料糟內辣椒棒層噴淋，透過料層滴入接受器，噴淋后的浸提液逆流經泵再進入料糟內的辣椒棒層噴淋，形成噴淋-滴干-噴淋-滴干浸提過程。
本發(fā)明提供的從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法中使用的旋轉浸出器以一定速度轉動，浸出器由內可裝有14-20個料糟(圖中沒有全部畫出)，料糟底帶篩網，料糟下方是接受器。逆流浸提-調合萃取-控制結晶工藝的旋轉浸出器由一定速度逆時針方向轉動并帶動料糟。每個料糟底又由篩網和有孔篩板組成。料糟內均裝有經去籽，粉碎造料而成的辣椒棒。提取劑一改性乙醇溶液由噴管噴入料糟，噴淋料層滲透后，經篩網滴入接受器，再由泵抽出進入噴管，噴入料糟，依次經多次噴淋不同濃度的提取劑，使浸提液濃度不斷提高，最后獲得了濃度適宜的浸出液，從浸出器內抽出，而用新提取劑改性乙醇溶液，最后噴淋后的辣椒棒，滴干后也卸離浸出口，從而形成了逆流連續(xù)的梯度浸出過程。
經過上述過程將所獲適宜濃度的改性乙醇液蒸發(fā)濃縮，回收乙醇，濃縮物(辣椒精)在調配缸中加入配調劑進行調配，得調配液。在萃取器內先打入6號溶劑油，升溫，緩慢打入調配液，回流萃取，分出萃取液即成辣椒堿結晶母液。辣椒堿結晶母液保溫后再降溫進行結晶。經過濾，真空干燥，獲得辣椒堿晶體。
本發(fā)明所得辣椒堿晶體經高效液相色譜測定總堿含量達95％以上。
本發(fā)明從干辣椒提取辣椒堿晶體的工業(yè)方法，與現有技術相比具有如下特點1.提取劑改性乙醇溶液以運行中形成的濃度梯度溶液噴淋在轉動浸出器中的帶篩網底的料糟內的辣椒棒層上，在噴淋-滴干-噴淋-滴干浸出的連續(xù)過程中，使辣椒堿提取更完全，辣椒堿提取率可達95％以上。
2.提取劑改性乙醇溶液對辣椒堿有高度專一性，排斥辣椒中雜度不被萃取，因而經此提取劑萃取后，所得辣椒精雜質少，容易精制純化。
3.經調配劑調配的辣椒精，可迫使辣椒堿進入6號溶劑油，并滯留雜質，從而獲得辣椒堿結晶母液。
4.結晶母液經控制形成適宜量晶種，控制晶體成長，完成結晶，使所得辣椒堿晶體總堿含量高達95％以上。
5.用逆流浸提-調配萃取-控制結晶工藝，從干辣椒中提取辣椒堿晶體，工藝簡單，順暢，易操作控制，可實現大規(guī)模生產高純辣椒堿晶體。


圖1是本發(fā)明使用的旋轉浸出器裝置展開剖面局部示意圖。
具體實施例方式
以下通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步描述。
圖1是本發(fā)明使用的旋轉浸出器裝置展開剖面局部示意圖。旋轉浸出器裝置主要包括1是新提取劑入口，2是旋轉浸出器本體的旋轉方向，3是濕渣罐，4是泵，5浸出器接受器，6是梯度浸出液，7是篩板，8是篩網，9是料糟，10是辣椒棒，11是噴淋頭。浸出器以一定速度轉動，浸出器內裝有14到20個料糟(圖中沒有全部畫出)，料糟底帶篩網，料糟下方是接受器。在料糟內裝入辣椒棒，用由NaCl、NaHCO3和NaOH水溶液與乙醇組成的改性乙醇溶液作提取劑，先予熱到40～55℃后，再向料糟內辣椒棒層噴淋，透過料層滴入接受器。形成“噴淋-滴干-噴淋-滴干”的逆流梯度浸提過程。浸出液經濃縮所得辣椒精，用NaCl、乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)和鹽酸溶液組成的調配劑，進行調配后，再用6號溶劑油在一定溫度下回流萃取，分離，即獲得辣椒堿結晶母液。將結晶母液在一定溫度下保持一定時間后，即可轉入結晶器，于15℃以下進行結晶，獲得辣椒堿晶體。
