專利名稱：一種生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，特別涉及添加羧甲基纖維素 制備生物纖維素復合膜面膜材料的方法。
技術背景生物纖維素是一類高分子化合物，與天然纖維素結構相似，都是由葡萄糖以P—1， 4一糖苷鍵連接而成，而生物纖維素又具有獨特的物理結構和性質，如具有錯綜復雜的網絡 結構，高結晶度和高聚合度，極強的持水性和透氣性，極好的形狀維持能力和抗撕力，無刺激性，生物纖維素直徑在0.01~0.1pm之間，抗拉強度高，化學衍生活性高，不含木質 素、半纖維素，提取工藝簡單，產品純度高等。因此這種新型的纖維素材料的研究和開發 受到國內外研究者的重視，本發明主要是利用添加羧甲基纖維素制備生物纖維素復合膜， 以提高其產量和含水量，使生成的復合膜更能滿足作為面膜材料的需要。隨著科學技術的發展和人民生活水平的提高，美容產品在人們生活中占據越來越重要 的位置，利用面膜保養面部皮膚的美容方式越來越受到人們的青睞，從而推動了面膜美容 產品科學技術的發展。目前通常使用的面膜類美容產品主要以粉狀、泥狀和膏狀為主，使用時需按照一定的 要求配制后才能使用，使用極不方便。近年來面膜的種類和數量不斷增加，但是現在市場 上的主流面膜還是以紙質面膜為主，這種面膜是將配好的藥物浸入紙質的載體中，使用時 直接敷于面部，這類面膜使用方便但其延展性不好，而且面膜的性能受到特定載體的影響， 持水性能差。生物纖維素為納米級纖維材料，含水量高，經過改性后含水量更高，保濕性更強，而 且產量也有所提高，所以將改性后的生物纖維素復合膜作為面膜載體或直接作為保濕面膜 使用，具有廣闊的發展前景。發明內容針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種生物纖維素復合膜面膜材料的制備方 法，該方法可以提高生物纖維素復合膜的產量和生物纖維素的應用價值，而且該復合材料 加工工藝簡單，對人體無毒無害。本發明的設計方案是在培養基包括種子培養基和發酵培養基中添加一定量的羧甲基 纖維素，然后進行滅菌，接種，采用常規方式培養，即可得到含水量高、保濕性強的生物 纖維素復合膜，經過處理即可作為面膜材料。本發明的目的是主要通過以下步驟實現1. 添加羧甲基纖維素的生物纖維素復合膜的制備將木醋桿菌接入添加了羧甲基纖 維素的液體培養基中，靜態液體發酵培養，有生物纖維素復合膜浮于液面上，將其純化。 包括下列步驟(1) 在種子培養基或液體培養基的配方中添加0.2~0.8g/L的羧甲基纖維素，然后調節培養基的pH值為5~6,在12rC的溫度下滅菌20 25min，冷卻至3(TC后備用；(2) 種子培養基及液體培養基的組分及各組分占總重量的百分比為 葡萄糖或果糖或蔗糖2 4%酵母粉 0.5 1% 胰蛋白胨 0.5~1% Na2HP04 0.5~1% 檸檬酸 0.2~0.3% 碳酸鈣 2 3% 余量是水；(3) 菌株選擇木醋桿菌；(4) 取1 2環活化好的斜面種子接入含羧甲基纖維素的液體培養基中，28 32'C在轉 速為140~180r/min的搖床上振蕩培養24 ~36小時得到種子液；(5) 靜態液體發酵培養是將體積百分比為5~10%的種子液接種到含羧甲基纖維素的 液體培養基中，充分振蕩使菌液均勻，28 32'C靜置培養6 10天，有生成的生物纖維素復 合膜浮于液面；(6) 生物纖維素復合膜純化是取生成的生物纖維素復合膜，用水沖洗6~10次，除去 復合膜表面培養基及雜質，再將膜浸泡于0.08-0.12M的堿溶液中，80'C 10(TC煮 20 30min，除去復合膜表面的菌體和殘留培養基，膜呈乳白色半透明后，用蒸餾水沖洗直 到膜的pH值達到7.0-7.2時，停止沖洗；(7) 所述堿溶液包括NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液中的一種或幾種。