專利名稱：艾蒿黃酮的提取工藝及其應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然有機化學提取領域，具體地說是一種提取艾蒿黃酮類化合物的生產(chǎn)方法，以及將艾蒿黃酮作為制備治療面部痤瘡的藥物原料的應用。

背景技術：
野生或人工種植的艾蒿具有很強的抗菌作用，艾蒿煙熏，可用于室內(nèi)消毒。艾蒿有效成分對金黃色葡萄球菌、乙型溶血性鏈球菌、大腸桿菌、變形桿菌、白喉桿菌、傷寒及副傷桿菌、綠膿桿菌、枯草桿菌、產(chǎn)堿桿菌以及結(jié)核桿菌(人型H37RV)均有殺滅或抑制作用。中醫(yī)或民間習慣用艾蒿搓成棒點燃用煙熏傷口及其它病灶達到治愈的目的，雖以艾蒿煙熏，對于多種致病真菌也有抑制作用，但這種原始的使用方法既不安全，又不環(huán)保。
將艾蒿有效成分-黃酮類化合物進行提取分離，并作為生產(chǎn)或配制治療面部痤瘡的藥物原料，未見文獻報道。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種合理開發(fā)、利用艾蒿資源，對艾蒿中抗病能力較強的黃酮類化合物進行有效提取的艾蒿黃酮提取工藝。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種艾蒿黃酮作為生產(chǎn)或配制治療面部痤瘡的藥物原料的應用。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為 一種艾蒿黃酮的提取工藝，以艾蒿為原料，該工藝包括以下步驟 ①提取 稱取一份粉碎好的艾蒿，加入到提取罐中，加入5～10倍的水，邊攪拌邊加熱至90～100℃回流提取30～60分鐘，然后停止加熱，濾出提取液，泵入濃縮罐中待濃縮；提取罐中第二次加入4～10倍水繼續(xù)加熱至90～100℃回流提取30～60分鐘，過濾，濾液泵入濃縮罐中同第一次提取液合并準備濃縮； ②濃縮 將步驟①中泵入濃縮罐的艾蒿提取液，邊攪拌邊升溫至80～100℃進行減壓或常壓濃縮，濃縮液的濃度濃縮至固含量為質(zhì)量分數(shù)的40～60％時，關閉加熱系統(tǒng)，停止?jié)饪s，泵入暫存罐中準備噴霧干燥； ③干燥 將上述步驟②中減壓或常壓濃縮好的艾蒿提取液，泵入噴霧干燥塔中進行噴霧干燥，控制進風溫度在110～180℃之間，出風溫度在60～90℃之間，干燥后的艾蒿提取物水分質(zhì)量分數(shù)應控制在6％以內(nèi)； ④萃取 a、石油醚萃取 稱取一份上述步驟③中噴霧干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到萃取容器中，同時加入5～10倍沸程60～90℃的石油醚，用水浴加熱至60～95℃，回流萃取30～60分鐘，關閉加熱系統(tǒng)，開啟真空泵，使萃取容器中產(chǎn)生0.001～0.005MPa的負壓，開啟閥門，讓石油醚自動流入回收罐中等待回收；第二次加入3～10倍同等沸程的石油醚，攪拌清洗5～10分鐘，然后同樣采取負壓濾出石油醚至回收罐，等待回收；進一步用水浴加熱艾蒿提取物至60～95℃，使殘留在艾蒿提取物表面的石油醚揮發(fā)，再經(jīng)冷凝后回收殘留石油醚； b、乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取 取上述步驟a用石油醚處理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到提取罐中，用5～10倍乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯，用水浴加熱至60～95℃，回流萃取30～60分鐘，關閉加熱系統(tǒng)，熱過濾，得到待處理的母液； ⑤濃縮、干燥 取步驟④中用乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯提取好的母液，加入濃縮罐中，減壓到300～750mmHg濃縮至膏狀，停止?jié)饪s，放出濃縮物，在85～105℃下進行干燥，干燥物經(jīng)粉碎得成品。