實施例1提取劑改性乙醇溶液的制備稱4kgNaCl溶于水中并沖稀至100kg，得到4％NaCl水溶液；稱取5kgNaHCO3溶于水中并沖稀至100kg，得到5％NaHCO3水溶液；稱取1kgNaOH溶于水中并沖稀至100kg，得1％NaOH水溶液。
將100kg4％NaCl水溶液，60kg 5％NaHCO3水溶液和40kg1％NaOH水溶液，在溶解缸中攪拌混溶后，在攪拌下逐漸打入300kg 95％食用乙醇，攪拌溶解10min～20min，即獲得提取劑改性乙醇溶液。
實施例2調配劑的制備稱取乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)8kg溶于水并沖稀至100kg，得8％乙酸鈉溶液；稱取NaCl 10kg溶于水并沖稀到100kg，得10％NaCl溶液；稱取35％濃鹽酸4.3kg用水沖稀到100kg，得1.5％鹽酸水溶液。
在溶解缸中，攪拌下，加入100kg 8％L酸鈉溶液，50kg 10％NaCl溶液和20kg 1.5％鹽酸水溶液，混溶后加水沖稀到1000kg，混均后即獲得調配劑。
實施例3向浸出器中每個料糟(共16個料糟)加入250kg辣椒棒(辣椒棒是由干辣椒去籽后粉碎造粒而成)，調節(jié)浸出口轉速到180min/r(每轉一周180分鐘)，將提取劑500kg在予熱器中先予熱到45℃±2℃，再向料糟的辣椒棒層噴淋浸出，通過料糟底部篩網滴入接受器，再由泵抽出，通過噴管向轉到的料糟內的辣椒棒層噴淋。依此操作提取劑通過“噴淋-滴干-噴淋-滴干”過程，濃度逐漸提高，形成梯度浸提，最終獲得適宜濃度的浸出液。
在如上浸提過程中，裝有新辣椒棒原料的料糟是被濃的提取劑噴淋，而新的提取劑噴淋的辣椒棒，滴干后成為料渣(濕渣)卸離浸出器，從而形成了逆流浸出的連續(xù)過程。
將逆流梯度浸提獲得的浸出液，通過升膜和降膜的薄膜蒸發(fā)器，回收乙醇，獲得濃縮物辣精25kg(對250kg辣椒棒而言)。
將辣精25kg打入調配缸中，開動攪拌，加入調配劑100kg，常溫下調配30分鐘，得調配溶液。
在萃取缸中打入6號溶劑油125kg，升溫到55℃，升動攪拌，將調配液125kg以15kg/min速度打入萃取缸，加完調配液后，升溫到60℃±2℃，回流萃取45分鐘后，卸入保溫靜置分離器中，在50℃±2℃保溫靜置50分鐘后，分去水層，獲得6號溶劑相的辣椒堿結晶母液。
將結晶母液置于30℃±2℃，保溫2小時后，移入結晶器內，自然降溫后，在8℃下進行結晶，過濾，真空干燥，獲得辣椒堿晶體250g。經高效液相色譜測定，總堿含量為96.60％。
其中辣椒堿含量59.70％二氫辣椒堿含量34.80％類辣椒堿含量2.10％。
實施例4除以下條件變動外，同實施例3一樣進行逆流梯度噴淋浸出，對250kg辣椒棒用提取劑600kg且溫度為50℃±2℃，浸出器的轉速210min/r。
浸出液濃縮后得28kg(對250kg辣椒棒)辣椒精加入調配劑120kg，得調配液148kg。
在萃取缸內加入6號溶劑油150kg，加入148kg調配液，55℃±2℃回流萃取40分鐘，獲得辣椒堿結晶母液置于25℃±2℃保溫4小時后，移入結晶器中，自然降溫后，置于10℃下進行結晶，過濾，真空干燥，獲得辣椒堿晶體260g。
經高效液相色譜測定，總堿含量為95.85％。
其中辣椒堿含量60.10％二氫辣椒堿含量33.50％類辣椒堿含量2.25％。
權利要求