2. 面膜材料的制備將純化的生物纖維素復合膜分片，挑選，壓縮，防腐，包裝。 包括下列步驟(1) 分片工藝是指將發酵得到的厚度較大的生物纖維素膜分成較薄的膜片；(2) 挑選工藝是指將分片得到的較薄的生物纖維素膜片進行篩選，棄去厚薄不均甚 至穿孔的膜片，選用厚度均勻的膜片；(3) 壓縮工藝是指將分片得到的生物纖維素膜片壓縮除去部分水分，以壓得膜片厚 度在2 4mm為準；(4) 防腐工藝是指以一定的質量百分比加入化妝品專用防腐液以保證所得生物纖維 素面膜材質不被微生物污染；(5) 加防腐液工藝，防腐液優選對羥基苯甲酸丁酯，添加量為膜片質量分數的0.2 0.4%;(6) 包裝采用塑料袋進行包裝，包裝時盡量除去袋內的空氣，隔絕外界空氣，抑制 細菌繁殖。本發明與現有技術相比，具有以下優點和有益效果1. 在培養基中加入羧甲基纖維素，經木醋桿菌發酵所得的生物纖維素復合膜含水量 高，保濕性強，其產量也有所提高；2. 本發明的工藝簡單，原料利用率高。


圖1為本發明的制備工藝流程圖具體實施方式
下面結合具體實施例和附圖，對本發明作進一步闡述，這些實施例僅用來說明本發明 而不用于限制本發明的范圍。 實施例h(1) 菌株的選擇選擇木醋桿菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCC No丄1812;(2) 含羧甲基纖維素種子及液體培養基制備以重量百分比計，配方組成如下-A:葡萄糖 2%B:酵母粉 0.5%C:胰蛋白胨 0.5%D: Na2HP04 0.5%E:檸檬酸 0.2%F:碳酸鈣 2% 余量是水；在種子培養基或液體培養基中添加0.2g/L的羧甲基纖維素，然后調節培養基的pH值 為5，在12rC的溫度下滅菌20min，冷卻至30。C后備用；(3) 種子細胞的培養取1~2環活化好的斜面種子，在無菌操作條件下接入含有羧 甲基纖維素的液體培養基中，28。C在轉速為140r/min的搖床上振蕩培養24小時，得到種 子培養液；(4) 靜態液體發酵生產生物纖維素復合膜以體積百分比為5%的接種量將種子培養液接種到含有羧甲基纖維素的液體培養基中，充分振蕩使菌液均勻，28'C靜置培養6天， 有生成的生物纖維素復合膜浮于液面上；(5)生物纖維素復合膜純化取生成的生物纖維素復合膜，用水沖洗6次，除去膜 表面的培養基及雜質，再將膜浸泡于0.08M的NaOH溶液中，8(TC煮20min，除去膜中的 菌體和殘留培養基，膜呈現乳白色半透明后，用蒸餾水沖洗并測定膜的pH值，當pH值 為7.0時，停止沖洗，然后經過分片、挑選、壓縮、防腐處理，包裝成型。 實施例2:(1) 菌株的選擇選擇木醋桿菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCC No丄2378;(2) 含羧甲基纖維素種子及液體培養基制備以重量百分比計，配方組成如下-A:果糖 4%B:酵母粉 1%C:胰蛋白胨 1%D: Na2HP04 1%E:檸檬酸 0.3%F:碳酸鈣 3% 余量是水；在種子培養基或液體培養基中添加0.8g/L的羧甲基纖維素，然后調節培養基的pH值 為6，在12rC的溫度下滅菌25min，冷卻至30'C后備用；(3) 種子細胞的培養取1 2環活化好的斜面種子，在無菌操作條件下接入含有羧 甲基纖維素的液體培養基中，32。