產(chǎn)品指標 1.理化指標 感觀棕黃、淺黃色粉末 水分≤12.0％ 灰分≤2.5％ 醇溶物≥98％ 2.微生物指標 細菌總數(shù)≤1000cfu/g 大腸菌群MPN/100g≤40 沙門氏菌不得檢出 致病菌不得檢出 3.重金屬指標 砷(以As計)≤0.0002％ 鉛(以Pb計)≤0.002％ 一種艾蒿黃酮作為生產(chǎn)或配制治療面部痤瘡的藥物原料的應用，經(jīng)臨床驗證，療效顯著。
臨床應用取上述工藝提取的艾蒿黃酮，用蒸餾水∶醫(yī)用乙醇＝1∶1.5～3的比例配制成濃度質(zhì)量分數(shù)分別為0.3％、0.5％、1.0％的外用擦劑，分別用自愿者10人/組，5男5女/組(年齡在16～45歲之間)，共4組，其中1組作為對照實驗組，進行對面部痤瘡患者外用治療試驗。經(jīng)3次/天，連續(xù)15天試用，結(jié)果顯示0.3％組15天時10人中有9人(1名44歲女性覺得開始幾天有效，隨后幾天沒作用)面部痤瘡明顯治愈，長痤瘡的每一點有結(jié)痂、脫皮現(xiàn)象，皮膚顏色較深正在恢復期；0.5％組10人中有9人(1人將藥連同包被偷)用藥7天后面部痤瘡開始結(jié)痂，12天后出現(xiàn)掉皮現(xiàn)象、15天后長痤瘡的皮膚部位只是顏色較其它部位皮膚略深；1.0％組10人中有9人(1人因出差未按時用)按時用藥5天后面部痤瘡開始結(jié)痂，10天后出現(xiàn)掉皮現(xiàn)象、12天后長痤瘡的皮膚部位只是顏色較其它部位皮膚略深；對照組15天后每個人面部痤瘡沒有明顯變化。
本發(fā)明提供的上述艾蒿黃酮的提取工藝及其應用，對促進綜合利用有限的艾蒿資源、刺激農(nóng)民發(fā)展艾蒿種植業(yè)、增加農(nóng)民收入、響應種草種樹、防止水土流失起到積極的作用。同時將艾蒿黃酮用于配制治療面部痤瘡的藥物原料，給人們的使用帶來很大方便。

具體實施例方式 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行進一步詳細說明。
實施例1 ①提取 稱取一份粉碎好的艾蒿，加入到20升不銹鋼多功能提取罐中，加入5倍的水，邊攪拌邊加熱至90℃回流提取60分鐘，然后停止加熱濾出提取液，泵入濃縮罐中待濃縮；提取罐中第二次加入4倍水繼續(xù)加熱至90℃回流提取60分鐘，過濾，濾液泵入濃縮罐中同第一次提取液合并準備濃縮。
②濃縮 上述步驟①中第一、二次提取且過濾好的艾蒿提取液在濃縮罐中，邊攪拌邊升溫至95℃進行濃縮，濃縮液固含量控制在質(zhì)量分數(shù)60％時，關閉加熱系統(tǒng)，停止?jié)饪s，泵入暫存罐中準備噴霧干燥。
③干燥 上述步驟②中減壓濃縮好的艾蒿提取液泵入離心式噴霧干燥塔高速霧化器中(水分蒸發(fā)量3～5kg/h)，開啟加熱系統(tǒng)，控制進風溫度110℃之間，出風溫度60℃進行噴霧干燥，干燥后的艾蒿提取物水分質(zhì)量分數(shù)應控制在6％以內(nèi)。
④萃取 a、石油醚萃取 稱取一份上述步驟③中噴霧干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到3000ml三徑瓶中，加入5倍沸程60～90℃石油醚，裝上球形冷凝管、電動攪拌、貝克曼溫度計，用水浴加熱至65℃回流萃取60分鐘。關閉加熱系統(tǒng)，停止加熱，拆除貝克曼溫度計，裝上負壓混吸管，開啟真空泵，使3000ml三徑瓶中產(chǎn)生0.005MPa的負壓，開啟閥門，讓石油醚自動流入回收瓶中等待回收；第二次加入3倍的石油醚，攪拌清洗10分鐘，然后同樣采取負壓濾出石油醚等待回收；進一步用水浴將艾蒿提取物加熱至65℃，使殘留在艾蒿提取物表面的石油醚揮發(fā)，再經(jīng)冷凝后也將其予以回收，這樣可除去艾蒿提取物中的烷烴類、揮發(fā)油類、蠟質(zhì)類物質(zhì)，以保證黃酮類化合物的純度。
b、乙醇萃取 取上述步驟a用石油醚處理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到3000m1三徑瓶中，同時加入5倍體積的乙醇，裝上球形冷凝管、電動攪拌、貝克曼溫度計，用水浴加熱至95℃回流萃取60分鐘。關閉加熱系統(tǒng)，停止加熱，熱過濾，得到待處理的母液，殘渣待回收。
⑤濃縮、干燥 取上述步驟④用乙醇提取好的母液，加入到3000ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓(開始減壓到300mmHg當5倍體積乙醇濃縮出4倍后逐步將負壓提高到700mmHg)濃縮至膏狀，停止?jié)饪s，倒入托盤中在85℃下置于干燥箱中干燥，干燥物經(jīng)粉碎得產(chǎn)品。