1.一種從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法，其特征在于該工藝包括的步驟用NaCl、NaHCO3和NaOH水溶液與乙醇組成改性乙醇溶液，噴淋浸取在旋轉的浸出器中料糟內的由干辣椒制成的辣椒棒層，浸提溶液再逆流浸提辣椒棒層，經過噴淋-滴干-噴淋-滴干連續(xù)逆流浸提，得了適宜濃度的浸出液，濃縮后，用NaCl、乙酸鈉和鹽酸溶液組成的調配劑調配后，再用6號溶劑油回流萃取，就獲得了辣椒堿晶母液，結晶母液經控制結晶，即獲得高純度辣椒堿晶體。
2.一種從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法其特征在于該工藝包括的步驟1)在旋轉的浸出器中，用予熱40～55℃的NaCl、NaHCO3和NaOH水溶液與乙醇組成的改性乙醇溶液作提取劑噴淋干辣椒制成的辣椒棒層，浸出液滴入浸出器的接受器；2)通過噴淋辣椒棒層后的浸出液滴干后，經泵將接受器中的浸提液提升再噴淋辣椒棒層，繼續(xù)進行逆流噴淋，形成噴淋-滴干-噴淋-滴干的逆流梯度浸提過程，得浸出液；3)浸出液經濃縮得辣椒精；4)辣椒精用NaCl、乙酸鈉和鹽酸溶液組成的調配劑進行調配后，再用6號溶劑油50℃～65℃下回流萃取0.5-2小時，分離，即獲得辣椒堿結晶母液；5)將結晶母液在保溫1～10小時，即可轉入結晶器，于15℃以下(優(yōu)選7～10℃)進行結晶，獲得辣椒堿晶體。
2.按照權利要求2所述的從干辣椒提取辣椒堿晶體工藝方法，其特征在于所述的辣椒棒與提取劑的質量比1∶1.5～4。
3.按照權利要求2所述的從干辣椒提取辣椒堿晶體工藝方法，其特征在于所述的提取劑中各成分與質量比1～6％NaCl∶2～6％NaHCO3∶0.5～2％NaOH∶95％乙醇＝10～20∶8～15∶7～10∶55～75。
4.按照權利要求2所述的從干辣椒提取辣椒堿晶體工藝方法，其特征在于所述的調和劑是8％乙酸鈉、10％NaCl與1.5％鹽酸的溶液混合構成。
5.按照權利要求4所述的從干辣椒提取辣椒堿晶體工藝方法，其特征在于所述的調和劑中各成分的質量比8％乙酸鈉∶10％NaCl∶1.5％鹽酸＝4～8∶2～5∶1～2。
6.按照權利要求2所述的從干辣椒提取辣椒堿晶體工藝方法，其特征在于所述的浸出器轉速控制在120min～240min/r。
7.按照權利要求2所述的從干辣椒提取辣椒堿晶體工藝方法，其特征在于所述的提取劑是由2％～4％NaCl水溶液，4～5％NaHCO3水溶液，0.5～2％NaOH水溶液和95％食用乙醇組成。
8.一種權利要求1或2從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法使用的旋轉浸出器裝置，其特征在于它主要包括旋轉浸出器本體、料糟、濕渣罐、泵、浸出器接受器、篩板、篩網和噴淋頭，浸出器本體內可裝有若干料糟，料糟底部帶篩網和篩板，料糟下方是接受器；提取劑向料糟內辣椒棒層噴淋，透過料層滴入接受器，噴淋后的浸提液逆流經泵再進入料糟內的辣椒棒層噴淋，形成噴淋-滴干-噴淋-滴干浸提過程。
9.按照權利要求8所述的旋轉浸出器裝置，其特征在于所述的旋轉浸出器本體內裝有14到20個料糟。
全文摘要
本發(fā)明涉及從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法。該工藝包括的步驟用NaCl、NaHCO
文檔編號A61K36/185GK101070289SQ20071005764
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月15日 優(yōu)先權日2007年6月15日
發(fā)明者陶文典, 付明松, 姚寶書 申請人:老河口華松化工有限責任公司