C在轉速為180r/min的搖床上振蕩培養36小時，得到種 子培養液；(4) 靜態液體發酵生產生物纖維素復合膜以體積百分比為10%的接種量將種子培 養液接種到含有羧甲基纖維素的液體培養基中，充分振蕩使菌液均勻，32t:靜置培養10 天，有生成生物纖維素復合膜浮于液面上；(5) 生物纖維素復合膜純化取生成的生物纖維素復合膜，用水沖洗10次，除去膜 表面的培養基及雜質，再將膜浸泡于0.12M的KOH溶液中，10(TC煮30min，除去膜中的 菌體和殘留培養基，膜呈現乳白色半透明后，用蒸餾水沖洗并測定膜的pH值，當pH值 為7,2時，停止沖洗，然后經過分片、挑選、壓縮、防腐處理，包裝成型。實施例3:(1) 菌株的選擇選擇木醋桿菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCCNo丄1812;(2) 含羧甲基纖維素種子及液體培養基制備以重量百分比計，配方組成如下A:蔗糖 3%B:酵母粉 0.8%C:胰蛋白胨 0.8%D: Na2HP04 0.8%E:檸檬酸 0.25%F:碳酸鈣 2.5%余量是水；在種子培養基或液體培養基中添加0.5g/L的羧甲基纖維素，然后調節培養基的pH值 為6，在12rC的溫度下滅菌20min，冷卻至30。C后備用；(3) 種子細胞的培養取1~2環活化好的斜面種子，在無菌操作條件下接入含有羧 甲基纖維素的液體培養基中，3(TC在轉速為160r/min的搖床上振蕩培養30小時，得到種 子培養液；(4) 靜態液體發酵生產生物纖維素復合膜以體積百分比為8%的接種量將種子培養 液接種到含有羧甲基纖維素的液體培養基中，充分振蕩使菌液均勻，30'C靜置培養8天， 有生成生物纖維素復合膜浮于液面上；(5) 生物纖維素復合膜純化取生成的生物纖維素復合膜，用水沖洗8次，除去膜 表面的培養基及雜質，再將膜浸泡于0.1M的氨水溶液中，9(TC煮25min，除去膜中的菌 體和殘留培養基，膜呈現乳白色半透明后，用蒸餾水沖洗并測定膜的pH值，當pH值為 7.0時，停止沖洗，然后經過分片、挑選、壓縮、防腐處理，包裝成型。實施例4:(1) 菌株的選擇選擇木醋桿菌(Gluconacetobacterxylinum) CGMCC No丄1812;(2) 含羧甲基纖維素種子及液體培養基制備以重量百分比計，配方組成如下A:葡萄糖 3.5%B:酵母粉 0.9%C:胰蛋白胨 0.9%D: Na2HP04 0.9% E:檸檬酸 0.29%F:碳酸鈣 2.8%余量是水；在種子培養基或液體培養基中添加0.6g/L的羧甲基纖維素，然后調節培養基的pH值 為6，在12rC的溫度下滅菌20min，冷卻至30。C后備用；(3) 種子細胞的培養取1~2環活化好的斜面種子，在無菌操作條件下接入含有羧甲基纖維素的液體培養基中，3(TC在轉速為150r/min的搖床上振蕩培養28小時，得到種 子培養液；(4) 靜態液體發酵生產生物纖維素復合膜以體積百分比為6%的接種量將種子培 養液接種到含有羧甲基纖維素的液體培養基中，充分振蕩使菌液均勻，3(TC靜置培養8天， 有生成生物纖維素復合膜浮于液面上；(5) 生物纖維素復合膜純化取生成的生物纖維素復合膜，用水沖洗8次，除去膜 表面的培養基及雜質，再將膜浸泡于0.1M的NaOH溶液中，80。C煮25min，除去膜中的 菌體和殘留培養基，膜呈現乳白色半透明后，用蒸餾水沖洗并測定膜的pH值，當pH值 為7.2時，停止沖洗，然后經過分片、挑選、壓縮、防腐處理，包裝成型。
權利要求
1.一種生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于將木醋桿菌接入添加了羧甲基纖維素的液體培養基中，靜態液體發酵培養，有生物纖維素復合膜浮于液面上，將生物纖維素復合膜純化，分片，挑選，壓縮，防腐，包裝即得生物纖維素復合膜面膜材料。