實施例2 ①提取 稱取一份粉碎好的艾蒿，加入到20升不銹鋼多功能提取罐中，加入7倍的水，邊攪拌邊加熱至95℃回流提取45分鐘，然后停止加熱濾出提取液，泵入濃縮罐中待濃縮；提取罐中第二次加入7倍水繼續(xù)加熱至95℃回流提取45分鐘，過濾，濾液泵入濃縮罐中同第一次提取液合并準備濃縮。
②濃縮 上述步驟①中第一、二次提取且過濾好的艾蒿提取液在減壓濃縮罐中，邊攪拌邊升溫至80℃進行減壓濃縮，開啟真空泵邊濃縮邊減壓，最終使真空度保持在750mmHg左右，濃縮液固含量控制在質(zhì)量分數(shù)50％時。關閉加熱系統(tǒng)，停止?jié)饪s，泵入暫存罐中準備噴霧干燥。
③干燥 上述步驟②中減壓濃縮好的艾蒿提取液，泵入壓力式噴霧干燥塔高速霧化器中(水分蒸發(fā)量3～5kg/h)，開啟加熱系統(tǒng)，控制進風溫度150℃，出風溫度70℃進行噴霧干燥，干燥后的艾蒿提取物水分質(zhì)量分數(shù)應控制在6％以內(nèi)。
④萃取 a、石油醚萃取 稱取一份上述步驟③中噴霧干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到3000ml三徑瓶中，加入7倍沸程60～90℃的石油醚，裝上球形冷凝管、電動攪拌、貝克曼溫度計，用水浴加熱至85℃回流萃取45分鐘。關閉加熱系統(tǒng)，停止加熱，拆除貝克曼溫度計，裝上負壓混吸管，開啟真空泵，使3000ml三徑瓶中產(chǎn)生0.003MPa的負壓，開啟閥門，讓石油醚自動流入回收瓶中等待回收；第二次加入7倍的石油醚，攪拌清洗8分鐘，然后同樣采取負壓濾出石油醚等待回收；對艾蒿提取物表面殘留的石油醚也予以回收。
b、乙酸乙酯萃取 取上述步驟a用石油醚處理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到3000ml三徑瓶中，同時加入7倍體積的乙酸乙酯，裝上球形冷凝管、電動攪拌、貝克曼溫度計，用水浴加熱至85℃回流萃取45分鐘。關閉加熱系統(tǒng)，停止加熱，熱過濾，得到待處理的母液，殘渣進行回收。
⑤濃縮、干燥 取上述步驟④中用乙酸乙酯提取好的母液，加入到3000ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓到300mmHg濃縮至膏狀，停止?jié)饪s，倒入托盤中在95℃下于干燥箱中干燥，干燥物經(jīng)粉碎得產(chǎn)品。
實施例3 ①提取 稱取一份粉碎好的艾蒿，加入到20升不銹鋼多功能提取罐中，加入10倍的水，邊攪拌邊加熱至100℃回流提取30分鐘，然后停止加熱，濾出提取液，泵入濃縮罐中待濃縮。提取罐中第二次加入10倍水繼續(xù)加熱至100℃回流提取30分鐘，過濾，濾液泵入濃縮罐中同第一次提取液合并準備濃縮。
②濃縮 上述步驟①中第一、二次提取且過濾好的艾蒿提取液在減壓濃縮罐中，邊攪拌邊升溫至100℃進行減壓濃縮，開啟真空泵邊濃縮邊減壓，最終使真空度保持在750mmHg左右，濃縮液固含量控制在質(zhì)量分數(shù)40％。關閉加熱系統(tǒng)，停止?jié)饪s，泵入暫存罐中準備噴霧干燥。
③干燥 上述步驟②中減壓濃縮好的艾蒿提取液泵入噴霧干燥塔高速霧化器中(水分蒸發(fā)量3～5kg/h)，開啟加熱系統(tǒng)，控制進風溫度180℃，出風溫度90℃進行噴霧干燥，干燥后的艾蒿提取物水分質(zhì)量分數(shù)應控制在6％以內(nèi)。
④萃取 a、石油醚萃取 稱取一份上述步驟③中噴霧干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到3000ml三徑瓶中，加10倍沸程60～90℃的石油醚，裝上球形冷凝管、電動攪拌、貝克曼溫度計，用水浴加熱至95℃回流萃取30分鐘。關閉加熱系統(tǒng)，停止加熱，拆除貝克曼溫度計，裝上負壓混吸管，開啟真空泵，使3000ml三徑瓶中產(chǎn)生0.001MPa的負壓，開啟閥門，讓石油醚自動流入回收瓶中等待回收；第二次加入10倍的石油醚，攪拌清洗5分鐘，然后同樣采取負壓濾出石油醚等待回收；對艾蒿提取物表面殘留的石油醚也予以回收。
b、乙酸丁酯萃取 取上述步驟a用石油醚處理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到3000ml三徑瓶中，同時加入10倍體積的乙酸丁酯，裝上球形冷凝管、電動攪拌、貝克曼溫度計，用水浴加熱至95℃回流萃取30分鐘。關閉加熱系統(tǒng)，停止加熱，熱過濾、得到待處理的母液，殘渣另行回收。
5.濃縮、干燥 取上述步驟④中用乙酸丁酯提取好的母液，加入到3000ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓到750mmHg濃縮至膏狀，停止?jié)饪s，倒入托盤中在105℃下置于干燥箱中干燥，干燥物經(jīng)粉碎得產(chǎn)品。
權利要求
1、一種艾蒿黃酮的提取工藝，其特征在于以艾蒿為原料，該工藝包括以下步驟
①提取稱取一份粉碎好的艾蒿，加入到提取罐中，加入5～10倍的水，邊攪拌邊加熱至90～100℃回流提取30～60分鐘，然后停止加熱，濾出提取液，泵入濃縮罐中待濃縮；提取罐中第二次加入4～10倍水繼續(xù)加熱至90～100℃回流提取30～60分鐘，過濾，濾液泵入濃縮罐中同第一次提取液合并準備濃縮；
②濃縮將步驟①中泵入濃縮罐的艾蒿提取液，邊攪拌邊升溫至80～100℃進行減壓或常壓濃縮，濃縮液的濃度濃縮至固含量為質(zhì)量分數(shù)的40～60％時，關閉加熱系統(tǒng)，停止?jié)饪s，泵入暫存罐中準備噴霧干燥；
③干燥將上述步驟②中減壓或常壓濃縮好的艾蒿提取液，泵入噴霧干燥塔中進行噴霧干燥，控制進風溫度在110～180℃之間，出風溫度在60～90℃之間，干燥后的艾蒿提取物水分質(zhì)量分數(shù)應控制在6％以內(nèi)；
④萃取
a、石油醚萃取
稱取一份上述步驟③中噴霧干燥好的艾蒿提取物粉末，加入到萃取容器中，同時加入5～10倍沸程60～90℃的石油醚，用水浴加熱至60～95℃，回流萃取30～60分鐘，關閉加熱系統(tǒng)，開啟真空泵，使萃取容器中產(chǎn)生0.001～0.005MPa的負壓，開啟閥門，讓石油醚自動流入回收罐中等待回收；第二次加入3～10倍同等沸程的石油醚，攪拌清洗5～10分鐘，然后同樣采取負壓濾出石油醚至回收罐，等待回收；進一步用水浴將艾蒿提取物加熱至60～95℃，使殘留在艾蒿提取物表面的石油醚揮發(fā)，再經(jīng)冷凝后回收殘留石油醚；
b、乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取
取上述步驟a用石油醚處理好的艾蒿提取物粉末一份，加入到提取罐中，用5～10倍乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯，用水浴加熱至60～95℃，回流萃取30～60分鐘，關閉加熱系統(tǒng)，熱過濾，得到待處理的母液；
⑤濃縮、干燥取步驟④中用乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯提取好的母液，加入濃縮罐中，減壓到300～750mmHg濃縮至膏狀，停止?jié)饪s，放出濃縮物，在85～105℃下進行干燥，干燥物經(jīng)粉碎得成品。
2、一種將艾蒿黃酮作為配制治療面部痤瘡的藥物原料的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種艾蒿黃酮的提取工藝，以艾蒿為原料，該工藝包括的步驟為加水提取、減壓或常壓濃縮、噴霧干燥，再經(jīng)石油醚萃取、乙醇或乙酸乙酯或乙酸丁酯萃取，最后經(jīng)濃縮、干燥，得到艾蒿黃酮成品。并且本發(fā)明還公開了艾蒿黃酮作為配制治療面部痤瘡的藥物原料的應用。本發(fā)明提供的上述艾蒿黃酮的提取工藝，對促進綜合利用有限的艾蒿資源、刺激農(nóng)民發(fā)展艾蒿種植業(yè)、增加農(nóng)民收入、響應種草種樹、防止水土流失起到積極的作用。同時將艾蒿黃酮用于配制治療面部痤瘡的藥物原料，給人們的使用帶來很大方便。
文檔編號A61K36/185GK101264117SQ20081001803
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月25日 優(yōu)先權日2008年4月25日
發(fā)明者犇 牛 申請人:甘肅省商業(yè)科技研究所