2. 如權利要求1所述一種生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于-(1) 在種子培養基或液體培養基的配方中添加0.2~0.8g/L的羧甲基纖維素，然后調節培養基的pH值為5~6，在12rC的溫度下滅菌20 25min，冷卻至25 35。C后備用；(2) 種子培養基及液體培養基的組分及各組分占總重量的百分比為 葡萄糖或果糖或蔗糖2 4%酵母粉 0.5 1%胰蛋白胨 0.5~1%Na2HP04 0.5~1%檸檬酸 0.2~0.3%碳酸鈣 2~3%余量是水；(3) 菌株選擇木醋桿菌；(4) 取1 2環活化好的斜面種子接入含羧甲基纖維素的液體培養基中，28 32'C在轉 速為140~180r/min的搖床上振蕩培養24 ~36小時得到種子液；(5) 靜態液體發酵培養是將體積百分比為5~10%的種子液接種到含羧甲基纖維素的 液體培養基中，充分振蕩使菌液均勻，28 32。C靜置培養6 10天，有生成的生物纖維素復 合膜浮于液面；(6) 生物纖維素復合膜純化是取生成的生物纖維素復合膜，用水沖洗6 10次，除去 復合膜表面培養基及雜質，再將膜浸泡于0.08~0.12M的堿溶液中，8(TC 10(TC煮 20 30min，除去復合膜表面的菌體和殘留培養基，膜呈乳白色半透明后，用蒸餾水沖洗直 到膜的pH值達到7.0 7,2時，停止沖洗；(7) 所述堿溶液包括NaOH溶液、KOH溶液、氨水溶液中的一種或幾種。
3. 如權利要求1所述的生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于所述 分片工藝是指將發酵得到的厚度較大的生物纖維素膜分成較薄的膜片。
4. 如權利要求1所述的生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于所述 挑選工藝是指將分片得到的較薄的生物纖維素膜片進行篩選，棄去厚薄不均甚至穿孔的膜 片，選用厚度均勻的膜片。
5. 如權利要求1所述的生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于所述 壓縮工藝是指將分片得到的生物纖維素膜片壓縮除去部分水分，以壓得膜片厚度在2 4mm為準。
6. 如權利要求1所述的生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于所述防腐工藝是指以一定的質量百分比加入化妝品專用防腐液以保證所得生物纖維素面膜材 質不被微生物污染。
7. 如權利要求1所述的生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法，其特征在于采用 塑料袋進行包裝，隔絕外界空氣，抑制細菌繁殖。
全文摘要
本發明公開了一種生物纖維素復合膜面膜材料的制備方法。其制備方法是在培養基中加入水溶性高分子羧甲基纖維素，然后接入木醋桿菌靜置培養，得到生物纖維素復合膜。加入羧甲基纖維素后生成的生物纖維素復合膜，持水性好，透氣性佳，其產量和含水量都有了一定程度的提高。將生成的生物纖維素復合膜經過處理即可得到生物纖維素復合膜面膜材料。
文檔編號A61K8/72GK101332158SQ200810029940
公開日2008年12月31日 申請日期2008年8月4日 優先權日2008年8月4日
發明者吳永輝, 彭繼明, 艷 曾, 武曉云, 霞 馬, 黃深宗 申請人:吳永輝